本發(fā)明涉及一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)及其實(shí)現(xiàn)方法。

背景技術(shù)：

針對(duì)水去氚化研究平臺(tái)、氫同位素分離和凈化試驗(yàn)系統(tǒng)等氫同位素分離技術(shù)平臺(tái)，一套高效、準(zhǔn)確的氫同位素分析方法是十分必要的。目前，針對(duì)氫同位素的分析方法中，同位素質(zhì)譜儀無(wú)論在準(zhǔn)確性，還是測(cè)量范圍方面，都具有很大的優(yōu)勢(shì)。同位素質(zhì)譜儀利用配置的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，通過(guò)序列設(shè)置，能對(duì)最多100個(gè)水樣進(jìn)行自動(dòng)分析。

現(xiàn)有的技術(shù)大多是通過(guò)同位素質(zhì)譜儀進(jìn)行氣樣分析，其不僅需要手動(dòng)操作換樣、檢測(cè)、結(jié)果分析等步驟，而且氣體樣品也不易保存。而相較于氣體樣品，水樣的采用方法簡(jiǎn)單，儲(chǔ)存方便，采樣分析過(guò)程中樣品也不容易被污染，所以對(duì)氫同位素分析工作來(lái)說(shuō)將會(huì)有很大的幫助，但是關(guān)于氫同位素水樣轉(zhuǎn)換處理設(shè)備的設(shè)計(jì)目前基本還處于空白階段。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)及其實(shí)現(xiàn)方法，實(shí)現(xiàn)氫同位素分離系統(tǒng)中的氫同位素氣體氧化成水樣的目的，以便同位素質(zhì)譜儀進(jìn)行取樣分析，提高氫同位素分析檢測(cè)效率。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)，包括氫氣在線氣體進(jìn)氣口和惰性氣體進(jìn)氣口，同時(shí)與氫氣在線氣體進(jìn)氣口和惰性氣體進(jìn)氣口連通的流量計(jì)，進(jìn)氣口與該流量計(jì)連接并且內(nèi)部填充有金屬氧化物的氧化反應(yīng)床，與該氧化反應(yīng)床出氣口連接的冷凝管，與該冷凝管連通的取樣口，以及設(shè)置在流量計(jì)與氧化反應(yīng)床之間并且其上設(shè)有第七閥門的尾氣排放通道；所述氫氣在線氣體進(jìn)氣口與流量計(jì)連通的管路上設(shè)有第一閥門；所述惰性氣體進(jìn)氣口與流量計(jì)連通的管路上設(shè)有第二閥門；所述流量計(jì)與氧化反應(yīng)床連通的管路上設(shè)有第六閥門；所述氧化反應(yīng)床與冷凝管連通的管路上設(shè)有第八閥門，且該氧化床放置于一個(gè)管式加熱爐中。

進(jìn)一步地，本發(fā)明還包括設(shè)置在流量計(jì)與尾氣排放通道之間、用于裝載氫氣的鋁箔取樣袋；所述鋁箔取樣袋進(jìn)氣端與流量計(jì)連通，出氣端同時(shí)與尾氣排放通道和氧化反應(yīng)床連通，并且綠波取樣袋進(jìn)氣端與流量計(jì)連通的管路上設(shè)有第四閥門，出氣端同時(shí)與尾氣排放通道和氧化反應(yīng)床連通的管路上設(shè)有第五閥門。

再進(jìn)一步地，所述流量計(jì)與氧化反應(yīng)床連通的管路上且位于鋁箔取樣袋進(jìn)氣端與出氣端之間還設(shè)有第三閥門。

作為優(yōu)選，所述惰性氣體進(jìn)氣口為氮?dú)膺M(jìn)氣口。

為保證系統(tǒng)操作的安全性，所述氧化反應(yīng)床的進(jìn)氣口處還連接有壓力表。

作為優(yōu)選，所述氧化反應(yīng)床由不銹鋼制成。

按照上述系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，本發(fā)明基于同一發(fā)明構(gòu)思下，還提供了該制備系統(tǒng)的兩種實(shí)現(xiàn)方案，分別如下：

