本發(fā)明涉及化學(xué)氣體傳感器技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種旋轉(zhuǎn)涂覆制備極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層的方法。

背景技術(shù)：

在汽車、冶金、能源等工業(yè)中，利用電化學(xué)傳感器在線、實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)氧濃度是一種有效的方法。電化學(xué)傳感器根據(jù)工作原理的不同，可分為濃差電池型和極限電流型兩種，相比而言，極限電流型彌補(bǔ)了濃差電池型對(duì)貧燃區(qū)響應(yīng)慢、靈敏度低的不足，具有響應(yīng)時(shí)間短、靈敏度高、壽命長、無需參比氣體等優(yōu)點(diǎn)。極限電流型氧傳感器分為小孔型、多孔型和致密擴(kuò)散障礙層型，其中，小孔型造價(jià)昂貴，長時(shí)間使用會(huì)出現(xiàn)小孔堵塞變形的現(xiàn)象；多孔型雖然制備相對(duì)簡單，但孔隙率難以控制，長期使用會(huì)因待測(cè)氣氛中灰塵等顆粒物的污染而導(dǎo)致透氣性惡化，從而影響氧傳感器的性能和使用壽命，因此小孔型和多孔型極限電流型氧傳感器在實(shí)際應(yīng)用中受到了限制。采用氧離子-電子混合導(dǎo)體作為致密擴(kuò)散障礙層可克服小孔型和多孔型的缺點(diǎn)，在使用過程中不會(huì)出現(xiàn)孔隙堵塞的問題，工作性能更加穩(wěn)定，使用時(shí)間更長。近年來，致密擴(kuò)散障礙層極限電流型氧傳感器的研究成為了新熱點(diǎn)，其剖面結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，其組成包括正負(fù)電極層，致密擴(kuò)散障礙層，固體電解質(zhì)層和高溫密封玻璃釉。

國內(nèi)外研究工作者對(duì)極限電流型氧傳感器中的致密擴(kuò)散障礙層的制備方法進(jìn)行了諸多研究工作，分別以Y₂O₃穩(wěn)定的ZrO₂(簡稱YSZ)為固體電解質(zhì)，通過利用磁控濺射、絲網(wǎng)印刷成膜(厚膜涂覆)、共壓共燒結(jié)、放電等離子燒結(jié)和瓷片復(fù)合等方法制備了極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層。Garzom等人分別以La_0.84Sr_0.16MnO₃(LSM)和La_0.8Sr_0.2CoO₃(LSC)作為致密擴(kuò)散障礙層，采用磁控濺射和絲網(wǎng)印刷成膜技術(shù)制備了氧傳感器。由于氧離子遷移率較高，磁控濺射法制備的致密擴(kuò)散障礙層厚度又很薄，導(dǎo)致氧傳感器測(cè)氧范圍較窄；而采用的絲網(wǎng)印刷成膜技術(shù)雖增加了致密擴(kuò)散障礙層的厚度，但在高溫?zé)Y(jié)過程中漿料中的有機(jī)物會(huì)造成許多微孔，導(dǎo)致致密擴(kuò)散障礙層的致密度降低。夏暉等人以LSM為致密擴(kuò)散障礙層，采用共壓共燒結(jié)法制備了氧傳感器。因LSM與YSZ的熱膨脹系數(shù)、燒結(jié)收縮率不匹配，而導(dǎo)致燒結(jié)體在共燒結(jié)過程中出現(xiàn)裂紋，影響氧離子的擴(kuò)散。鄒杰等人分別以LSM、La_0.75Sr_0.25Cr_0.5Mn_0.5O₃(LSCM)等為致密擴(kuò)散障礙層，采用放電等離子燒結(jié)(SPS)技術(shù)制備了氧傳感器。由于LSM在SPS燒結(jié)工程中易被C還原，LSCM與YSZ的熱膨脹系數(shù)不匹配引起燒結(jié)體開裂，因此測(cè)氧性能不理想。劉濤等人以Sr_1-xY_xCoO_3-δ為致密擴(kuò)散障礙層，以La_0.8Sr_0.2Ga_0.83Mg_0.17O_2.815(LSGM)為固體電解質(zhì)，采用瓷片復(fù)合法制備了氧傳感器，獲得較好的測(cè)氧特性，然而該法制備過程繁瑣、周期長，而且常規(guī)燒結(jié)法制備的致密擴(kuò)散障礙層含有較多氣孔。

