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      一種煙用三醋酸甘油酯揮發(fā)性成分CG?MS定量檢測方法與流程

      文檔序號:12061415閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種煙用三醋酸甘油酯揮發(fā)性成分CG-MS定量檢測方法,具體步驟如下:

      (1)準(zhǔn)確稱量M1g的三醋酸甘油酯樣品,加入M2g的乙醚或甲醇為溶劑進(jìn)行分子蒸餾收集輕組分,分子蒸餾的進(jìn)料速度1~5mL/min,真空度為3~10MPa,溫度50~70℃,刮板轉(zhuǎn)速100~400rpm/min;樣品質(zhì)量M1和溶劑質(zhì)量M2滿足以下關(guān)系:5M2<M1<100M2;

      (2)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制被測組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線,所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的一個(gè)坐標(biāo)為被測組分的標(biāo)準(zhǔn)物濃度,另一個(gè)坐標(biāo)為被測組分的標(biāo)準(zhǔn)物對應(yīng)峰的峰面積;

      (3)將步驟(1)中收集的輕組分進(jìn)入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析獲得待測樣品中各種被測組分的數(shù)據(jù),并通過步驟(2)中的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測樣品中的各種被測組分的含量W2,該含量需除以相應(yīng)富集倍數(shù)M1/M2,得到原三醋酸甘油酯樣品中各種被測組分含量W1,其各種被測組分含量計(jì)算公式如下:W2=W1*M1/M2;

      所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的色譜柱采用規(guī)格為60m×0.32mm×1.8um色譜柱HP-VOC毛細(xì)柱,載氣:氦氣,純度99.999%,載氣流量1~2mL/min;所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的進(jìn)樣口溫度250℃,進(jìn)樣量2~4μL,分流比2:1~5:1,分流氣體進(jìn)入質(zhì)譜檢測;所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的柱溫箱升溫程序:先在40℃的初溫下保持2~3min,而后按3~5℃/min升溫至180℃保持1~4min,6~10℃/min升溫至200℃保持5~10min。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙用三醋酸甘油酯揮發(fā)性成分CG-MS定量檢測方法,其特征在于:所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)譜條件為傳輸線溫度250℃;離子源溫度230℃;溶劑延遲1~3min。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙用三醋酸甘油酯揮發(fā)性成分CG-MS定量檢測方法,其特征在于:所述步驟(2)中被測組分為易揮發(fā)雜質(zhì)組分,具體包括丙酮、乙酸、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯中的一種或任意幾種;色譜溶劑為純乙醚或甲醇。

      4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種煙用三醋酸甘油酯揮發(fā)性成分CG-MS定量檢測方法,其特征在于所述步驟(2)中標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的的有效檢測范圍如下:所述丙酮、乙酸、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸異丙酯均為5~160mg/L;所述甲苯、乙苯、二甲苯均為0.5~16mg/L;所述苯為0.2~6.4mg/L。

      5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種煙用三醋酸甘油酯揮發(fā)性成分CG-MS定量檢測方法,其特征在于所述步驟(2)中所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分為六級,首先分別稱取0.2~0.8g的丙酮、乙酸、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸異丙酯,30~60mg的甲苯、乙苯、二甲苯,10~20mg的苯,均使用色譜純乙醚或甲醇定容至25ml,得到儲備液;分別取各儲備液1mL,用于色譜純乙醚或甲醇定容至100ml,得到第一級標(biāo)準(zhǔn)溶液;取各個(gè)一級標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL,采用色譜純乙醚或甲醇定容至10mL,成為二級標(biāo)準(zhǔn)溶液;按照以上2倍稀釋的方式,分別制備三至六級標(biāo)準(zhǔn)溶液。

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