本發(fā)明涉及COD檢測技術，尤其涉及一種用于COD測定的消解回流裝置及其控制方法。

背景技術：

隨著世界人口的增長及工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，用水量在日益增長，同時由于人類的生產(chǎn)和生活，導致地表、地下水體的污染，水質(zhì)不斷惡化，這都使有限的水資源更加緊張。我國是淡水資源較為缺乏的國家，近年來水體污染導致各種惡性事件不斷見諸于報端，加強對水體污染的執(zhí)法與監(jiān)管，提高檢測部門對水質(zhì)監(jiān)控檢測的效率，是治理我國水體污染的重要手段。

目前化學需氧量是水質(zhì)監(jiān)測的主要監(jiān)控指標，對于污水，我國規(guī)定用重鉻酸鉀，結果用濃度表示，以“mg/L”計，其測得的值稱為化學需氧量。國外也有用高錳酸鉀、臭氧、羥基作氧化劑的方法體系，如果使用，必須與重鉻酸鉀法做對照實驗，做出相應關系系數(shù)，以重鉻酸鉀法上報檢測數(shù)據(jù)，可見國標方法是我們不能舍棄的重要的檢測方法；然而采用重鉻酸鉀法檢測需要對水樣進行回流消解，對水樣回流消解的效率直接影響著水體化學需氧量的測定效率。

目前的COD消解回流裝置是依據(jù)《GB11914-89水質(zhì)化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》中對化學需氧量的消解要求而做的實驗室輔助工具。傳統(tǒng)的回流消解裝置是目前一直在沿用的，被稱為是經(jīng)典法，組成及配件由：電爐、錐形瓶、防爆玻璃珠、球形冷凝管、醫(yī)用膠管、鐵架臺、冷卻水(進出水)。其主要的缺點是：1、實驗裝置是由單個個體組成，占用實驗空間很大，安裝很繁瑣；2、錐形瓶內(nèi)放置的是強酸消解液，電爐直接給錐形瓶加熱容易發(fā)生錐形瓶破裂，腐蝕整個電爐的情況，也容易給實驗人員帶來危險；3、整個實驗過程需一直通冷卻水，這樣會造成大量的水浪費；4、實驗過程需要人工計時，時間到后實驗人員未及時關閉水電，會造成實驗準確度不好，水電的浪費，長時間加熱的危險系數(shù)高等問題。

為了解決水樣回流消解的問題，本領域技術人員進行了各種有意義的嘗試和設計，如中國專利ZL201210347251.8公開的一種用于COD檢測的快速進樣計量消解反應裝置，它給出了回流池與消解反應瓶相結合的技術，并通過相應的閥門控制組件，實現(xiàn)了從消解加熱到回流冷凝的全過程控制，然而該結構因存在如下缺陷，使其難以滿足實際需要：1、該裝置回流是通過氣壓泵加壓控制，結構復雜，安裝控制難度大，實際建造需要較大的空間，且還需滿足能耗等要求；2、整個回流池對應若干個消解瓶，無法滿足每一個水樣獨立進行消解回流的要求，不僅影響消解回流效率，還難以滿足數(shù)據(jù)可靠重復的實驗要求；3、消解回流中水樣溢出噴發(fā)，極易腐蝕設備或造成人身傷害，缺乏必要的防護，存在一定的操作安全隱患。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種用于COD測定的消解回流裝置及其控制方法，它具有安全可靠、控制簡單方便和實驗操作效率高的特點。

本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的，它包括連接在一起的下機體和上機體，其特征在于，所述上機體設置上冷凝風冷裝置，該上機體的頂部還設有用于固定冷凝管的冷凝管支架；所述冷凝管的下端穿過上機體，并與消解瓶的上端連通；所述消解瓶置于下機體的消解加熱臺中，下機體還設有下冷卻風冷裝置；所述上冷凝風冷裝置和下冷卻風冷裝置構成雙通道冷卻系統(tǒng)。

所述上機體上設置有用于固定冷凝管的定位孔，該上機體正面還設置有用于觸控顯示的顯示控制面板。

所述消解加熱臺的外周還設有隔熱罩。所述消解加熱臺包括加熱盤和位于加熱盤上方與消解瓶接觸的微晶玻璃。所述冷凝管包括冷凝管主體以及連通在冷凝管主體頂部的水冷腔，該冷凝管主體內(nèi)壁均勻設置有倒刺。

所述冷凝管支架包括固定在上機體頂部的轉軸以及通過轉套組件與轉軸相連的主體支架，該主體支架具有與水冷腔的下端配合固定的卡口。所述轉套組件包括軸套以及用于使卡口壓緊水冷腔的彈性件。