旋轉(zhuǎn)涂覆技術(shù)是指在固體電解質(zhì)基體表面上添加致密擴(kuò)散障礙層涂層，利用旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力使涂層均勻地涂覆在基體的表面，通過干燥、燒結(jié)等工藝過程使致密擴(kuò)散障礙層涂層和固體電解質(zhì)基體結(jié)合在一起的方法，最后組裝形成致密擴(kuò)散障礙層極限電流型氧傳感器。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有制備極限電流型氧傳感器的致密擴(kuò)散障礙層技術(shù)中的不足，提出了一種利用旋轉(zhuǎn)涂覆法制備極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層的方法。通過該方法制備的致密擴(kuò)散障礙層，其組織致密均勻，致密，無氣孔，擴(kuò)散障礙層與固體電解質(zhì)基體的結(jié)合強(qiáng)度高，厚度可精確控制，制造周期短。

本發(fā)明的一種旋轉(zhuǎn)涂覆制備極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層的方法，包括以下步驟：

步驟1，備料

將粘結(jié)劑溶解在溶劑中，組成有機(jī)載體，將La_1-xSr_xMnO₃(LSM)均勻分散在有機(jī)載體中，制得致密擴(kuò)散障礙層漿料La_1-xSr_xMnO₃，其中，x為0.16～0.3；其中，按質(zhì)量比，致密擴(kuò)散障礙層粉體La_1-xSr_xMnO₃∶溶劑∶粘結(jié)劑＝(2～6)∶(5～10)∶(0.01～0.05)；

所述的溶劑為松節(jié)油透醇、仲辛醇、乙二醇或丙酮中的一種或幾種；

所述的粘結(jié)劑為乙基纖維素、甲基纖維素或羥乙基纖維素中的一種或幾種。

步驟2，旋轉(zhuǎn)涂覆

將致密擴(kuò)散障礙層漿料用旋轉(zhuǎn)涂覆儀均勻涂覆在Y₂O₃穩(wěn)定的ZrO₂(YSZ)固體電解質(zhì)表面，得到表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)；其中，旋轉(zhuǎn)涂覆儀的旋轉(zhuǎn)涂覆工藝參數(shù)為：旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)為1000～10000r/min，旋轉(zhuǎn)時(shí)間為1～10min，涂覆次數(shù)為1～5次；

步驟3，干燥

將表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)進(jìn)行干燥，干燥完全后，得到干燥后的表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)；

步驟4，燒結(jié)

將干燥后的表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)后冷卻至室溫，制得涂覆在固體電解質(zhì)上的極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層。

所述的步驟1中，所述的粘結(jié)劑溶解在溶劑中，采用水浴加熱溶解，加熱溫度為70～100℃。

所述的步驟1中，所述的致密擴(kuò)散障礙層粉體，采用溶膠凝膠法制備，該制備方法制得的致密擴(kuò)散障礙層粉體純度高、雜質(zhì)含量少。

所述的步驟3中，所述的干燥的干燥設(shè)備為干燥箱，干燥溫度為70～90℃，干燥時(shí)間為24h以上；

所述的步驟4中，所述的燒結(jié)，燒結(jié)設(shè)備為高溫爐，燒結(jié)溫度為1000～1600℃，燒結(jié)時(shí)間為5～7h；

所述的步驟4中，所述的冷卻至室溫為隨爐冷卻至室溫。

制備的涂覆在固體電解質(zhì)上的極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層，致密擴(kuò)散障礙層的厚度≤50μm。

將涂覆有致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)組裝成氧傳感器，經(jīng)測(cè)試，測(cè)氧范圍為0～8.4vol％。

本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)涂覆制備極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層的方法，相比于現(xiàn)有技術(shù)，其有益效果在于：

