本發(fā)明涉及分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種氣相色譜與離子遷移譜儀(GC-IMS)聯(lián)用的設(shè)備。
背景技術(shù):
氣相色譜與離子遷移譜儀聯(lián)用技術(shù)兼具氣相色譜(GC)強(qiáng)的分離能力和離子遷移譜(IMS)靈敏度高、分辨率好、響應(yīng)速度快等的特點(diǎn),近年來(lái)該技術(shù)在分析檢測(cè)領(lǐng)域得到了足夠的重視和迅猛的發(fā)展。
氣相色譜-離子遷移譜同時(shí)涉及氣相色譜和離子遷移譜,其中包含壓力和流量控制器、氣體凈化裝置、氣泵、進(jìn)樣口、色譜柱/柱箱/套、遷移管、高壓、前端放大電路、加熱電路、中控電路等,各分部件種類繁多,致使設(shè)備連接復(fù)雜、維護(hù)困難,同時(shí)經(jīng)漂移電極到達(dá)法拉第盤(pán)的信號(hào)極其微弱(10-13C),隔膜泵的脈沖氣流、風(fēng)扇與機(jī)箱之間的振動(dòng)、外界的電磁干擾等都會(huì)對(duì)探測(cè)器信號(hào)產(chǎn)生強(qiáng)烈的干擾。此外,由于離子遷移譜具有極高的檢測(cè)靈敏度(ppb~ppt量級(jí)),流氣工作模式的氣相色譜-離子遷移譜與氣源分離后,純潔的探測(cè)器腔或管道內(nèi)氣體會(huì)與環(huán)境氣體進(jìn)行交換,重新連接啟動(dòng)時(shí)需要經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間的氣體凈化才能獲得穩(wěn)定的譜形,降低了工作效率。上述因素都不利于氣相色譜-離子遷移譜的批量生產(chǎn)及推廣。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面,其提供了一種氣相色譜與離子遷移譜設(shè)備,包括殼體以及安裝至殼體的且相互連接的用于氣相物質(zhì)的分離和分析的進(jìn)樣口部、集束毛細(xì)柱和離子遷移管;其中,氣相色譜與離子遷移譜設(shè)備還包括:
氣路部分,與離子遷移管連接,用于提供氣體至離子遷移管并接收從離子遷移管排出的氣體;
緩沖基部,能夠拆卸地安裝于殼體并且能夠隔離緩沖基部外部的振動(dòng),所述離子遷移管布置在緩沖基部上,其中氣路部分安裝于緩沖基部的內(nèi)置空間中。
在一個(gè)實(shí)施例中,氣相色譜與離子遷移譜設(shè)備還包括電路控制部,配置用于控制氣相色譜與離子遷移譜設(shè)備的運(yùn)行,其中所述電路控制部整體布置在緩沖基部的位于內(nèi)置空間之上的部分并且與氣路部分以能夠分離的方式布置。
在一個(gè)實(shí)施例中,所述氣路部分包括腔體結(jié)構(gòu)的第一緩沖腔和第二緩沖腔,第一緩沖腔和第二緩沖腔分別連通離子遷移管的負(fù)模式排出氣接口和正模式排出氣接口,以便分別接收從負(fù)模式排出氣接口和正模式排出氣接口排出的氣體。
在一個(gè)實(shí)施例中,所述氣路部分還包括第三緩沖腔,第一緩沖腔和第二緩沖腔排出的氣體至少部分流入第三緩沖腔,并且第三緩沖腔的至少部分排氣被通入離子遷移管作為輔助進(jìn)樣氣體。
在一個(gè)實(shí)施例中,所述氣路部分還包括分子篩,配置于第三緩沖腔上游,使得從第一緩沖腔和第二緩沖腔排出的氣體經(jīng)過(guò)所述分子篩過(guò)濾凈化之后流入第三緩沖腔。
在一個(gè)實(shí)施例中,所述氣路部分還包括第一隔膜泵和第二隔膜泵,分別位于第一緩沖腔和第二緩沖腔下游并分別連接第一緩沖腔和第二緩沖腔。
在一個(gè)實(shí)施例中,第一緩沖腔、第二緩沖腔和第三緩沖腔之間通過(guò)閥能夠獨(dú)立密封。
在一個(gè)實(shí)施例中,第一和第二緩沖腔的體積至少5倍于離子遷移管體積。
在一個(gè)實(shí)施例中,第三緩沖腔的體積至少5倍于離子遷移管體積。
在一個(gè)實(shí)施例中,電路控制部使用屏蔽罩屏蔽。
附圖說(shuō)明