方案一

其包括以下步驟：

（1）將氫氣在線氣體進(jìn)氣口連接至氫同位素分離系統(tǒng)的出氣口，同時(shí)將惰性氣體進(jìn)氣口連接至惰性氣瓶；

（2）分別關(guān)閉第一、第四、第五閥門，并利用管式加熱爐將氧化反應(yīng)床的溫度調(diào)至350℃以上；

（3）打開(kāi)流量計(jì)以及第二、第三、第六、第七、第八閥門，將惰性氣體通入至系統(tǒng)吹掃5min以上；

（4）分別關(guān)閉第二、第七閥門，停止通入惰性氣體，然后預(yù)設(shè)流量計(jì)的流量參數(shù)，打開(kāi)第一閥門，由氫氣在線氣體進(jìn)氣口通入待測(cè)氫氣；

（5）待測(cè)氫氣經(jīng)由氧化反應(yīng)床氧化及冷凝管冷凝成液態(tài)水后，于取樣口排出，此時(shí)，利用取樣瓶進(jìn)行水樣提?。?/p>

（6）分別關(guān)閉第六、第八閥門，打開(kāi)第七閥門，由尾氣排放通道進(jìn)行尾氣排放；

（7）關(guān)閉第一閥門，分別打開(kāi)第二、第六、第八閥門，并停止加熱氧化反應(yīng)床，然后載入惰性氣體對(duì)系統(tǒng)吹掃5min后，關(guān)閉流量計(jì)以及第二、第三、第六、第七、第八閥門。

方案二

其包括以下步驟：

（1）分別關(guān)閉第一、第四、第五閥門，并利用管式加熱爐將氧化反應(yīng)床的溫度調(diào)至350℃以上；

（2）打開(kāi)流量計(jì)以及第二、第三、第六、第七、第八閥門，將惰性氣體通入至系統(tǒng)吹掃5min以上；

（3）關(guān)閉第三、第七閥門，然后預(yù)設(shè)流量計(jì)的流量參數(shù)，打開(kāi)第四、第五閥門，由惰性氣體作為系統(tǒng)載氣，將鋁箔取樣袋中的待測(cè)氫氣載入系統(tǒng)；

（4）待測(cè)氫氣經(jīng)由氧化反應(yīng)床氧化及冷凝管冷凝成液態(tài)水后，于取樣口排出，此時(shí)，利用取樣瓶進(jìn)行水樣提??；

（5）分別關(guān)閉第四、第五、第六、第八閥門，打開(kāi)第三、第七閥門，由尾氣排放通道進(jìn)行尾氣排放；

（6）分別打開(kāi)第六、第八閥門，并停止加熱氧化反應(yīng)床，然后載入惰性氣體對(duì)系統(tǒng)吹掃5min后，關(guān)閉流量計(jì)以及第二、第三、第六、第七、第八閥門。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、流程合理，其利用金屬氧化物作為填充物，通過(guò)加熱的方式將氫氣氧化成水，使得待測(cè)氣體樣品轉(zhuǎn)化成水樣。本發(fā)明所獲得的氫氘水樣可以提供給配有自動(dòng)水樣進(jìn)樣器的低分辨同位素質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。并且，相較于氫氘氣樣，水樣的采用方法簡(jiǎn)單、儲(chǔ)存方便，采樣分析過(guò)程中樣品也不容易被污染，因而很好地提高了氫同位素的分析檢測(cè)效率。本發(fā)明建立了一套有效的氫同位素水樣轉(zhuǎn)換處理設(shè)備，填補(bǔ)了行業(yè)空白，為氫同位素的分析工作提供了保障，因此，本發(fā)明具有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的系統(tǒng)框圖。

圖2為在線進(jìn)氣氧化模式的流程示意圖。

圖3為離線進(jìn)氣氧化模式的流程示意圖。

其中，附圖標(biāo)記對(duì)應(yīng)的名稱為：

1-氫氣在線氣體進(jìn)氣口，2-第一閥門，3-惰性氣體進(jìn)氣口，4-第二閥門，5-流量計(jì)，6-第三閥門，7-第四閥門，8-鋁箔取樣袋，9-第五閥門，10-第六閥門，11-第七閥門，12-壓力表，13-氧化反應(yīng)床，14-第八閥門，15-冷凝管，16-取樣口，17-尾氣排放通道。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖說(shuō)明和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，本發(fā)明的方式包括但不僅限于以下實(shí)施例。