1.利用本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)涂覆技術(shù)制備的致密擴(kuò)散障礙層，其組織致密均勻，無氣孔，致密擴(kuò)散障礙層與固體電解質(zhì)基體結(jié)合強(qiáng)度高，寬度和厚度可精確控制，而且可使固體電解質(zhì)基體的熱影響區(qū)范圍和變形減小到最低程度，制造周期短。

2.利用本發(fā)明制備的致密擴(kuò)散障礙層與固體電解質(zhì)組裝的氧傳感器，能夠提高氧傳感器的測(cè)氧范圍及傳感信號(hào)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。

附圖說明

圖1為常見的致密擴(kuò)散障礙層極限電流型氧傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖；

其中，1為陰極，2為致密擴(kuò)散障礙層，3為固體電解質(zhì)，4為陽極，5為高溫密封玻璃釉；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的旋轉(zhuǎn)涂覆制備的極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層截面的SEM圖；

圖3為傳統(tǒng)燒結(jié)法制備的致密擴(kuò)散障礙層的SEM圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1制備的致密擴(kuò)散障礙層組成的氧傳感器的測(cè)氧I-V曲線。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。

常見的致密擴(kuò)散障礙層極限電流型氧傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖見圖1，其中，1為陰極，2為致密擴(kuò)散障礙層，3為固體電解質(zhì)，4為陽極，5為高溫密封玻璃釉。

以下實(shí)施例中，致密擴(kuò)散障礙層粉體的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)按摩爾比，La(NO₃)₃∶Sr(NO₃)₂∶Mn(NO₃)₂＝(1-x)∶x∶1進(jìn)行配料；

(2)將La(NO₃)₃、Sr(NO₃)₂和Mn(NO₃)₂分別溶解于去離子水中，過濾，除去不溶性雜質(zhì)得到La(NO₃)₃水溶液、Sr(NO₃)₂水溶液和Mn(NO₃)₂水溶液；其中，去離子水的加入量以能充分溶解各個(gè)原料為準(zhǔn)；

將三種水溶液混合，得到混合溶液；其中，水的加入量以能溶解各個(gè)原料為準(zhǔn)；

(3)向混合溶液中，邊攪拌邊加入絡(luò)合劑檸檬酸溶液，攪拌均勻后，滴加氨水溶液，同時(shí)加入乙二醇，當(dāng)溶液pH值為8.0～9.5時(shí)，停止滴加氨水，制得溶膠凝膠前驅(qū)體；

其中，檸檬酸溶液的質(zhì)量濃度為10～15％，氨水溶液的質(zhì)量濃度為25～28％；按摩爾比，混合中金屬陽離子∶檸檬酸∶乙二醇＝1∶4.8∶1.2；

(4)將溶膠凝膠前驅(qū)體置于干燥箱中，75～85℃，干燥完全，得到干燥后的溶膠凝膠前驅(qū)體；

(5)將干燥后的溶膠凝膠前驅(qū)體放入高溫爐中，在500～1000℃，煅燒5～7h，制得致密擴(kuò)散障礙層粉體La_1-xSr_xMnO₃的固溶體粉末；

(6)將致密擴(kuò)散障礙層粉體La_1-xSr_xMnO₃的固溶體粉末置于瑪瑙研缽進(jìn)行研磨，研磨時(shí)間為2～3h，細(xì)化粉體并混合均勻，制得粒度為≤100μm、純度為99.99％的的致密擴(kuò)散障礙層粉體La_1-xSr_xMnO₃。

以下實(shí)施例中，Y₂O₃穩(wěn)定的ZrO₂(YSZ)為固體電解質(zhì)可為商用的8YSZ或自制。

其中，Y₂O₃穩(wěn)定的ZrO₂(YSZ)為固體電解質(zhì)的合成方法，包括以下步驟：

(一)按摩爾比，Y(NO₃)₃·6H₂O∶ZrOCl₂·8H₂O＝(7.5～10)∶(92.5～90)進(jìn)行配料，其中，Y(NO₃)₃·6H₂O的摩爾濃度為8-9mol％；

(二)將Y(NO₃)₃·6H₂O和ZrOCl₂·8H₂O分別溶解于去離子水中，過濾，除去不溶性雜質(zhì)，制得Y(NO₃)₃水溶液和ZrOCl₂水溶液；其中，去離子水的加入量以使原料充分溶解為準(zhǔn)；

