本發(fā)明涉及有機(jī)胺類(lèi)物質(zhì)采樣的技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種胺采樣管及其制作方法及其使用方法。

背景技術(shù)：

在車(chē)內(nèi)、軌道交通和室內(nèi)及環(huán)境空氣中，有機(jī)胺類(lèi)物質(zhì)是僅次于有機(jī)硫化物的典型惡臭污染物，對(duì)眼、鼻、咽喉有刺激癥狀，對(duì)人體造成危害。目前常見(jiàn)的采樣管，吸收液只針對(duì)二甲胺、三甲胺，如草酸-玻璃微珠采樣管、中性硅膠管，其中草酸-玻璃微珠采樣管有效期只有一個(gè)月，采樣后實(shí)驗(yàn)室解析、分析比較繁瑣，不利于大批量的樣品分析，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性難以保證；吸收液可以解決采樣效率和解析效率問(wèn)題（不需要解析），但是吸收液攜帶運(yùn)輸不方便。

現(xiàn)有技術(shù)中，草酸玻璃微珠采樣比較簡(jiǎn)單，但采樣后實(shí)驗(yàn)后處理繁瑣，批處理難度大，實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度及重現(xiàn)性差；纖維吸附管及硅膠吸附管吸附二甲胺及三甲胺利用物理吸附，針對(duì)性強(qiáng)；吸收液能提高吸附效率，但吸收液不利于存儲(chǔ)及運(yùn)輸。汽車(chē)零部件、軌道交通及環(huán)境空氣中有脂肪胺類(lèi)、芳香胺類(lèi)、其它胺類(lèi)等不局限于二甲胺及三甲胺。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為克服上述現(xiàn)有技術(shù)所述的至少一種缺陷，提供一種胺采樣管及其制作方法及其使用方法，能采集更多揮發(fā)性有機(jī)胺，提高采樣效率和解析效率，后續(xù)處理簡(jiǎn)單、并攜帶方便。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種胺采樣管，其中，包括玻璃管，玻璃管內(nèi)填充玻璃棉，采樣后玻璃管的兩端部設(shè)有密封蓋。

本發(fā)明中，包括：空管、預(yù)處理過(guò)玻璃棉，密封蓋；空管為玻璃制作，玻璃棉為經(jīng)磷酸預(yù)處理過(guò)，采樣管是將一定質(zhì)量的預(yù)處理過(guò)玻璃棉填充在玻璃管中，高溫溶解兩端玻璃密封保存，制成的采樣管。

進(jìn)一步的，所述的玻璃管包括玻璃管主體、設(shè)于玻璃管主體一端的玻璃管前端部。所述的玻璃管主體的形狀為圓筒狀。所述的玻璃管前端部的形狀為圓錐狀。玻璃管主體主要起到承載的作用，里面裝有預(yù)處理過(guò)玻璃棉。玻璃管前端部的直徑逐漸減小，玻璃管前端部的形狀類(lèi)似為圓錐狀。

進(jìn)一步的，所述的玻璃管主體與玻璃管前端部的連接處設(shè)有卡位，所述的玻璃棉的一端卡接于卡位上。本發(fā)明中，卡位為一凸起的結(jié)構(gòu)，可卡住玻璃棉，防止其在采樣管內(nèi)移動(dòng)。另外，為了卡住玻璃棉，也可設(shè)置為其它的卡接結(jié)構(gòu)，上述的卡接結(jié)構(gòu)均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。

進(jìn)一步的，所述的玻璃管主體的端部設(shè)有第一切割口，所述的玻璃管前端部處設(shè)有第二切割口。采樣時(shí)，從第一切割口、第二切割口處打開(kāi)，氣體流動(dòng)方向?yàn)榈诙懈羁诙诉M(jìn)，第一切割口端出，完成采樣后，采樣管兩端蓋上密封蓋后保存。

所述的胺采樣管的制作方法，其中：包括以下步驟：

S1. 將玻璃棉放進(jìn)圓底燒瓶里，再加入磷酸乙腈溶液，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將其旋干；

S2. 稱(chēng)取0.05g浸泡過(guò)的玻璃棉入玻璃管內(nèi)；

S3. 高溫溶解兩端玻璃密封，在0-8°C保存。

所述的步驟S1中，磷酸乙腈溶液為200ml0.2%；使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，在100r/min 43°C的條件下旋干。

制作方法：將玻璃棉放進(jìn)圓底燒瓶里，再加入200ml0.2%的磷酸乙腈溶液，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，在100r/min 43°C的條件下旋干。準(zhǔn)確稱(chēng)取0.05g浸泡過(guò)的玻璃棉入玻璃管內(nèi)，高溫溶解兩端玻璃密封，0-8°C保存。0.05g浸泡過(guò)的玻璃棉可適合玻璃管大小的要求。

所述的胺采樣管的使用方法，其中：包括以下步驟：

S10. 切割采樣管的第一切割口和第二切割口端，使用硅膠管連接第一切割口端和采樣泵進(jìn)行采樣，空氣由第二切割口端進(jìn)入采樣管；

S20. 加入甲酸+甲醇+水進(jìn)采樣管，反復(fù)洗脫，用液相二級(jí)質(zhì)譜檢測(cè)，計(jì)算胺的濃度。

步驟S10中，采樣速度為50ml/min~6000ml/min，采樣時(shí)間60min；所述的步驟S20中，加入2ml甲酸+甲醇+水，比例為0.02:1:1(V/V)進(jìn)采樣管，反復(fù)洗脫3到4次。

