本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，涉及農(nóng)藥殘留的檢測，尤其涉及一種檢測中藥材中二氧化硫的方法。

背景技術(shù)：

近年來，一些藥農(nóng)和經(jīng)銷商為了賣相好看、增重、節(jié)省成本等目的，用工業(yè)硫磺反復(fù)、過量熏蒸，嚴(yán)重影響了中藥材的質(zhì)量，造成中藥材中殘留過量的二氧化硫。二氧化硫是一種較強的還原劑，與水反應(yīng)可產(chǎn)生亞硫酸、硫酸和硫酸鹽。而含有二氧化硫的中藥材，會導(dǎo)致化學(xué)成分變化，從而產(chǎn)生不同的功能主治或是不良反應(yīng)。人體如果吸收了過量的二氧化硫，會對心血管系統(tǒng)、血液系統(tǒng)、肺組織、生殖系統(tǒng)等產(chǎn)生不同程度的損傷，尤其是引發(fā)呼吸道疾病。

2004年，國家食品藥品監(jiān)督管理局下發(fā)了《關(guān)于對中藥材采用硫磺熏蒸問題的批復(fù)》，明確規(guī)定：對于在市場流通域的部分中藥材和中藥飲片，采用硫磺熏蒸或浸泡達(dá)到外觀漂白的行為違反《藥品管理法》第四十九條、第七十五條的規(guī)定，按劣藥進(jìn)行查處。

《中國藥典》2005年版刪除了山藥、葛根等中藥材及飲片加工中使用硫磺熏蒸的方法，表明中藥材和中藥飲片已經(jīng)不允許使用硫磺熏蒸以漂白、防蟲。之后，《中國藥典》2010年版在附錄中增加了二氧化硫殘留量測定法，并在第一增補本中對測定方法做了修訂，但對中藥飲片具體品種的殘留限度未做出相應(yīng)規(guī)定；自2003年起，國家藥典委員會按照原國家食品藥品監(jiān)督管理局的部署，對中藥材及飲片中的二氧化硫殘留量檢測方法和限量進(jìn)行立項研究，起草制訂了二氧化硫殘留限量，并先后于2011年6月和2012年4月面向社會公開征求意見，又將具體品種的限量收載在《中國藥典》2010年版第二增補本：山藥、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白術(shù)、白芍、黨參、粉葛10種中藥材及其飲片中二氧化硫殘留量不得過400mg·kg-1，其他品種的二氧化硫殘留限度為150mg·kg-1。

現(xiàn)有技術(shù)中，對中藥材中的二氧化硫殘留的檢測方法均采用碘滴定法，但是該方法存在以下不足：首先單純采用碘液對中藥飲片進(jìn)行滴定得到的結(jié)果不夠準(zhǔn)確，因中藥飲片中的二氧化硫并不會完全富集與飲片表面，因而能夠檢測到的僅僅是表面的二氧化硫殘留。

公開于該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對本發(fā)明的總體背景的理解，而不應(yīng)當(dāng)被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明提供了一種檢測中藥材中二氧化硫的方法，該方法二氧化硫殘留檢測準(zhǔn)確度高，檢測效率高。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種檢測中藥材中二氧化硫的方法，包括以下步驟：

(1)將中藥材加入粉碎機中，功率為1.0-1.3kW/h、轉(zhuǎn)速為3000-5000r/min、每小時投入中藥材量為1-2kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為100-200目；

(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質(zhì)量濃度為0.2-0.4％的硫酸中浸潤0.2-0.5h，用蒸餾水沖洗至中性，并置于烘箱中在50-55℃條件下烘干；

(3)將步驟(2)烘干后的粉末置于氮氣保護(hù)氛圍中，并向其中滴加濃鹽酸，濃鹽酸濃度為35-40％；

(4)將保護(hù)氛圍中的氮氣引入稀鹽酸中，稀鹽酸濃度為0.5-1.0％，再用0.005-0.015mol/L的堿滴定液滴定。

作為優(yōu)選，步驟(1)中將中藥飲片加入粉碎機中，功率為1.2kW/h、轉(zhuǎn)速為4000r/min、每小時投入飲片量為1.5kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為150目。