將兩種水溶液混合，制得混合溶液；混合溶液的摩爾濃度優(yōu)選為0.5～1.0mol/L；

(三)向混合溶液中，邊攪拌邊加入氨水溶液，當(dāng)溶液pH值為9時(shí)，停止滴加氨水，制得前驅(qū)體沉淀物；

其中，氨水的濃度為25～28wt.％；

(四)將前驅(qū)體沉淀物置于干燥箱，在65～75℃，干燥24h以上，干燥完全后，制得干燥后的前驅(qū)體沉淀物；

(五)將干燥后的前驅(qū)體沉淀物放入高溫爐中，在500～1600℃煅燒5～7h，制得電解質(zhì)的固溶體粉末；

(六)將電解質(zhì)的固溶體粉末研磨，研磨時(shí)間為2～3h，細(xì)化粉體并使其混合均勻，制得粒度≤100μm的YSZ粉體；

所述的研磨在瑪瑙研缽中進(jìn)行；

(七)將YSZ粉體壓制成直徑8～12mm圓片，在1000～1600℃燒結(jié)5～7h，制得固體電解質(zhì)。

實(shí)施例1

一種旋轉(zhuǎn)涂覆制備極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層的方法，包括以下步驟：

步驟1，備料

(1)將乙基纖維素和松節(jié)油透醇混合，水浴加熱至80℃進(jìn)行溶解，溶解完全后，得到有機(jī)載體，將La_0.84Sr_0.16MnO₃(LSM)均勻分散在有機(jī)載體中，制得致密擴(kuò)散障礙層漿料La_0.84Sr_0.16MnO₃；其中，按質(zhì)量比，致密擴(kuò)散障礙層粉體La_0.84Sr_0.16MnO₃∶松節(jié)油透醇∶乙基纖維素＝4∶7∶0.04；

步驟2，旋轉(zhuǎn)涂覆

將致密擴(kuò)散障礙層漿料用旋轉(zhuǎn)涂覆儀均勻涂覆在市購8YSZ固體電解質(zhì)表面，得到表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)；其中，旋轉(zhuǎn)涂覆儀的旋轉(zhuǎn)涂覆工藝參數(shù)為：旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)為3000r/min，旋轉(zhuǎn)時(shí)間為5min，涂覆次數(shù)為3次，預(yù)制厚度為40μm；

步驟3，干燥

將表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)置于干燥箱中，在80℃進(jìn)行干燥24h，干燥完全后，得到干燥后的表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)；

步驟4，燒結(jié)

將干燥后的表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)置于高溫爐中，加熱至1200℃保溫?zé)Y(jié)6h，隨爐冷卻至室溫，制得涂覆在固體電解質(zhì)上的極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層，致密擴(kuò)散障礙層的厚度為30μm。旋轉(zhuǎn)涂覆制備的極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層，其截面的SEM圖由圖2所示，可以看到，致密擴(kuò)散障礙層組織致密均勻，無氣孔，與固體電解質(zhì)基體結(jié)合強(qiáng)度高，并且致密擴(kuò)散障礙層和固體電解質(zhì)之間分界模糊；而傳統(tǒng)燒結(jié)制備的致密擴(kuò)散障礙層由圖3所示，可以看見有很多氣孔，致密擴(kuò)散障礙層和固體電解質(zhì)之間分界明顯。

將涂覆有致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)組裝成氧傳感器，經(jīng)測(cè)試，測(cè)氧范圍為0～6.4vol％，測(cè)樣結(jié)果如圖4所示。

實(shí)施例2

一種旋轉(zhuǎn)涂覆制備極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層的方法，包括以下步驟：

步驟1，備料

(1)將乙基纖維素和松節(jié)油透醇混合，水浴加熱至70℃進(jìn)行溶解，溶解完全后，得到有機(jī)載體，將La_0.7Sr_0.3MnO₃均勻分散在有機(jī)載體中，制得致密擴(kuò)散障礙層漿料La_0.7Sr_0.3MnO₃；其中，按質(zhì)量比，致密擴(kuò)散障礙層粉體La_0.7Sr_0.3MnO₃∶松節(jié)油透醇∶乙基纖維素＝2∶5∶0.01；

