本發(fā)明屬于石墨烯含量測(cè)定領(lǐng)域，涉及一種復(fù)合母粒中石墨烯的定量檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
石墨烯是一種可以獨(dú)立存在的單碳原子層厚度的二維原子晶體，將其加入各種已知材料中能夠獲得導(dǎo)電性、表面活性、遠(yuǎn)紅外發(fā)射、抗菌性等等方面的性能提升。
當(dāng)向已知材料中摻雜石墨烯時(shí)，如何測(cè)定加入的石墨烯的含量是本領(lǐng)域需要解決的技術(shù)問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種復(fù)合母粒中石墨烯的定量檢測(cè)方法，所述方法包括如下步驟：
(1)測(cè)定不含石墨烯的空白母粒的殘?zhí)苛繛閍；
(2)測(cè)定摻雜石墨烯的復(fù)合母粒的殘?zhí)苛繛閎；
(3)測(cè)定步驟(2)中用作摻雜的石墨烯的殘?zhí)剂繛閏；
(3)計(jì)算復(fù)合母粒中的石墨烯含量為：
其中，a為空白母粒的殘?zhí)苛浚?；b為摻雜石墨烯的復(fù)合母粒的殘?zhí)苛浚?；c為用于向母粒中摻雜的石墨烯的殘?zhí)苛?，％?/p>
步驟(1)、步驟(2)、步驟(3)所述殘?zhí)苛康臏y(cè)試方法相同。
本發(fā)明所述空白母粒指由聚合單體聚合得到的聚合物。
優(yōu)選地，所述殘?zhí)苛康臏y(cè)試方法為熱重分析法。
優(yōu)選地，所述熱重分析的最高溫度≥700℃，例如720℃、780℃、800℃、830℃、880℃、900℃、920℃等，優(yōu)選800℃。
優(yōu)選地，所述熱重分析的起始平衡溫度為0～45℃，例如3℃、8℃、13℃、18℃、25℃、28℃、33℃、36℃、39℃、43℃等，優(yōu)選5～40℃，進(jìn)一步優(yōu)選15～40℃，特別優(yōu)選20-30℃，最優(yōu)選25℃；
優(yōu)選地，所述熱重分析的升溫速率為1～100℃/min，例如2℃、10℃、22℃、35℃、42℃、48℃、55℃、62℃、68℃、73℃、78℃、83℃、88℃、95℃等，優(yōu)選1～60℃/min，進(jìn)一步優(yōu)選5-20℃/min，特別優(yōu)選10℃/min。
本發(fā)明所述測(cè)定殘?zhí)亢蜏y(cè)定灰分的升溫速率太慢，需要的實(shí)驗(yàn)時(shí)間太長(zhǎng)，降低工作效率，而太快容易導(dǎo)致樣品分解不完全，影響檢測(cè)結(jié)果。
優(yōu)選地，所述熱重分析在非氧化性氣氛下進(jìn)行，優(yōu)選在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行。
作為優(yōu)選技術(shù)方案，所述熱重分析的具體條件為：將樣品在氮?dú)鈿夥障轮糜跓嶂胤治鰞x上，30℃平衡至基線平穩(wěn)，之后以10℃/min的速率升至800℃，讀取剩余質(zhì)量，即為殘?zhí)苛俊?/p>
優(yōu)選地，所述母粒包括PE母粒、PET母粒、PU母粒、PP母粒中的任意1種。
示例性地，本發(fā)明所述復(fù)合母粒中石墨烯的定量檢測(cè)方法具體包括如下步驟：
(1)運(yùn)行空白試驗(yàn)：取空白樣品2-3粒按照以下方法程式在N2氛圍保護(hù)下進(jìn)行試驗(yàn)：
①TGA分析儀在40℃下平衡至基線平穩(wěn)；
②恒定溫度10min；
③以10℃/min速率升溫至800℃；
標(biāo)記空白樣品在800℃的殘?zhí)苛繛閍；
(2)運(yùn)行復(fù)合母粒試驗(yàn)：取母粒2～3粒按照以上方法程式在N2氛圍保護(hù)下進(jìn)行試驗(yàn)，并用同樣的處理方式標(biāo)記復(fù)合母粒樣品在800℃的殘?zhí)苛繛閎；
(3)運(yùn)行粉末狀石墨烯樣品試驗(yàn)：取石墨烯樣品按照以上相同的方法程式在N2氛圍保護(hù)下進(jìn)行試驗(yàn)，得到粉末狀石墨烯樣品在此過(guò)程中的損耗量，用同樣的處理方式標(biāo)記下石墨烯在800℃的殘?zhí)苛繛閏；
所述粉末狀石墨烯為復(fù)合母粒中摻雜的石墨烯樣品；
(4)結(jié)果處理：
母粒中石墨烯含量＝(b-a)/c×100％
a為空白樣品在800℃下的殘?zhí)渴Ｓ嗔?/p>
b為母粒樣品在800℃下的殘?zhí)渴Ｓ嗔?/p>
c為粉末狀石墨烯樣品在800℃下的殘?zhí)渴Ｓ嗔俊?/p>
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
本發(fā)明通過(guò)熱失重分析，能夠快速、簡(jiǎn)單的測(cè)定出摻雜石墨烯母粒中石墨烯的含量；尤其是選擇合適的升溫條件，能夠快速準(zhǔn)確的測(cè)定摻雜石墨烯母粒中石墨烯的含量。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)具體實(shí)施方式來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。
