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      一種利用HS‐IMR‐MS快速評(píng)價(jià)煙草在制品質(zhì)量一致性的方法與流程

      文檔序號(hào):12113355閱讀:來源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種利用HS‐IMR‐MS快速評(píng)價(jià)煙草在制品質(zhì)量一致性的方法,其特征在于:利用頂空進(jìn)樣器與IMR‐MS快速獲取煙草在制品中各揮發(fā)性物質(zhì)離子的響應(yīng)值,繪制合格品平均質(zhì)譜指紋圖譜,結(jié)合相似度分析,對(duì)比合格閾值,來實(shí)現(xiàn)待測(cè)煙草在制品與合格品之間質(zhì)量一致性的快速評(píng)價(jià)。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用HS‐IMR‐MS快速評(píng)價(jià)煙草在制品質(zhì)量一致性的方法,其特征在于:包括以下步驟:

      S1、樣品的準(zhǔn)備;

      準(zhǔn)備至少10批合格的同一種煙草在制品;另外準(zhǔn)備好對(duì)應(yīng)的待測(cè)煙草在制品;

      精確稱量上述合格品及待測(cè)樣品各0.30g置于密封的20mL頂空瓶中,將空白對(duì)照瓶、合格品瓶及待測(cè)樣品瓶按順序放置于頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣盤上,并于每?jī)蓚€(gè)樣品間插入空白頂空瓶,用于間隔空吸,清除管道殘留;

      S2、HS‐IMR‐MS儀器分析條件設(shè)置,包括以下子步驟:

      S21、頂空自動(dòng)進(jìn)樣器分析條件如下:

      樣品平衡溫度:50℃‐150℃,定量環(huán)溫度:50℃‐150℃,傳輸線溫度:50℃‐150℃;

      定量環(huán)體積:1mL;樣品平衡時(shí)間:2min‐30min;加壓時(shí)間:0.2min;環(huán)路充裝時(shí)間:0.2min;環(huán)路平衡時(shí)間:0.05min;進(jìn)樣時(shí)間:1min;

      S22、IMR‐MS分析條件如下:

      打開IMR‐MS系統(tǒng)并預(yù)熱48小時(shí)以上,在IMR‐MS工作站中設(shè)置Single Masses方法,并在該方法中進(jìn)行如下參數(shù)設(shè)置:

      于掃描離子清單中添加質(zhì)量數(shù)為16‐500的各個(gè)掃描離子,設(shè)置每種離子:掃描時(shí)間:50ms‐500ms;質(zhì)譜采樣壓力:35mbar;電離試劑:Xe,試劑電離能:12.13eV,或電離試劑:Kr,試劑電離能:14.00eV;分辨率:1amu;樣品循環(huán)掃描次數(shù):5次;

      S3、合格品平均質(zhì)譜指紋圖譜獲??;

      計(jì)算合格品各離子五次掃描結(jié)果的平均值,并扣除空白對(duì)照中對(duì)應(yīng)離子平均值,即得合格品各離子的響應(yīng)值;以各離子的響應(yīng)值和相應(yīng)質(zhì)量數(shù)作圖,得到合格品的質(zhì)譜指紋圖譜;經(jīng)過不少于10批合格品重復(fù)測(cè)試,確定出該煙草在制品平均質(zhì)譜指紋圖譜;

      S4、確定相似度合格閾值;

      將各合格品質(zhì)譜指紋圖譜以及平均質(zhì)譜指紋圖譜數(shù)據(jù)導(dǎo)入SPSS統(tǒng)計(jì)分析軟件,利用雙變量相關(guān)分析,采用皮爾遜相關(guān)系數(shù)法計(jì)算各合格品的質(zhì)譜指紋圖譜與平均質(zhì)譜指紋圖譜之間的相似度,根據(jù)其中最低相似度確定該煙草在制品的合格閾值,定義合格閾值為小于最低相似度2%;

      S5、待測(cè)樣品鑒定;

      按照步驟S3,得到待測(cè)樣品的質(zhì)譜指紋圖譜,計(jì)算出該樣品和合格品平均質(zhì)譜指紋圖譜的相似度,對(duì)比合格閾值,對(duì)待測(cè)樣品質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià),如相似度計(jì)算值低于合格閾值,其質(zhì)量與合格品表現(xiàn)不一致,判定為不合格樣品。

      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用HS‐IMR‐MS快速評(píng)價(jià)煙草在制品質(zhì)量一致性的方法,其特征在于:所述的步驟S21中,樣品平衡時(shí)間為5min。

      4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用HS‐IMR‐MS快速評(píng)價(jià)煙草在制品質(zhì)量一致性的方法,其特征在于:所述的步驟S22中,樣品平衡溫度為80℃,定量環(huán)溫度為100℃,傳輸線溫度為120℃。

      5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用HS‐IMR‐MS快速評(píng)價(jià)煙草在制品質(zhì)量一致性的方法,其特征在于:所述的步驟S22中,于掃描離子清單中添加質(zhì)量數(shù)為16‐200的各個(gè)掃描離子。

      6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用HS‐IMR‐MS快速評(píng)價(jià)煙草在制品質(zhì)量一致性的方法,其特征在于:所述的步驟S22中,設(shè)置每種離子為掃描時(shí)間:300ms。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用HS-IMR-MS快速評(píng)價(jià)煙草在制品質(zhì)量一致性的方法,其特征在于:其評(píng)價(jià)對(duì)象包括煙草加工過程中的葉片、葉絲、梗絲、配方煙絲、煙末,所述的方法也適用于葉片、葉絲、梗絲等的年份、產(chǎn)地的質(zhì)量差異性研究。

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