本發(fā)明涉及檢測分析
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是涉及一種助磨劑原料溶液的檢測方法。
背景技術(shù)：
：常用的液體水泥助磨劑原料有三乙醇胺、三異丙醇胺、二乙醇單異丙醇胺、二乙二醇、丙三醇等。現(xiàn)有的檢測方法通常采用面積歸一化法：參考GB/T27564-2011《工業(yè)用三異丙醇胺》，利用面積歸一化法計(jì)算出三乙醇胺、三異丙醇胺等物質(zhì)色譜峰面積百分比，再和含固量相乘計(jì)算得到各待測組分含量。面積歸一化法依賴于含固量的檢測，假設(shè)待測物中含有較高沸點(diǎn)物質(zhì)，在氣相色譜檢測時(shí)不出峰，檢測含固量時(shí)不管是烘干法還是卡爾費(fèi)休法，均不能有效將其排除，從而會(huì)導(dǎo)致檢測結(jié)果比真實(shí)值偏高的現(xiàn)象。因此，需要開發(fā)一種檢測結(jié)果可靠，重復(fù)性好，方法簡便的助磨劑原料的檢測方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：基于此，本發(fā)明的目的是提供一種檢測結(jié)果可靠，重復(fù)性好的助磨劑原料的檢測方法。具體的技術(shù)方案如下：一種助磨劑原料溶液的檢測方法，包括如下步驟：所述助磨劑原料選自二乙二醇、丙三醇、三乙醇胺、三異丙醇胺或二乙醇單異丙醇胺中的一種或幾種(助磨劑原料溶液的溶劑為水)；(1)內(nèi)標(biāo)曲線的標(biāo)定：配制不同濃度的所述助磨劑原料的標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶劑為水；準(zhǔn)確移取所述標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入內(nèi)標(biāo)物，所述內(nèi)標(biāo)物為N-甲基二乙醇胺，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液與所述內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比為2-3:1，再加入無水乙醇；采用氣相色譜進(jìn)行檢測，根據(jù)檢測結(jié)果繪制內(nèi)標(biāo)曲線；(2)測定準(zhǔn)確稱取助磨劑原料溶液，加入所述內(nèi)標(biāo)物，所述助磨劑原料溶液與所述內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比為2-3:1，再加入無水乙醇；采用氣相色譜進(jìn)行檢測，根據(jù)檢測結(jié)果及所述內(nèi)標(biāo)曲線計(jì)算所述助磨劑原料的含量。在其中一些實(shí)施例中，所述氣象色譜的檢測條件如下：色譜柱：苯基二甲基聚硅氧烷為固定相；柱溫：采用程序升溫，0-2min，柱溫為100-120℃，然后以15-20℃/min升溫至200℃，再于200℃恒溫3-4min；進(jìn)樣口溫度：290-310℃；檢測溫度：310-330℃；載氣流量：1.5-2.0ml/min。在其中一些實(shí)施例中，所述固定相為5％苯基鍵合聚二甲基硅氧烷。在其中一些實(shí)施例中，所述程序升溫為：0-2min，柱溫為110℃，然后以18℃/min升溫至200℃，再于200℃恒溫3min。在其中一些實(shí)施例中，步驟(1)中，每g所述標(biāo)準(zhǔn)溶液加入70ml-90ml無水乙醇。在其中一些實(shí)施例中，步驟(2)中，每g所述助磨劑原料溶液加入70ml-90ml無水乙醇。在其中一些實(shí)施例中，步驟(1)中，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中助磨劑原料的質(zhì)量濃度范圍為20-80％。上述檢測方法使檢測結(jié)果真實(shí)可靠，重復(fù)性好，同時(shí)檢測手段簡潔，易于推廣。