優(yōu)選的是：所述冷凝管為若干個，若干個冷凝管支架對應設置在冷凝管中水冷腔的外側，且相鄰的冷凝管支架的卡口相對設置。

本發(fā)明還記載了一種回流裝置控制方法，其特征在于，該控制方法基于上述用于COD測定的回流裝置，它包括如下步驟：

(1)將待測液體倒入消解瓶中，然后按照上述結構安裝消解瓶與冷凝管，并通過冷凝管支架將冷凝管固定；

(2)通過顯示控制面板設定好加熱溫度、恒溫消解時間以及冷凝溫度；

(3)對步驟(2)設定好的參數(shù)進行保存，啟動程序，完成加熱、恒溫消解以及冷凝操作；

(4)待冷凝完成后報警提示操作完成，取出消解瓶，對瓶中液體進行后續(xù)測定。

優(yōu)選的是：所述恒溫消解時間為10-120分鐘，所述冷凝溫度為20-50℃。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明是一種能夠滿足化學需氧量測定高效安全可靠的消解回流裝置，它通過對冷凝管、冷卻系統(tǒng)以及輔助固定組件的結構改進，顯著提高了該裝置冷凝回流消解的效率和安全性，整個裝置結構穩(wěn)定可靠，操作使用方便；結合該裝置的控制方法，可顯著提高COD測定效率，可重復性好，測定精度高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一個實施例的結構主視圖。

圖2為圖1所示實施例的結構后視圖。

圖3為本發(fā)明消解加熱臺的結構示意圖。

圖4為本發(fā)明冷凝管的結構主視圖及其剖面圖。

圖5為本發(fā)明冷凝管支架扣合時的結構示意圖。

圖6為本發(fā)明冷凝管支架打開時的結構示意圖。

在圖中，1、下機體 2、上機體 3、冷凝管 4、冷凝管支架 5、顯示控制面板 6、消解瓶 7、消解加熱臺 8、隔熱罩 9、上冷凝風冷裝置 10、下冷卻風冷裝置。

具體實施方式

下面結合附圖對本發(fā)明的具體實施方式作進一步說明。

如圖1和2所示，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，該消解回流裝置它包括連接在一起的下機體1和上機體2，其結構特點是，所述上機體2設置上冷凝風冷裝置9，該上機體2的頂部還設有用于固定冷凝管3的冷凝管支架4；所述冷凝管3的下端穿過上機體2，并與消解瓶6的上端連通；所述消解瓶6置于下機體1的消解加熱臺7中，下機體1還設有下冷卻風冷裝置10；所述上冷凝風冷裝置9和下冷卻風冷裝置10構成雙通道冷卻系統(tǒng)。

為了實現(xiàn)更好的定位和控制，所述上機體2上設置有用于固定冷凝管3的定位孔201，該上機體2正面還設置有用于觸控顯示的顯示控制面板5，所述定位孔201上設置耐磨橡膠套。本發(fā)明是一種主要用于化學需氧量測定的消解回流裝置，主要應用于環(huán)保行業(yè)的水污染檢測領域中；其工作原理是這樣的，先將裝有水樣的消解瓶6置于下機體1的消解加熱臺7中，然后將冷凝管3通過冷凝管支架4固定在上機體2上，并將其下端與消解瓶6的上端安裝連通，然后通過顯示控制面板5設定加熱和控制加熱溫度，并通過上冷凝風冷裝置9和下冷卻風冷裝置10對冷凝管3進行冷凝降溫，使水樣在冷凝管3與消解瓶6中形成回流；本發(fā)明的結構緊湊可靠，控制方便，還通過提高了冷凝回流消解的效率和安全性，具體地，它通過上冷凝風冷裝置9和下冷卻風冷裝置10組成了雙通道冷卻系統(tǒng)，樣品回流完成后，下冷卻風冷裝置10還可輔助樣品進行冷卻，有效防止實驗過程人員誤操作被燙傷的風險，且風冷效率高，節(jié)約能耗和維護成本，使實驗更簡單、方便、安全，大大提高測定實驗的效率；所述冷凝管支架4能夠方便地將冷凝管3穩(wěn)固在上機體2上，且在實驗完成后還可以固定閑置的冷凝管3的器皿，減少移動位置的人為損壞，也節(jié)約了空間。

為了提高操作使用的安全可靠性，本發(fā)明還對加熱以及冷凝管結構進行了改進，在具體實施時，所述消解加熱臺7的外周設有隔熱罩8，且該消解加熱臺7包括加熱盤701和位于加熱盤701上方與消解瓶6接觸的微晶玻璃702，如圖3所示，加熱盤701可以作為其他實驗，如蒸發(fā)、煮沸使用，溫度可根據(jù)需要自行設定；將隔熱罩8設置在加熱盤701的外圍，加熱盤701加熱后溫度非常高，該部分主要在加熱盤和操作人員之間起到隔離起到保護作用，有效防止意外燙傷；在加熱時，由加熱盤701按照顯示控制面板5的設定完成對消解瓶6中水樣的加熱，由于微晶玻璃702在加熱盤701的上方，加熱盤701的熱量通過微晶玻璃702傳導給消解瓶6，利用微晶玻璃702強度大、耐磨性強、熱穩(wěn)定和化學穩(wěn)定性強的特點，可以有效防止酸腐蝕加熱盤701，也便于實驗后的清理工作。

