1.一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)稱取一份鈾鋯合金,鈾鋯質(zhì)量比為9:1,將樣品置于50mL燒杯中;
(2)在50mL燒杯中加入硝鹽混酸,硝鹽混酸的體積與鈾鋯合金樣品的質(zhì)量之間的比例關(guān)系為25mL/g,蓋上表面皿;
(3)通過調(diào)溫電熱板將50mL燒杯中的溶液加熱到200℃,10min后加入氫氟酸溶解,氫氟酸的體積與鈾鋯合金樣品的質(zhì)量之間的比例關(guān)系為0.25mL/g;
5min后加入硫酸,控制鈾鋯合金濃度為0.25mL/g,溶解鈾鋯合金至澄清;硫酸的體積與鈾鋯合金樣品的質(zhì)量之間的比例關(guān)系為0.25mL/g;
(4)采用萃取分離方法分離掉鈾基體
步驟(3)得到的溶液用濃度為5.5mol/L的硝酸溶液全部轉(zhuǎn)入已加有萃取劑的石英分液漏斗中;
萃取劑的體積與鈾鋯合金樣品的質(zhì)量之間的比例關(guān)系為100mL/g;
分n次清洗燒杯,保證50mL燒杯中的樣液全部進(jìn)入分液漏斗中;
振蕩、靜置后,將得到的水相放入300mL錐形瓶中,用于后續(xù)鋯含量的檢測(cè);
(5)將300mL錐形瓶置于電熱板上加熱蒸干,取下后加入濃度為6mol/L的鹽酸溶液,鹽酸的體積與鈾鋯合金樣品的質(zhì)量之間的比例關(guān)系為25mL/g;
(6)加熱至殘?jiān)芙馔耆胰芤鹤兂吻?,加入濃度?00g/L的鹽酸羥胺溶液,鹽酸羥胺溶液的體積與鈾鋯合金樣品的質(zhì)量之間的比例關(guān)系為25mL/g;
(7)加去離子水,去離子水的體積與鈾鋯合金樣品的質(zhì)量之間的比例關(guān)系為500mL/g;
(8)將上述溶液于電熱板上加熱煮沸后取下,用于EDTA滴定;
(9)在煮沸的溶液中滴加濃度2g/L的二甲酚橙指示劑,二甲酚橙指示劑的體積與鈾鋯合金樣品的質(zhì)量之間的比例關(guān)系為0.06mL/g;
(10)直接用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定紅色恰變?yōu)辄S色;
(11)將溶液煮沸,如溶液出現(xiàn)紅色則繼續(xù)滴定至黃色,直至煮沸后溶液黃色保持不變即為終點(diǎn);
(12)U-10Zr合金樣品中元素鋯的測(cè)定結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(Zr)表示,單位以百分?jǐn)?shù)(%)表示,按公式(1)計(jì)算:
式中:
ω(Zr)——鋯的測(cè)定結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,單位為%;
T——鋯對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA的滴定度,單位為mg/mL;
V——步驟(10)和步驟(11)中滴定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的體積,單位為mL;
m——步驟(1)中稱取試料的質(zhì)量,單位為g。
2.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(2)中,硝鹽混酸是由95mL純硝酸和280mL純鹽酸混合后,用水稀釋至體積為1000mL的溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(3)中,溶解溫度為200℃。
4.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(4)中,萃取劑是由磷酸三丁酯和二甲苯以體積比1:3混合制備的。
5.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(4)中,振蕩1min、靜置15min。
6.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(4)中,分n次清洗燒杯,n=3。
7.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(5)中,將300mL錐形瓶置于電熱板上以200℃的溫度加熱蒸干。
8.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(8)中,將溶液于電熱板上在200℃的溫度下加熱煮沸后取下。
9.如權(quán)利要求8所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(8)中,將溶液于電熱板上在200℃的溫度下加熱煮沸2min后取下。
10.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:
步驟(2)中,硝鹽混酸是由95mL純硝酸和280mL純鹽酸混合后,用水稀釋至體積為1000mL的溶液;
步驟(3)中,溶解溫度為200℃;
步驟(4)中,萃取劑是由磷酸三丁酯和二甲苯以體積比1:3混合制備的;振蕩1min、靜置15min;分n次清洗燒杯,n=3;
步驟(5)中,將300mL錐形瓶置于電熱板上以200℃的溫度加熱蒸干;
步驟(8)中,將溶液于電熱板上在200℃的溫度下加熱煮沸2min后取下。