步驟2，旋轉(zhuǎn)涂覆

將致密擴(kuò)散障礙層漿料用旋轉(zhuǎn)涂覆儀均勻涂覆在市購8YSZ固體電解質(zhì)表面，得到表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)；其中，旋轉(zhuǎn)涂覆儀的旋轉(zhuǎn)涂覆工藝參數(shù)為：旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)為4000r/min，旋轉(zhuǎn)時(shí)間為5min，涂覆次數(shù)為2次，預(yù)制厚度為35μm；

步驟3，干燥

將表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)置于干燥箱中，在80℃進(jìn)行干燥24h，干燥完全后，得到干燥后的表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)；

步驟4，燒結(jié)

將干燥后的表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)置于高溫爐中，加熱至1500℃保溫?zé)Y(jié)5.5h，隨爐冷卻至室溫，制得涂覆在固體電解質(zhì)上的極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層，致密擴(kuò)散障礙層的厚度為30μm。

將涂覆有致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)組裝成氧傳感器，經(jīng)測(cè)試，測(cè)氧范圍為0～7.3vol％。

實(shí)施例3

一種旋轉(zhuǎn)涂覆制備極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層的方法，包括以下步驟：

步驟1，備料

(1)將乙基纖維素和乙二醇混合，水浴加熱至90℃進(jìn)行溶解，溶解完全后，得到有機(jī)載體，將La_0.8Sr_0.2MnO₃均勻分散在有機(jī)載體中，制得致密擴(kuò)散障礙層漿料La_0.8Sr_0.2MnO₃；其中，按質(zhì)量比，致密擴(kuò)散障礙層粉體La_0.8Sr_0.2MnO₃∶乙二醇∶乙基纖維素＝3∶6∶0.02；

步驟2，旋轉(zhuǎn)涂覆

將致密擴(kuò)散障礙層漿料用旋轉(zhuǎn)涂覆儀均勻涂覆在市購8YSZ固體電解質(zhì)表面，得到表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)；其中，旋轉(zhuǎn)涂覆儀的旋轉(zhuǎn)涂覆工藝參數(shù)為：旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)為5000r/min，旋轉(zhuǎn)時(shí)間為5min，涂覆次數(shù)為5次，預(yù)制厚度為60μm；

步驟3，干燥

將表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)置于干燥箱中，在80℃進(jìn)行干燥24h，干燥完全后，得到干燥后的表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)；

步驟4，燒結(jié)

將干燥后的表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)置于高溫爐中，加熱至1400℃保溫?zé)Y(jié)6h，隨爐冷卻至室溫，制得涂覆在固體電解質(zhì)上的極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層，致密擴(kuò)散障礙層的厚度為50μm。

將涂覆有致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)組裝成氧傳感器，經(jīng)測(cè)試，測(cè)氧范圍為0～7.6vol％。

實(shí)施例4

一種旋轉(zhuǎn)涂覆制備極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層的方法，包括以下步驟：

步驟1，備料

(1)將乙基纖維素和丙酮混合，水浴加熱至100℃進(jìn)行溶解，溶解完全后，得到有機(jī)載體，將La_0.8Sr_0.2MnO₃均勻分散在有機(jī)載體中，制得致密擴(kuò)散障礙層漿料La_0.8Sr_0.2MnO₃；其中，按質(zhì)量比，致密擴(kuò)散障礙層粉體La_0.8Sr_0.2MnO₃∶丙酮∶乙基纖維素＝4∶8∶0.03；

步驟2，旋轉(zhuǎn)涂覆

將致密擴(kuò)散障礙層漿料用旋轉(zhuǎn)涂覆儀均勻涂覆在市購8YSZ固體電解質(zhì)表面，得到表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)；其中，旋轉(zhuǎn)涂覆儀的旋轉(zhuǎn)涂覆工藝參數(shù)為：旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)為6000r/min，旋轉(zhuǎn)時(shí)間為5min，涂覆次數(shù)為5次，預(yù)制厚度為60μm；

