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      一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法與流程

      文檔序號(hào):11107657閱讀:來源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于,包括以下步驟:

      (1)稱取一份鈾鋯合金,鈾鋯質(zhì)量比為9:1,將樣品置于50mL燒杯中;

      (2)在50mL燒杯中加入硝鹽混酸,硝鹽混酸的體積與鈾鋯合金樣品的質(zhì)量之間的比例關(guān)系為25mL/g,蓋上表面皿;

      (3)通過調(diào)溫電熱板將50mL燒杯中的溶液加熱到200℃,10min后加入氫氟酸溶解,氫氟酸的體積與鈾鋯合金樣品的質(zhì)量之間的比例關(guān)系為0.25mL/g;

      5min后加入硫酸,控制鈾鋯合金濃度為0.25mL/g,溶解鈾鋯合金至澄清;硫酸的體積與鈾鋯合金樣品的質(zhì)量之間的比例關(guān)系為0.25mL/g;

      (4)采用萃取分離方法分離掉鈾基體

      步驟(3)得到的溶液用濃度為5.5mol/L的硝酸溶液全部轉(zhuǎn)入已加有萃取劑的石英分液漏斗中;

      萃取劑的體積與鈾鋯合金樣品的質(zhì)量之間的比例關(guān)系為100mL/g;

      分n次清洗燒杯,保證50mL燒杯中的樣液全部進(jìn)入分液漏斗中;

      振蕩、靜置后,將得到的水相放入300mL錐形瓶中,用于后續(xù)鋯含量的檢測(cè);

      (5)將300mL錐形瓶置于電熱板上加熱蒸干,取下后加入濃度為6mol/L的鹽酸溶液,鹽酸的體積與鈾鋯合金樣品的質(zhì)量之間的比例關(guān)系為25mL/g;

      (6)加熱至殘?jiān)芙馔耆胰芤鹤兂吻?,加入濃度?00g/L的鹽酸羥胺溶液,鹽酸羥胺溶液的體積與鈾鋯合金樣品的質(zhì)量之間的比例關(guān)系為25mL/g;

      (7)加去離子水,去離子水的體積與鈾鋯合金樣品的質(zhì)量之間的比例關(guān)系為500mL/g;

      (8)將上述溶液于電熱板上加熱煮沸后取下,用于EDTA滴定;

      (9)在煮沸的溶液中滴加濃度2g/L的二甲酚橙指示劑,二甲酚橙指示劑的體積與鈾鋯合金樣品的質(zhì)量之間的比例關(guān)系為0.06mL/g;

      (10)直接用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定紅色恰變?yōu)辄S色;

      (11)將溶液煮沸,如溶液出現(xiàn)紅色則繼續(xù)滴定至黃色,直至煮沸后溶液黃色保持不變即為終點(diǎn);

      (12)U-10Zr合金樣品中元素鋯的測(cè)定結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(Zr)表示,單位以百分?jǐn)?shù)(%)表示,按公式(1)計(jì)算:

      <mrow> <mi>&omega;</mi> <mrow> <mo>(</mo> <mi>Z</mi> <mi>r</mi> <mo>)</mo> </mrow> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mi>T</mi> <mo>&times;</mo> <mi>V</mi> </mrow> <mrow> <mn>1000</mn> <mo>&times;</mo> <mi>m</mi> </mrow> </mfrac> <mo>&times;</mo> <mn>100</mn> <mi>%</mi> <mo>...</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>

      式中:

      ω(Zr)——鋯的測(cè)定結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,單位為%;

      T——鋯對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA的滴定度,單位為mg/mL;

      V——步驟(10)和步驟(11)中滴定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的體積,單位為mL;

      m——步驟(1)中稱取試料的質(zhì)量,單位為g。

      2.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(2)中,硝鹽混酸是由95mL純硝酸和280mL純鹽酸混合后,用水稀釋至體積為1000mL的溶液。

      3.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(3)中,溶解溫度為200℃。

      4.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(4)中,萃取劑是由磷酸三丁酯和二甲苯以體積比1:3混合制備的。

      5.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(4)中,振蕩1min、靜置15min。

      6.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(4)中,分n次清洗燒杯,n=3。

      7.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(5)中,將300mL錐形瓶置于電熱板上以200℃的溫度加熱蒸干。

      8.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(8)中,將溶液于電熱板上在200℃的溫度下加熱煮沸后取下。

      9.如權(quán)利要求8所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(8)中,將溶液于電熱板上在200℃的溫度下加熱煮沸2min后取下。

      10.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋯合金中鋯含量的測(cè)定方法,其特征在于:

      步驟(2)中,硝鹽混酸是由95mL純硝酸和280mL純鹽酸混合后,用水稀釋至體積為1000mL的溶液;

      步驟(3)中,溶解溫度為200℃;

      步驟(4)中,萃取劑是由磷酸三丁酯和二甲苯以體積比1:3混合制備的;振蕩1min、靜置15min;分n次清洗燒杯,n=3;

      步驟(5)中,將300mL錐形瓶置于電熱板上以200℃的溫度加熱蒸干;

      步驟(8)中,將溶液于電熱板上在200℃的溫度下加熱煮沸2min后取下。

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