測(cè)試樣品制備例1：
一種PET母粒，通過(guò)如下方法制備：
(1)取PET基材，進(jìn)行粉碎，得到平均粒徑為100μm的顆粒，向其中加入石墨烯粉末，混合均勻，得到混合粉碎料；
(2)另外再取10kg PE基材，進(jìn)行粉碎，得到平均粒徑為2mm的顆粒；
(3)將步驟(1)的混合粉碎料與步驟(2)粉碎后的物料混合。
后續(xù)可以將步驟(3)中得到的物料經(jīng)熔融，擠壓造?？傻霉δ苄阅噶?。
以上制備例以PET基材為例進(jìn)行說(shuō)明，也可以替換為PE基材、PBT基材等。
測(cè)試樣品制備例2：
一種PET母粒，通過(guò)如下方法制備：
取PET基材，向其中加入石墨烯粉末，混合均勻，經(jīng)熔融，擠壓造粒可得功能性母粒。
以上制備例以PET基材為例進(jìn)行說(shuō)明，也可以替換為PE基材、PBT基材等。
分別按照以上方法制備出不同石墨烯含量和不同基材的含石墨烯母粒，為待測(cè)試樣品，具體見下表1。
表1待測(cè)樣品母粒列表
實(shí)施例1
一種測(cè)試樣品復(fù)合母粒中石墨烯含量的方法具體包括如下步驟：
(1)運(yùn)行空白試驗(yàn)：取空白樣品2-3粒按照以下方法程式在N2氛圍保護(hù)下進(jìn)行試驗(yàn)：
①TGA分析儀在30℃下平衡至基線平穩(wěn)；
②恒定溫度10min；
③以10℃/min速率升溫至800℃；
并用儀器自帶分析軟件標(biāo)記空白樣品在800℃的殘?zhí)苛繛閍(樣品1為14.330％)；
(2)運(yùn)行復(fù)合母粒試驗(yàn)：取母粒2～3粒按照以上方法程式在N2氛圍保護(hù)下進(jìn)行試驗(yàn)，并用與步驟(1)相同的升溫程序標(biāo)記復(fù)合母粒樣品在800℃的殘?zhí)苛繛閎(樣品1為14.428％)；
(3)運(yùn)行粉末狀石墨烯樣品試驗(yàn)：取石墨烯樣品按照并用與步驟(1)相同的升溫程序在N2氛圍保護(hù)下進(jìn)行試驗(yàn)，得到粉末狀石墨烯樣品在此過(guò)程中的損耗量，用同樣的處理方式標(biāo)記下石墨烯在800℃的殘?zhí)苛繛閏(樣品1為96.77％)；
所述粉末狀石墨烯為復(fù)合母粒中摻雜的石墨烯樣品；
(4)結(jié)果處理：
母粒中石墨烯含量＝(b-a)/c×100％；
(樣品1為(14.428％-14.33％)/96.77％×100％＝0.101％)
a為空白樣品在800℃下的殘?zhí)渴Ｓ嗔?/p>
b為母粒樣品在800℃下的殘?zhí)渴Ｓ嗔?/p>
c為粉末狀石墨烯樣品在800℃下的殘?zhí)渴Ｓ嗔俊?/p>
該制備方法中，石墨烯的加入量為0.1％，基材為PET。
按照實(shí)施例1中的方法對(duì)表1給出的樣品進(jìn)行測(cè)試，每個(gè)樣品進(jìn)行6個(gè)平行樣的測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見下表2。
表2含石墨烯母粒的樣品測(cè)試結(jié)果
實(shí)施例2
與實(shí)施例1的區(qū)別在于，測(cè)定殘?zhí)苛窟^(guò)程中的升溫程序?yàn)椋荷郎厮俾蕿?0℃/min和最高溫度為800℃。
按照實(shí)施例2中的方法對(duì)表1給出的樣品進(jìn)行測(cè)試，每個(gè)樣品進(jìn)行6個(gè)平行樣的測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見下表3。
表3含石墨烯母粒的樣品測(cè)試結(jié)果
實(shí)施例3
與實(shí)施例1的區(qū)別在于，測(cè)定殘?zhí)苛窟^(guò)程中的升溫程序?yàn)椋荷郎厮俾蕿?0℃/min和最高溫度為700℃。
按照實(shí)施例3中的方法對(duì)表1給出的樣品進(jìn)行測(cè)試，每個(gè)樣品進(jìn)行6個(gè)平行樣的測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見下表4。
表4含石墨烯母粒的樣品測(cè)試結(jié)果
申請(qǐng)人聲明，本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的工藝方法，但本發(fā)明并不局限于上述工藝步驟，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述工藝步驟才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明所選用原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。