上述檢測方法設(shè)定的色譜工作條件能在同一檢測條件檢出三乙醇胺、三異丙醇胺、二乙二醇、丙三醇等醇類、醇胺類物質(zhì)，縮短了檢測所需的色譜出峰時(shí)間；選取了N-甲基二乙醇胺作為內(nèi)標(biāo)物，結(jié)構(gòu)與各待測物接近、能夠在一定檢測條件下與各待測物色譜峰良好分離；利用內(nèi)標(biāo)物曲線替代了相對(duì)校正因子，避免了待測物濃度未知條件下選擇相對(duì)校正因子的困難；檢測誤差小，絕對(duì)值誤差在1％以內(nèi)，檢測方法簡單易懂，進(jìn)樣偏差對(duì)檢測結(jié)果影響不大，滿足助磨劑進(jìn)廠原材料質(zhì)量把關(guān)。附圖說明圖1為實(shí)施例1中80wt％濃度的三乙醇胺待測溶液的色譜檢測圖；圖2為實(shí)施例2中80wt％濃度的二乙醇單異丙醇胺待測溶液的色譜檢測圖；圖3為實(shí)施例3中含三乙醇胺和二乙醇單異丙醇胺待測溶液的色譜檢測圖。具體實(shí)施方式為了便于理解本發(fā)明，下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來實(shí)現(xiàn)，并不限于本文所描述的實(shí)施例。相反地，提供這些實(shí)施例的目的是使對(duì)本發(fā)明的公開內(nèi)容的理解更加透徹全面。除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語與屬于本發(fā)明的
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術(shù)語只是為了描述具體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。本文所使用的術(shù)語“和/或”包括一個(gè)或多個(gè)相關(guān)的所列項(xiàng)目的任意的和所有的組合。實(shí)施例1：一種助磨劑原料溶液(三乙醇胺水溶液)的檢測方法，包括如下步驟：(1)內(nèi)標(biāo)曲線的標(biāo)定配制質(zhì)量濃度分別為20％、40％、60％、80％的三乙醇胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶劑為水，具體濃度按照實(shí)際稱量值計(jì)算；準(zhǔn)確稱取三乙醇胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別稱取0.25g，與0.1g分析純N-甲基二乙醇胺，用20mL無水乙醇混合均勻，在設(shè)定好氣相色譜條件下進(jìn)樣檢測；色譜條件如下：以各待測三乙醇胺標(biāo)準(zhǔn)溶液中三乙醇胺質(zhì)量為x軸，三乙醇胺與N-甲基二乙醇胺峰面積比為y軸做曲線，要求R≥0.999，得到三乙醇胺的內(nèi)標(biāo)曲線；(2)待測物檢測用分析純?nèi)掖及罚渲瞥?0wt％濃度的三乙醇胺待測溶液(三乙醇胺組分含量根據(jù)實(shí)際稱量值計(jì)算)，稱取0.25g三乙醇胺待測溶液，與0.1g分析純N-甲基二乙醇胺，用20mL無水乙醇混合均勻，在設(shè)定好氣相色譜條件下(同步驟(1))進(jìn)樣檢測，色譜圖如圖1所示，將三乙醇胺和N-甲基二乙醇胺色譜峰面積比代入三乙醇胺的內(nèi)標(biāo)曲線方程中，得到0.25g三乙醇胺溶液中所含三乙醇胺質(zhì)量，計(jì)算得到三乙醇胺組分含量。將此80％濃度的三乙醇胺待測溶液每天進(jìn)樣5次，連續(xù)進(jìn)樣2天，結(jié)果如下所示：結(jié)果顯示，各檢測結(jié)果絕對(duì)值偏差小于1％，平均偏差僅0.21％，檢測方法簡便可靠。實(shí)施例2一種助磨劑原料溶液(二乙醇單異丙醇胺水溶液)的檢測方法，包括如下步驟：(1)內(nèi)標(biāo)曲線的標(biāo)定配制質(zhì)量濃度分別為20％、40％、60％、80％的二乙醇單異丙醇胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶劑為水，具體濃度按照實(shí)際稱量值計(jì)算；準(zhǔn)確稱取二乙醇單異丙醇胺待測溶液，分別稱取0.25g，與0.1g分析純N-甲基二乙醇胺，用20mL無水乙醇混合均勻，在設(shè)定好氣相色譜條件下進(jìn)樣檢測；色譜條件與實(shí)施例1相同；以各待測二乙醇單異丙醇胺標(biāo)準(zhǔn)溶液中二乙醇單異丙醇胺質(zhì)量為x軸，二乙醇單異丙醇胺與N-甲基二乙醇胺峰面積比為y軸做曲線，要求R≥