圖1是根據(jù)本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式的氣相色譜與離子遷移譜設(shè)備的進(jìn)樣口部、集束毛細(xì)柱和離子遷移管部分;
圖2是根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式的氣相色譜與離子遷移譜設(shè)備的氣路部分示意圖;
圖3是根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式的氣相色譜與離子遷移譜設(shè)備的的布局示意圖。
具體實(shí)施方式
盡管本發(fā)明容許各種修改和可替換的形式,但是它的具體的實(shí)施例通過(guò)例子的方式在附圖中示出,并且將詳細(xì)地在本文中描述。然而,應(yīng)該理解,隨附的附圖和詳細(xì)的描述不是為了將本發(fā)明限制到公開(kāi)的具體形式,而是相反,是為了覆蓋落入由隨附的權(quán)利要求限定的本發(fā)明的精神和范圍中的所有的修改、等同形式和替換形式。附圖是為了示意,因而不是按比例地繪制的。
下面根據(jù)附圖說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的多個(gè)實(shí)施例。
本發(fā)明的實(shí)施例提供一種氣相色譜與離子遷移譜設(shè)備100,包括殼體136以及安裝至殼體136的且相互連接的用于輸入含樣品的氣體的進(jìn)樣口部114、用于氣相物質(zhì)的分離的集束毛細(xì)柱112和用于氣相物質(zhì)的分析的離子遷移管111。氣相色譜與離子遷移譜設(shè)備100還包括:氣路部分,與離子遷移管111連接,用于提供氣體至離子遷移管111并接收從離子遷移管排出的氣體;緩沖基部120,能夠拆卸地安裝至殼體136并且能夠隔離緩沖基部120外部的振動(dòng),所述離子遷移管布置在緩沖基部120上,其中氣路部分安裝于緩沖基部120的內(nèi)置空間中。緩沖基部120能夠方便地從殼體拆卸下來(lái),包括緩沖基部?jī)?nèi)部的部件一起被拆卸,使得維修或更換部件極為方便。在本實(shí)施例中,氣路部分置于緩沖基部的內(nèi)置空間內(nèi),從而與外界隔離,不受外界的雜質(zhì)和振動(dòng)的影響,并且可以隨著緩沖基部一起從殼體拆卸分離出來(lái),維修簡(jiǎn)單。
在本實(shí)施例中,氣相色譜-離子遷移譜設(shè)備可以包括氣相色譜和離子遷移譜兩部分。氣相色譜部分可以包括進(jìn)樣口部114和色譜柱,色譜柱可為毛細(xì)色譜柱或集束毛細(xì)柱112。氣相色譜部分還可以包括色譜氣路及色譜柱套管等。色譜柱附屬部件可以包括色譜柱箱或色譜柱套管,在本實(shí)施例中,優(yōu)選為柱效高、分離速度快的集束毛細(xì)柱套管113。集束毛細(xì)柱112在集束毛細(xì)柱套管113的保護(hù)下進(jìn)行加熱保溫,同時(shí)集束毛細(xì)柱套管113還用于集束毛細(xì)柱112與進(jìn)樣口部114及與遷移管111之間的密封連接。離子遷移譜部分包括離子遷移管111,離子遷移管111包括正模式和負(fù)模式。正模式和負(fù)模式指的是正模式遷移管端加正電壓,可檢測(cè)類似于毒品一類的物質(zhì);負(fù)模式是指遷移管端加負(fù)高壓,可以檢測(cè)TNT等爆炸物樣品。
遷移管優(yōu)選為一體化燒結(jié)陶瓷遷移管,一體化的燒結(jié)方式使得遷移管的耐高溫性能、密封性及抗震性更好,有利于被檢樣品的檢測(cè)分析。離子遷移管111可以是其他形式的離子遷移管。
在本實(shí)施例中,進(jìn)樣口部114優(yōu)選的采用能夠在分流與不分流之間切換的進(jìn)樣口部114。