如圖1所示，本發(fā)明提供了一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)，用于將VPCE、LPCE以及其他氫同位素分離系統(tǒng)中的氫同位素氣體氧化成水樣，以便同位素質(zhì)譜儀進(jìn)行取樣分析。本發(fā)明包括氫氣在線氣體進(jìn)氣口1、惰性氣體進(jìn)氣口3、流量計(jì)5、鋁箔取樣袋8、氧化反應(yīng)床13、冷凝管15、取樣口16和尾氣排放通道17。所述氫氣在線氣體進(jìn)氣口1用于為系統(tǒng)在線通入待測(cè)氫氣，所述惰性氣體進(jìn)氣口3用于為系統(tǒng)通入惰性氣體（本實(shí)施例中，該惰性氣體進(jìn)氣口為氮?dú)膺M(jìn)氣口），所述的流量計(jì)5則同時(shí)與氫氣在線氣體進(jìn)氣口1和惰性氣體進(jìn)氣口3連通，并且氫氣在線氣體進(jìn)氣口1與流量計(jì)5連通的管路上設(shè)有第一閥門2；而惰性氣體進(jìn)氣口1與流量計(jì)5連通的管路上則設(shè)有第二閥門4。

所述氧化反應(yīng)床13進(jìn)氣口與流量計(jì)5連接，出氣口連接冷凝管15。氧化反應(yīng)床13用于實(shí)現(xiàn)待測(cè)氫氣的氧化，其由不銹鋼制成，內(nèi)部填充有金屬氧化物，并且整個(gè)氧化反應(yīng)床放置在一個(gè)管式加熱爐中，由加熱爐實(shí)現(xiàn)氧化反應(yīng)床的加熱。同時(shí)，在流量計(jì)5與氧化反應(yīng)床13連接的管路上還依次設(shè)有第三閥門6、第六閥門10和壓力表12，氧化反應(yīng)床13與冷凝管15之間的管路上則設(shè)有第八閥門14。

所述尾氣排放通道17設(shè)置在流量計(jì)5與氧化反應(yīng)床13之間，由設(shè)置在管路上的第七閥門11控制實(shí)現(xiàn)兩次取樣間隙的尾氣排放。

所述鋁箔取樣袋8內(nèi)裝載有氫氣，其設(shè)置在流量計(jì)5與尾氣排放通道17之間，該鋁箔取樣袋8進(jìn)氣端與流量計(jì)5連通，出氣端同時(shí)與尾氣排放通道17和氧化反應(yīng)床13連通。并且，鋁箔取樣袋8進(jìn)氣端與流量計(jì)5連通的管路上設(shè)有第四閥門7，出氣端同時(shí)與尾氣排放通道17和氧化反應(yīng)床13連通的管路上設(shè)有第五閥門9。

本發(fā)明實(shí)現(xiàn)氫同位素氣體氧化成水樣的方式有兩種，分別為在線進(jìn)氣氧化和離線進(jìn)氣氧化模式，通過(guò)觀察壓力表、流量計(jì)和氧化反應(yīng)床加熱爐的溫控設(shè)備來(lái)控制氣體氧化速率，最后利用冷凝管將高溫氣體中的氣態(tài)水冷卻成液態(tài)水，達(dá)到收集液體水樣的目的。下面介紹這兩種氧化方式的過(guò)程。

在線進(jìn)氣氧化模式

首先，將氫氣在線氣體進(jìn)氣口1連接至氫同位素分離系統(tǒng)的出氣口，同時(shí)將惰性氣體進(jìn)氣口3連接至惰性氣瓶（選用氮?dú)馄浚Ｗ屑?xì)檢查系統(tǒng)完整性和密封性，并確保接口密封性，同時(shí)保證冷凝管能正常降溫。

分別關(guān)閉第一、第四、第五閥門，并利用管式加熱爐將氧化反應(yīng)床13的溫度調(diào)至350℃以上，本實(shí)施例中，氧化反應(yīng)床13長(zhǎng)度為30cm，直徑為10cm，內(nèi)部容積約2.35L，單次可以氧化5mol氫氣，氧化反應(yīng)床13可通過(guò)通氧氣加熱的方式重新活化，重復(fù)使用。