在具體實施時，所述冷凝管3包括冷凝管主體303以及連通在冷凝管主體303頂部的水冷腔301，該冷凝管主體303內(nèi)壁均勻設置有倒刺302，如圖4所示；在安裝使用時，高溫氣體先經(jīng)過冷凝管的倒刺302形成一種回流，剩余氣體經(jīng)過水冷腔301，降溫后再回流到消解瓶6內(nèi)；倒刺302的作用可有效可防止大量高溫氣體瞬間上升造成噴濺，使實驗安全可靠；同時該倒刺302還增大了管壁散熱面積，回流冷凝效率高，減少了回流溫度過高出現(xiàn)噴濺的狀況，給回流過程更添加一份安全。

為了使得冷凝管3更好地被固定在上機體2上，本發(fā)明還對冷凝管支架4進行了結構設計，具體實施結構如圖5和圖6所示，它包括固定在上機體2頂部的轉軸401以及通過轉套組件402與轉軸401相連的主體支架403，該主體支架403具有與水冷腔301的下端配合固定的卡口404；所述轉套組件402包括軸套以及用于使卡口404壓緊水冷腔301的彈性件；利用主體支架403的卡口404可很好地與冷凝管3的水冷腔301卡合，然后通過轉套組件402的作用，使主體支架403具有壓緊冷凝管3的作用力，若取下冷凝管3，只需要反向作用主體支架403，克服轉套組件402彈力旋轉，即可打開主體支架403，從而取下冷凝管3，結構簡單，使用方便，在實驗完成后可將冷凝管放置在支架上，方便玻璃器皿的放置，減少移動位置的人為損壞和節(jié)約空間。

為了提高COD測定中回流操作的效率，并獲得穩(wěn)定統(tǒng)一的測定數(shù)據(jù)，在具體實施時，所述冷凝管3為若干個，若干個冷凝管支架4對應設置在冷凝管3中水冷腔301的外側，且相鄰的冷凝管支架4的卡口404相對設置；這樣本裝置可以同時給六個樣品進行回流加熱，可確保溫場均勻性，使六個樣品的加熱回流溫度相同，確保樣品的回流條件一致。減少國標中多個電爐子同時加熱溫度不同水樣帶來的實驗誤差；另外采用對置的卡口404，進一步提高了冷凝管3固定安裝的穩(wěn)定性。

基于上述回流裝置，本發(fā)明還公開了一種回流裝置控制方法，它用于COD測定的回流操作，具體實施步驟如下：(1)將待測液體倒入消解瓶6中，然后按照上述結構安裝消解瓶6與冷凝管3，并通過冷凝管支架4將冷凝管3固定；(2)通過顯示控制面板5設定好加熱溫度、恒溫消解時間以及冷凝溫度；(3)對步驟2設定好的參數(shù)進行保存，啟動程序，完成加熱、恒溫消解以及冷凝操作；(4)待冷凝完成后報警提示操作完成，取出消解瓶6，對瓶中液體進行后續(xù)測定。

基于上述步驟，本發(fā)明的控制方法還可劃分為手動模式、智能模式、自定義模式三種模式，使實驗自動化程度加強；手動模式是實驗人員根據(jù)自己的需求進行手動升溫、回流、冷卻等步驟，選定手動模式后，儀器開始加熱，升溫至可以進行回流的溫度后，儀器恒溫并進行報警，需人工手動的按鍵取消報警，實驗人員將樣品放入到儀器內(nèi)，開始沸騰后按定時鍵進行回流兩個小時倒計時，時間到后儀器自動進行冷卻，冷卻到20-50℃后報警，最后需人工手動的按鍵取消報警，而后將樣品拿出進行后續(xù)操作。智能模式是通過顯示控制面板5植入預設控制程序，選定智能模式后，實驗人員將樣品放入到儀器內(nèi)，按智能鍵儀器自動進入實驗流程，開始升溫，升溫完成后，儀器報警提示3秒后進入到水樣回流并開始兩個小時倒計時，消解時間到后，加熱關閉，儀器自動進行冷卻，冷卻到20-50℃后報警。而自定義模式可由用戶根據(jù)不同指標的需求進行溫度和時間設定，提高儀器的通用性。

本發(fā)明的裝置和方法能夠很好地解決現(xiàn)有消解回流裝置面臨的問題，其主要優(yōu)點是：1、實驗裝置是整合在一起的，同時可以給若干個樣品加熱回流，占用空間小。2、錐形瓶放在加熱消解臺上，避免瓶體和加熱組件內(nèi)部直接接觸，使實驗安全可靠。3、該裝置由冷凝風冷裝置和降溫風冷裝置構成雙通道冷卻系統(tǒng)來代替水冷過程，大大節(jié)約水資源。4、本消解回流裝置由程序控制消解和冷卻過程，消解回流定時時間到后儀器自動進行冷卻，使實驗更智能、安全、節(jié)能。