在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中,氣相色譜-離子遷移譜設(shè)備可以包括中間連接體110,其用于正負(fù)模式離子遷移管的對(duì)接及色譜柱與離子遷移管111之間的密封連接以及色譜柱-離子遷移管的固定。中間連接體與集束毛細(xì)柱112及集束毛細(xì)柱套管113密封連接的中部?jī)?yōu)選的采用強(qiáng)度高、導(dǎo)熱系數(shù)良好的表面經(jīng)過(guò)鈍化的金屬,例如銅制作,以防止色譜拖尾。進(jìn)一步,為確保正、負(fù)模式間的絕緣以及電壓或電場(chǎng)的互相干擾和遷移管密封,中間連接體兩側(cè)采用耐高溫、絕緣性好且膨脹系數(shù)不大的絕緣材料,例如致密型PTFE/PEEK材料制作,且金屬部分接地。
在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中,緩沖基部120采用不銹鋼或硬鋁制作,可以將緩沖基部120外部的振動(dòng)等干擾隔離,還可以設(shè)置內(nèi)置空間,氣路部分安裝于緩沖基部120的內(nèi)置空間(如圖3示出)。緩沖基部120還用于氣相色譜-離子遷移譜和其相關(guān)部件的安裝固定。
在一個(gè)實(shí)施例中,氣相色譜與離子遷移譜設(shè)備100還包括電路控制部,配置用于控制氣相色譜與離子遷移譜設(shè)備100的運(yùn)行,其中所述電路控制部整體布置在緩沖基部120的位于內(nèi)置空間之上的部分并且與氣路部分以能夠分離的方式布置。將電路控制部整體布置在緩沖基部的位于內(nèi)置空間之上的部分并且與氣路部分以能夠分離的方式布置是有利的,當(dāng)電路控制部需要維修的時(shí)候可以打開(kāi)殼體,對(duì)電路控制部進(jìn)行維修,而不會(huì)受到氣路部分的影響,使得維修更為容易;當(dāng)氣路部分需要維修的時(shí)候,可以將電路控制部整體移除,使得氣路部分的維修或更換更為簡(jiǎn)單容易;電路控制部和氣路部分分開(kāi)布置是有利的,它們不會(huì)相互干擾,電路控制部不會(huì)受到漏氣或水汽等影響,因而使用壽命延長(zhǎng),可靠性增加。
在一個(gè)實(shí)施例中,氣相色譜與離子遷移譜設(shè)備100的所述氣路部分包括腔體結(jié)構(gòu)的第一緩沖腔和第二緩沖腔,第一緩沖腔和第二緩沖腔分別連通離子遷移管的負(fù)模式排出氣接口和正模式排出氣接口,以便分別接收從負(fù)模式排出氣接口和正模式排出氣接口排出的氣體。如圖2所示,負(fù)模式的排出氣接口105與第一緩沖腔141相連后再與隔膜泵121的抽氣接口相連;正模式的排出氣接口105與第二緩沖腔142相連后再與隔膜泵121的抽氣接口相連。由于第一緩沖腔和第二緩沖腔,隔膜泵的脈沖氣流不會(huì)對(duì)正、負(fù)模式的離子遷移管內(nèi)部氣體運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生脈沖干擾,使得遷移管信號(hào)更穩(wěn)定。
在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中,所述氣路部分還包括第三緩沖腔143,第一緩沖腔141和第二緩沖腔142排出的氣體至少部分流入第三緩沖腔143,并且第三緩沖腔143的至少部分排氣被通入離子遷移管作為輔助進(jìn)樣氣體。如圖所示,正負(fù)模式離子遷移管的排出氣在三通122處匯合后其中一部分從閥123排至外界(閥123處廢氣排出流量應(yīng)大致和色譜進(jìn)樣載氣流量相當(dāng)),另一部分經(jīng)分子篩144凈化后進(jìn)入第三緩沖腔143后分成三路并在流量控制器118的控制下分別與正、負(fù)模式離子遷移管的遷移氣接口103連通,形成遷移氣以及與中間連接盤(pán)的輔助進(jìn)樣氣接口106連通形成離子遷移管的輔助進(jìn)樣氣。
在本實(shí)施例中,氣路部分還可以包括分子篩144,配置于第三緩沖腔143上游,使得從第一緩沖腔141和第二緩沖腔142排出的氣體經(jīng)過(guò)所述分子篩凈化之后流入第三緩沖腔143。氣路部分還可以包括第一隔膜泵121a和第二隔膜泵121b,分別位于第一緩沖腔141和第二緩沖腔142下游并分別連接第一緩沖腔141和第二緩沖腔142。為降低第一隔膜泵121a和第二隔膜泵121b工作產(chǎn)生的震動(dòng),第一隔膜泵121a和第二隔膜泵121b與緩沖基部120的連接采用減震墊125和減震螺釘。