打開(kāi)流量計(jì)以及第二、第三、第六、第七、第八閥門，將氮?dú)馔ㄈ胫料到y(tǒng)吹掃5min以上，然后，分別關(guān)閉第二、第七閥門，停止通入氮?dú)?，并預(yù)設(shè)流量計(jì)5的流量參數(shù)，打開(kāi)第一閥門2，由氫氣在線氣體進(jìn)氣口1通入待測(cè)氫氣。

待測(cè)氫氣進(jìn)入后，在流量計(jì)5的控制下，經(jīng)由氧化反應(yīng)床氧化及冷凝管冷凝成液態(tài)水后，于取樣口排出，此時(shí)，利用取樣瓶進(jìn)行水樣提取。在兩次取樣期間，分別關(guān)閉第六、第八閥門，打開(kāi)第七閥門，由尾氣排放通道17進(jìn)行尾氣排放。

取樣完畢后，關(guān)閉第一閥門2，分別打開(kāi)第二、第六、第八閥門，并停止加熱氧化反應(yīng)床13，然后載入氮?dú)鈱?duì)系統(tǒng)吹掃5min后，關(guān)閉流量計(jì)以及第二、第三、第六、第七、第八閥門。最后，清理工作現(xiàn)場(chǎng)，排除安全隱患。在線進(jìn)氣氧化模式的流程如圖2中的箭頭指向所示。

離線進(jìn)氣氧化模式

分別關(guān)閉第一、第四、第五閥門，并利用管式加熱爐將氧化反應(yīng)床的溫度調(diào)至350℃以上。然后，打開(kāi)流量計(jì)以及第二、第三、第六、第七、第八閥門，將氮?dú)馔ㄈ胫料到y(tǒng)吹掃5min以上（與在線進(jìn)氣氧化模式一致）。

而后，關(guān)閉第三、第七閥門，然后預(yù)設(shè)流量計(jì)5的流量參數(shù)，打開(kāi)第四、第五閥門，由上述通入的氮?dú)庾鳛橄到y(tǒng)載氣，將鋁箔取樣袋8中的待測(cè)氫氣載入系統(tǒng)。

待測(cè)氫氣在流量計(jì)5的控制下，經(jīng)由氧化反應(yīng)床氧化及冷凝管冷凝成液態(tài)水后，于取樣口排出，此時(shí)，同樣利用取樣瓶進(jìn)行水樣提取。在兩次取樣期間，分別關(guān)閉第四、第五、第六、第八閥門，打開(kāi)第三、第七閥門，由尾氣排放通道17進(jìn)行尾氣排放。

取樣完畢后，分別打開(kāi)第六、第八閥門，并停止加熱氧化反應(yīng)床13，然后載入氮?dú)鈱?duì)系統(tǒng)吹掃5min后，關(guān)閉流量計(jì)以及第二、第三、第六、第七、第八閥門。最后，清理工作現(xiàn)場(chǎng)，排除安全隱患。離線進(jìn)氣氧化模式的流程如圖3中的箭頭指向所示。

本發(fā)明很好地實(shí)現(xiàn)了氫同位素分離系統(tǒng)中氫同位素氣體氧化成水樣的目的，方便了同位素質(zhì)譜儀的取樣分析。而上述兩種進(jìn)氣氧化模式中，對(duì)于需要進(jìn)行連續(xù)取樣分析的實(shí)驗(yàn)而言，在線進(jìn)氣氧化的方式更方便，同時(shí)，以水樣的形式保存樣品也保證了安全性。而在一些不方便進(jìn)行在線進(jìn)氣氧化方式的工況下，則可以利用氣體取樣瓶或者取樣袋將待測(cè)樣品收集，然后通過(guò)離線進(jìn)氣氧化的方式進(jìn)行分析。

上述實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式之一，不應(yīng)當(dāng)用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡在本發(fā)明的主體設(shè)計(jì)思想和精神上作出的毫無(wú)實(shí)質(zhì)意義的改動(dòng)或潤(rùn)色，其所解決的技術(shù)問(wèn)題仍然與本發(fā)明一致的，均應(yīng)當(dāng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。