采樣管采樣流速范圍：50ml/min~6000ml/min，能滿足低中高流速的采樣。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益效果是：本發(fā)明本采樣管能采集更多揮發(fā)性有機(jī)胺，提高采樣效率，解析效率，后續(xù)處理簡(jiǎn)單、并攜帶方便。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明整體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是本發(fā)明胺混合標(biāo)準(zhǔn)溶液表。

具體實(shí)施方式

附圖僅用于示例性說(shuō)明，不能理解為對(duì)本專(zhuān)利的限制；為了更好說(shuō)明本實(shí)施例，附圖某些部件會(huì)有省略、放大或縮小，并不代表實(shí)際產(chǎn)品的尺寸；對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，附圖中某些公知結(jié)構(gòu)及其說(shuō)明可能省略是可以理解的。附圖中描述位置關(guān)系僅用于示例性說(shuō)明，不能理解為對(duì)本專(zhuān)利的限制。

如圖1所示，一種胺采樣管，其中，包括玻璃管1，玻璃管1內(nèi)填充玻璃棉2，采樣后玻璃管1的兩端部設(shè)有密封蓋14。

本實(shí)施例中，包括：空管、預(yù)處理過(guò)玻璃棉2，密封蓋14；空管為玻璃制作，玻璃棉2為經(jīng)磷酸預(yù)處理過(guò)，采樣管是將一定質(zhì)量的預(yù)處理過(guò)玻璃棉填充在玻璃管1中，高溫溶解兩端玻璃密封保存，制成的采樣管。

玻璃管1包括玻璃管主體100、設(shè)于玻璃管主體100一端的玻璃管前端部200。玻璃管主體100的形狀為圓筒狀。玻璃管前端部200的形狀為圓錐狀。

玻璃管主體100主要起到承載的作用，里面裝有預(yù)處理過(guò)玻璃棉2。玻璃管前端部200的直徑逐漸減小，玻璃管前端部的形狀類(lèi)似為圓錐狀。

本實(shí)施例中，玻璃管主體100與玻璃管前端部200的連接處設(shè)有卡位13，玻璃棉2的一端卡接于卡位13上。本實(shí)施例中，卡位13為一凸起的結(jié)構(gòu)，可卡住玻璃棉2，防止其在采樣管內(nèi)移動(dòng)。另外，為了卡住玻璃棉，也可設(shè)置為其它的卡接結(jié)構(gòu)，上述的卡接結(jié)構(gòu)均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。

玻璃管主體100的端部設(shè)有第一切割口11，玻璃管前端部200處設(shè)有第二切割口12。

如圖所示：一種胺采樣管，包括玻璃管1、經(jīng)磷酸預(yù)處理過(guò)的玻璃棉2，將一定質(zhì)量的預(yù)處理過(guò)玻璃棉2填充在玻璃管中，填充位置于卡位13處，高溫溶解兩端玻璃密封保存，制成的采樣管。使用說(shuō)明：采樣時(shí)，從切割口第一切割口11, 第二切割口12處打開(kāi)，氣體流動(dòng)方向?yàn)榈诙懈羁?2端進(jìn)，第一切割口11端出，完成采樣后，采樣管兩端蓋上密封蓋14后保存。

玻璃棉是一種人造無(wú)機(jī)纖維。采用石英砂、石灰石、白云石等天然礦石為主要原料，在融化狀態(tài)下，借助外力吹制式甩成絮狀細(xì)纖維，纖維和纖維之間為立體交叉，互相纏繞在一起，呈現(xiàn)出許多細(xì)小的孔隙，產(chǎn)生巨大的表面積，經(jīng)預(yù)處理后的玻璃棉能將磷酸溶液吸附?？諝庵械挠袡C(jī)胺氣體通過(guò)玻璃棉時(shí)容易被磷酸吸收液吸附。

具體的，制作方法：將玻璃棉放進(jìn)圓底燒瓶里，再加入200ml0.2%的磷酸乙腈溶液，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，在100r/min 43°C的條件下旋干。準(zhǔn)確稱(chēng)取0.05g浸泡過(guò)的玻璃棉入玻璃管內(nèi)，高溫溶解兩端玻璃密封，0-8°C保存。

使用方法：切割采樣管11和12端，使用硅膠管連接11端和采樣泵進(jìn)行采樣，空氣由12端進(jìn)入采樣管，采樣速度1000ml/min，采樣時(shí)間60min。加入2ml甲酸+甲醇+水(0.02:1:1)(V/V)進(jìn)采樣管，反復(fù)洗脫3到4次，用液相二級(jí)質(zhì)譜（LC-MS/MS）檢測(cè)，計(jì)算胺的濃度。

采樣流速：采樣管采樣流速范圍：50ml/min~6000ml/min，能滿足低中高流速的采樣。

實(shí)驗(yàn)表明，用玻璃棉作為吸收液的載體，玻璃棉纖維和纖維之間為立體交叉，互相纏繞在一起，呈現(xiàn)出許多細(xì)小的孔隙，產(chǎn)生巨大的表面積，空氣中的胺通過(guò)時(shí)很容易被表面的吸收液吸附。采用2ml草酸甲醇水溶液進(jìn)行洗脫，玻璃棉材料上基本沒(méi)有胺殘留。定量加入含0.6μg 胺混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（具體見(jiàn)圖2，有機(jī)胺包括但不限于以下種類(lèi)）到采樣管中，通過(guò)1000mL/min高純氮?dú)猓M空氣采樣過(guò)程。各種胺回收率≥90%。

顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。