在本實(shí)施例中,第一緩沖腔141、第二緩沖腔142和第三緩沖腔143之間通過(guò)閥能夠獨(dú)立密封。且每一緩沖腔的體積優(yōu)選的至少為離子遷移管111的5倍體積。在一種實(shí)施例中,第三緩沖腔體積大于第一和第二緩沖腔。優(yōu)選地,第三緩沖腔的體積是第一和第二緩沖腔的體積的2倍以上。
在本實(shí)施例中,氣相色譜與離子遷移譜設(shè)備100的所述氣路部分包括至少三個(gè)獨(dú)立可密封的緩沖腔,其中第一和第二緩沖腔(第一隔膜泵121a和第二隔膜泵121b)分別用于正、負(fù)模式排出氣接口及氣泵抽氣接口之間的連接;第三緩沖腔143用于集中收集經(jīng)分子篩凈化后的純凈氣體。第三緩沖腔143的出氣接口處采用流量控制器調(diào)控正、負(fù)模式的遷移氣和中間連接體輔助進(jìn)樣載氣的流量。
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例,緩沖腔能有效地降低第一隔膜泵121a和第二隔膜泵121b瓣膜工作時(shí)脈沖氣流及儀器震動(dòng)對(duì)遷移管內(nèi)部氣流的影響,使得氣相色譜-離子遷移譜輸出信號(hào)的基線更平穩(wěn)。多個(gè)緩沖腔又使得離子遷移譜可針對(duì)不同親和性物質(zhì)進(jìn)行氣流的獨(dú)立調(diào)控,以實(shí)現(xiàn)對(duì)對(duì)應(yīng)物質(zhì)的優(yōu)化檢測(cè)分析。遷移氣和輔助進(jìn)樣載氣采用凈化回收氣能有效的降低氣體的消耗。
在本發(fā)明的實(shí)施例中,緩沖基部120內(nèi)鋪設(shè)有暗管,用于離子遷移譜及氣相色譜的氣路連接,暗管端部采用快接與外設(shè)(分子篩、氣泵等)相連,簡(jiǎn)化了氣路連接,而且儀器內(nèi)部顯得整潔、美觀。此外,緩沖基部120還用于遷移管111、電源及電路等的安裝固定。在本實(shí)施例中,儀器安裝調(diào)試時(shí),可直接先在緩沖基部120上進(jìn)行,待安裝調(diào)試結(jié)束后再將緩沖基部120及儀器整體裝置殼體136內(nèi);維修時(shí)也可將緩沖基部120及安裝在緩沖基部120上的部件從機(jī)器外殼整體取出,極大的方便了儀器的安調(diào)和維修。
在本發(fā)明其他實(shí)施例中,電路控制部可以包括例如電源模塊127、主板129、前放模塊133、高壓模塊130、加熱模塊132、控制模塊132等,這些模塊可以設(shè)置在緩沖基部120上。主板129一方面用于連接遷移管引出電纜(法拉第盤(pán)信號(hào)提取電纜及遷移管高壓引線),另一方面還用于為前放模塊133、高壓模塊130、控制板等提供快速插槽,便于各模塊的固定、更換及維修;電源模塊127用于將交流轉(zhuǎn)換為直流,并為主板129等提供恒穩(wěn)工作電壓。前放模塊133用于對(duì)法拉第盤(pán)接收的信號(hào)進(jìn)行整形、濾波及放大;高壓模塊130用于為離子門(mén)提供跳變脈沖、為遷移區(qū)以及為柵-盤(pán),即抑制刪和法拉第盤(pán)間,提供穩(wěn)定電場(chǎng)等;加熱模塊132用于對(duì)氣相色譜-離子遷移譜工作在高溫條件下的結(jié)構(gòu)進(jìn)行加熱;控制模塊132用于實(shí)現(xiàn)對(duì)加熱,儀器啟停及其它工作參數(shù)的修改和控制。
在一個(gè)實(shí)施例中,氣相色譜與離子遷移譜設(shè)備100的電路控制部使用屏蔽外殼屏蔽。屏蔽外殼可以包含例如遷移管加熱屏蔽外殼、法拉第盤(pán)屏蔽筒、遷移管整體屏蔽外殼以及高壓和前放的屏蔽外殼等,多層的金屬屏蔽可有效的減少外界及氣相色譜-離子遷移譜內(nèi)部電路對(duì)遷移管收集及輸出信號(hào)的干擾,電路的屏蔽可減少外界對(duì)電路工作穩(wěn)定性的干擾,使遷移管模塊能夠長(zhǎng)期有效地工作。