作為優(yōu)選，步驟(2)中將步驟(1)獲得的粉末置于質(zhì)量濃度為0.3％的硫酸中浸潤0.4h，用蒸餾水沖洗至中性，并置于烘箱中在52℃條件下烘干。

作為優(yōu)選，步驟(3)中將步驟(2)烘干后的粉末置于氮氣保護(hù)氛圍中，并向其中滴加濃鹽酸，濃鹽酸濃度為38％。

作為優(yōu)選，步驟(4)中將保護(hù)氛圍中的氮氣引入稀鹽酸中，稀鹽酸濃度為0.8％，再用0.008mol/L的堿滴定液滴定。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

(1)本發(fā)明的方法通過粉碎和酸浸過程，能夠準(zhǔn)確檢測中藥材中二氧化硫的含量。

(2)本發(fā)明的方法效率高，成本低。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的具體實施方式進(jìn)行詳細(xì)描述，但應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明的保護(hù)范圍并不受具體實施方式的限制。

實施例1：

一種檢測中藥材中二氧化硫的方法，包括以下步驟：

(1)將中藥材山藥加入粉碎機中，功率為1.0kW/h、轉(zhuǎn)速為3000r/min、每小時投入中藥材量為1kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為100目；

(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質(zhì)量濃度為0.2％的硫酸中浸潤0.2h，用蒸餾水沖洗至中性，并置于烘箱中在50℃條件下烘干；

(3)將步驟(2)烘干后的粉末置于氮氣保護(hù)氛圍中，并向其中滴加濃鹽酸，濃鹽酸濃度為35％；

(4)將保護(hù)氛圍中的氮氣引入稀鹽酸中，稀鹽酸濃度為0.5％，再用0.005mol/L的堿滴定液滴定。

實施例2：

一種檢測中藥材中二氧化硫的方法，包括以下步驟：

(1)將中藥材牛膝加入粉碎機中，功率為1.3kW/h、轉(zhuǎn)速為5000r/min、每小時投入中藥材量為2kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為200目；

(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質(zhì)量濃度為0.4％的硫酸中浸潤0.5h，用蒸餾水沖洗至中性，并置于烘箱中在55℃條件下烘干；

(3)將步驟(2)烘干后的粉末置于氮氣保護(hù)氛圍中，并向其中滴加濃鹽酸，濃鹽酸濃度為40％；

(4)將保護(hù)氛圍中的氮氣引入稀鹽酸中，稀鹽酸濃度為1.0％，再用0.015mol/L的堿滴定液滴定。

實施例3：

一種檢測中藥材中二氧化硫的方法，包括以下步驟：

(1)將中藥材黨參加入粉碎機中，功率為1.2kW/h、轉(zhuǎn)速為4000r/min、每小時投入中藥材量為1.5kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為150目；

(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質(zhì)量濃度為0.3％的硫酸中浸潤0.4h，用蒸餾水沖洗至中性，并置于烘箱中在53℃條件下烘干；

(3)將步驟(2)烘干后的粉末置于氮氣保護(hù)氛圍中，并向其中滴加濃鹽酸，濃鹽酸濃度為38％；

(4)將保護(hù)氛圍中的氮氣引入稀鹽酸中，稀鹽酸濃度為0.8％，再用0.010mol/L的堿滴定液滴定。

前述對本發(fā)明的具體示例性實施方案的描述是為了說明和例證的目的。這些描述并非想將本發(fā)明限定為所公開的精確形式，并且很顯然，根據(jù)上述教導(dǎo)，可以進(jìn)行很多改變和變化。對示例性實施例進(jìn)行選擇和描述的目的在于解釋本發(fā)明的特定原理及其實際應(yīng)用，從而使得本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)并利用本發(fā)明的各種不同的示例性實施方案以及各種不同的選擇和改變。本發(fā)明的范圍意在由權(quán)利要求書及其等同形式所限定。