步驟3，干燥

將表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)置于干燥箱中，在90℃進(jìn)行干燥24h，干燥完全后，得到干燥后的表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)；

步驟4，燒結(jié)

將干燥后的表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)置于高溫爐中，加熱至1600℃保溫?zé)Y(jié)5h，隨爐冷卻至室溫，制得涂覆在固體電解質(zhì)上的極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層，致密擴(kuò)散障礙層的厚度為50μm。

將涂覆有致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)組裝成氧傳感器，經(jīng)測(cè)試，測(cè)氧范圍為0～8.0vol％。

實(shí)施例5

一種旋轉(zhuǎn)涂覆制備極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層的方法，包括以下步驟：

步驟1，備料

(1)將甲基纖維素和仲辛醇混合，水浴加熱至70℃進(jìn)行溶解，溶解完全后，得到有機(jī)載體，將La_0.8Sr_0.2MnO₃均勻分散在有機(jī)載體中，制得致密擴(kuò)散障礙層漿料La_0.8Sr_0.2MnO₃；其中，按質(zhì)量比，致密擴(kuò)散障礙層粉體La_0.8Sr_0.2MnO₃∶仲辛醇∶甲基纖維素＝5∶8∶0.04；

步驟2，旋轉(zhuǎn)涂覆

將致密擴(kuò)散障礙層漿料用旋轉(zhuǎn)涂覆儀均勻涂覆在市購8YSZ固體電解質(zhì)表面，得到表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)；其中，旋轉(zhuǎn)涂覆儀的旋轉(zhuǎn)涂覆工藝參數(shù)為：旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)為10000r/min，旋轉(zhuǎn)時(shí)間為1min，涂覆次數(shù)為1次，預(yù)制厚度為30μm；

步驟3，干燥

將表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)置于干燥箱中，在70℃進(jìn)行干燥24h，干燥完全后，得到干燥后的表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)；

步驟4，燒結(jié)

將干燥后的表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)置于高溫爐中，加熱至1300℃保溫?zé)Y(jié)6h，隨爐冷卻至室溫，制得涂覆在固體電解質(zhì)上的極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層，致密擴(kuò)散障礙層的厚度為28μm。

將涂覆有致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)組裝成氧傳感器，經(jīng)測(cè)試，測(cè)氧范圍為0～8.4vol％。

實(shí)施例6

一種旋轉(zhuǎn)涂覆制備極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層的方法，包括以下步驟：

步驟1，備料

(1)將羥乙基纖維素和松節(jié)油透醇混合，水浴加熱至70℃進(jìn)行溶解，溶解完全后，得到有機(jī)載體，將La_0.8Sr_0.2MnO₃均勻分散在有機(jī)載體中，制得致密擴(kuò)散障礙層漿料La_0.8Sr_0.2MnO₃；其中，按質(zhì)量比，致密擴(kuò)散障礙層粉體La_0.8Sr_0.2MnO₃∶松節(jié)油透醇∶羥乙基纖維素＝6∶10∶0.05；

步驟2，旋轉(zhuǎn)涂覆

將致密擴(kuò)散障礙層漿料用旋轉(zhuǎn)涂覆儀均勻涂覆在自制9YSZ固體電解質(zhì)表面，得到表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)；其中，旋轉(zhuǎn)涂覆儀的旋轉(zhuǎn)涂覆工藝參數(shù)為：旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)為1000r/min，旋轉(zhuǎn)時(shí)間為10min，涂覆次數(shù)為3次，預(yù)制厚度為55μm；

步驟3，干燥

將表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)置于干燥箱中，在80℃進(jìn)行干燥24h，干燥完全后，得到干燥后的表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)；

步驟4，燒結(jié)

將干燥后的表面具有一層致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)置于高溫爐中，加熱至1000℃保溫?zé)Y(jié)7h，隨爐冷卻至室溫，制得涂覆在固體電解質(zhì)上的極限電流型氧傳感器致密擴(kuò)散障礙層，致密擴(kuò)散障礙層的厚度為50μm。

將涂覆有致密擴(kuò)散障礙層的固體電解質(zhì)組裝成氧傳感器，經(jīng)測(cè)試，測(cè)氧范圍為0～7.8vol％。