0.999，得到二乙醇單異丙醇胺的內(nèi)標(biāo)曲線；(2)待測物檢測用已知濃度的二乙醇單異丙醇胺，配制成約80wt％濃度的二乙醇單異丙醇胺待測溶液(二乙醇單異丙醇胺組分含量根據(jù)實(shí)際稱量值計(jì)算)，稱取0.25g二乙醇單異丙醇胺待測溶液，與0.1g分析純N-甲基二乙醇胺，用20mL無水乙醇混合均勻，在設(shè)定好氣相色譜條件下(同實(shí)施例中的步驟(1))進(jìn)樣檢測，色譜圖如圖2所示，將二乙醇單異丙醇胺和N-甲基二乙醇胺色譜峰面積比代入三乙醇胺的內(nèi)標(biāo)曲線方程中，得到0.25g待測溶液中所含二乙醇單異丙醇胺質(zhì)量，計(jì)算得到二乙醇單異丙醇胺組分含量。將此80％濃度的二乙醇單異丙醇胺待測溶液每天進(jìn)樣5次，連續(xù)進(jìn)樣2天，結(jié)果如下所示：檢測序號(hào)真實(shí)值/％檢測值/％絕對(duì)值偏差/％181.0181.030.02281.0181.360.35381.0181.450.44481.0181.040.03581.0181.460.45681.0181.300.29781.0181.350.34881.0180.87-0.14981.0181.510.501081.0181.180.17平均值81.0181.260.25結(jié)果顯示，各檢測結(jié)果絕對(duì)值偏差小于1％，平均偏差僅0.25％，檢測方法簡便可靠。實(shí)施例3一種助磨劑原料混合溶液(三乙醇胺、二乙醇單異丙醇胺水溶液)的檢測方法，包括如下步驟：(1)內(nèi)標(biāo)曲線的標(biāo)定分別配制20％～80％梯度濃度的三乙醇胺、二乙醇單異丙醇胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照實(shí)施例1方法制備待測樣，在設(shè)定好氣相色譜檢測條件下進(jìn)樣檢測，色譜條件如下：分別以三乙醇胺、二乙醇單異丙醇胺各待測標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測物質(zhì)量為x軸，待測物與N-甲基二乙醇胺峰面積比為y軸做曲線，要求R≥0.999，得到三乙醇胺、二乙醇單異丙醇胺在此色譜條件下的內(nèi)標(biāo)曲線；(2)待測物檢測用已知濃度的三乙醇胺、二乙醇單異丙醇胺，配制成約30wt％三乙醇胺、45wt％二乙醇單異丙醇胺待測溶液(三乙醇胺、二乙醇單異丙醇胺濃度按照實(shí)際稱量計(jì)算)，稱取0.25g待測溶液，與0.1g分析純N-甲基二乙醇胺，用20mL無水乙醇混合均勻，在設(shè)定好氣相色譜條件下(同實(shí)施例1中的步驟(1))進(jìn)樣檢測，色譜圖如圖3所示，分別將三乙醇胺、二乙醇單異丙醇胺和N-甲基二乙醇胺色譜峰面積比代入對(duì)應(yīng)的內(nèi)標(biāo)曲線方程中，得到0.25g待測溶液中所含三乙醇胺、二乙醇單異丙醇胺質(zhì)量，計(jì)算得到三乙醇胺、二乙醇單異丙醇胺組分含量。將此混合醇胺的待測溶液重復(fù)進(jìn)樣5次，結(jié)果如下所示：三乙醇胺：檢測序號(hào)真實(shí)值/％檢測值/％絕對(duì)值偏差/％129.5029.38-0.12229.5029.35-0.15329.5029.36-0.14429.5029.27-0.23529.5029.43-0.07平均值29.5029.36-0.14二乙醇單異丙醇胺：檢測序號(hào)真實(shí)值/％檢測值/％絕對(duì)值偏差/％145.6046.050.45245.6045.680.08345.6045.33-0.23445.6045.56-0.04545.6045.750.15平均值35.6035.670.07結(jié)果顯示，各檢測結(jié)果絕對(duì)值偏差小于1％，平均偏差均小于0.2％，由圖3可得，三乙醇胺與二乙醇單異丙醇胺的分離度約為2.0，遠(yuǎn)大于色譜檢測所需求的1.5，檢測方法簡便可靠。以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡潔，未對(duì)上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。當(dāng)前第1頁1 2 3