如圖所示,交流電源電壓經(jīng)電源模塊127轉(zhuǎn)換成直流低壓后可直接為主板129、控制模塊132、高壓模塊130以及前放模塊133提供恒穩(wěn)直流工作電壓。高壓模塊130用于為離子門(mén)提供跳變脈沖、為遷移區(qū)以及為柵-盤(pán)(抑制柵和法拉第盤(pán)之間)提供穩(wěn)定電場(chǎng),前放模塊133用于對(duì)法拉第盤(pán)接收的信號(hào)進(jìn)行整形、濾波以及放大;中控板用于實(shí)現(xiàn)對(duì)加熱保溫,儀器啟動(dòng)停機(jī)以及其它工作參數(shù)的修改和控制。固定柱128用于將主板129固定在緩沖基部120上。主板129用于為高壓、前放、中控等提供快速插槽(方便電路安裝與維護(hù));同時(shí)用于將遷移管工作所需高壓引入遷移管電極和將法拉第盤(pán)信號(hào)輸送至前放模塊133進(jìn)行整形濾波以及放大等。其中,為避免高壓對(duì)信號(hào)以及法拉第盤(pán)信號(hào)在傳輸過(guò)程中受到干擾,主板129與遷移管電極間的高壓引線以及法拉第盤(pán)信號(hào)與主板129之間的引線均采用屏蔽同軸電纜135;同時(shí),高壓模塊130、前放模塊133還分別采用高壓屏蔽罩131、前放屏蔽罩134屏蔽,遷移管被遷移管屏蔽鋁皮108包圍,屏蔽電纜以及屏蔽罩能有效地減少外界對(duì)遷移管及電路的電磁干擾,使探測(cè)器系統(tǒng)能夠長(zhǎng)期有效地工作。緩沖基部120提供的緩沖腔能有效的消除隔膜泵121的氣流脈沖,并可實(shí)現(xiàn)正、負(fù)模式遷移氣及排出氣的獨(dú)立控制;另一方面緩沖基部還為為分子篩124及集束毛細(xì)柱-離子遷移譜100等的氣路連接提供快速接口,方便了分子篩的更換、氣路連接。與此同時(shí),集束毛細(xì)柱-離子遷移譜100、分子篩124、電源模塊127、加熱模塊126、氣泵125、以及主板129等均固定在緩沖基部120上,使得系統(tǒng)能夠成為一個(gè)整體模塊,維修及安裝時(shí)可將緩沖基部120直接從儀器外殼136中托出,或安裝調(diào)試完成后再裝入儀器外殼136內(nèi),這不僅方便了探測(cè)器在殼體136中的裝配、維修與更換,同時(shí)還使得探測(cè)器具有良好的抗震、屏蔽效果。
本發(fā)明的其他實(shí)施例中,氣相色譜-離子遷移譜設(shè)備還可以在儀器殼體136的接氣口處增設(shè)了組合單向密封閥,在儀器的廢氣排出口處設(shè)置了開(kāi)關(guān)閥,使得儀器在停機(jī)及運(yùn)輸過(guò)程中可實(shí)現(xiàn)整個(gè)氣路的自動(dòng)或手動(dòng)密封,以實(shí)現(xiàn)對(duì)探測(cè)器氣路的密封保護(hù)。為防止儀器在長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)及運(yùn)輸過(guò)程中,潔凈的探測(cè)器氣路環(huán)境受到外界的污染而導(dǎo)致二次使用時(shí)需長(zhǎng)時(shí)問(wèn)凈化氣路,可通過(guò)將閥123關(guān)閉后斷開(kāi)與后端氣管的連接,并將組合閥117子母頭斷開(kāi),形成密封并蓋上蓋帽單向閥對(duì)探測(cè)器氣路系統(tǒng)進(jìn)行保護(hù),縮短二次凈化時(shí)間。
雖然本總體專利構(gòu)思的一些實(shí)施例已被顯示和說(shuō)明,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將理解,在不背離本總體專利構(gòu)思的原則和精神的情況下,可對(duì)這些實(shí)施例做出改變,本發(fā)明的范圍以權(quán)利要求和它們的等同物限定。