本發(fā)明屬于塑料給水管道中重金屬含量分析測試
技術領域：
，尤其涉及一種利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測塑料給水管道重金屬含量的方法以及對所述管道樣品的前處理方法。
背景技術：
：塑料管材是化學建材的重要組成部分，以其優(yōu)越的性能，衛(wèi)生、環(huán)保、低耗以及優(yōu)越的性能使其被廣大用戶所接受。近幾年，隨著建筑業(yè)、市政工程、水利工程、農(nóng)業(yè)和工業(yè)等行業(yè)市場需求的不斷加大，中國塑料管材行業(yè)呈現(xiàn)出了高速發(fā)展態(tài)勢。報告指出，到2015年，在全國新建、改建、擴建工程中，建筑排水管道85％采用塑料管，建筑雨水排水管80％采用塑料管，城市排水管道的塑料管使用量達到50％，建筑給水、熱水供應和供暖管85％采用塑料管，城市供水管道(DN400mm以下)80％采用塑料管，村鎮(zhèn)供水管道90％采用塑料管。據(jù)預測，十二五期間我國塑料管道生產(chǎn)量將保持在10％左右的增長速度，到2015年，預期全國塑料管道生產(chǎn)量將接近1200萬噸，塑料管道在全國各類管道中市場占有率超過60％。就塑料給水管中重金屬含量的檢測目前普及的原子吸收法，存在檢測手續(xù)繁瑣，步驟多，周期長，試劑用量大，只能單元素檢測等缺點，費時費力。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)具有靈敏度高、分析速度快、線性范圍寬、基體效應小，可進行多元素同時測定等優(yōu)點，已在冶金、環(huán)境、食品、農(nóng)業(yè)等各行業(yè)得到廣泛應用。其在多元素含量的測定應用方面擁有巨大前景。就目前管道中重金屬含量的檢測，國家標準采用浸泡法進行前處理，此方法耗時長，重金屬析出量低。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有浸泡法耗時長、被檢測物析出量低的問題，提供一種更為快速高效的前處理方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的：一種塑料給水管中重金屬含量的檢測方法，該方法包括以下步驟：(1)預處理：取塑料給水管30cm，用陶瓷刀削去水管外層至少1mm；沖洗內(nèi)外壁各30min后用去離子水沖洗干凈并干燥；剪碎管壁至5mm×5mm大小顆粒；稱取樣品顆粒5±0.3g至裝有50ml去離子水的干凈燒杯中，置于超聲波震蕩儀震蕩30min，然后過濾，收集濾液并加入體積濃度2％-4％的硝酸穩(wěn)定，得到浸出液試樣。(2)繪制標線：用去離子水或2+98濃度的硝酸配制不同濃度梯度的重金屬單元素或混合標液，通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析，繪制不同金屬元素的濃度標準曲線，選擇峰形好、干擾少、背景低、線性最好的譜線作為分析線。(3)檢測濾液：以2+98濃度的硝酸做空白，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測步驟(1)制得的浸出液試樣，得出試樣中不同重金屬元素的濃度。本發(fā)明的有益效果是：樣品處理時間大大縮短短；超聲波震蕩處理后的樣品重金屬元素析出更多，檢測信號更強。具體實施方式下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。本實施例采用的試劑與儀器：多元素標準溶液1767(ρ＝1000mg/L)，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；多元素標準溶液1766(ρ＝100mg/L)，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；單元素標準溶液Hg(ρ＝1000mg/L)，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；硝酸，優(yōu)純級，國藥集團化學試劑有限公司；去離子水；Agilent700型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國Agilent公司)。ICP-OES的工作條件：射頻功率1.20KW，霧化氣流量0.75L/min，等離子氣流量16.5L/min，輔助氣流量1.50L/min，一次讀數(shù)時間3.00s。KH-300DB型數(shù)控超聲波清洗器。PVC給水管、PE給水管均為市售，商家提供不同品牌的塑料給水管成品，每種品牌的成品樣品必須為同一批次。在23℃實驗環(huán)境中，用去離子水分別灌滿1m長、已事先沖洗內(nèi)壁30min的塑料給水管，管子兩端用保鮮膜封住，靜置24h，靜置完成后收集浸出液并加入一定量硝酸穩(wěn)定。取同一批次的塑料給水管30cm，用陶瓷刀削去水管外層至少1mm，沖洗內(nèi)外壁各30min后用去離子水沖洗干凈并干燥，然后剪碎管壁至5mm×5mm大小顆粒，稱取上述樣品顆粒5±0.3g至裝有50ml去離子水的干凈燒杯中，置于超聲波震蕩儀震蕩30min，然后過濾，收集濾液并加入一定量硝酸穩(wěn)定。配制不同濃度標液：將高濃度的標準儲備溶液逐級稀釋配制成0.01μg/ml、0.02μg/ml、0.03μg/ml、0.05μg/ml這四個濃度梯度，以去離子水或2+98濃度的硝酸為介質(zhì)稀釋。通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析，繪制不同金屬元素的濃度標準曲線，選擇峰形好、干擾少、背景低、線性最好的譜線作為分析線。本實施例選擇分析波長：As188.980nm；Ba233.237nm；Co237.863nm；Cr206.158nm；Hg194.164nm；Ni221.648nm；Pb217.000nm；Ti334.941nm；Tl190.794nm；V292.401nm；Zr343.823nm。本檢測方法不同重金屬元素的檢出限如表1。表1.不同重金屬元素的檢出限(×10-4)mg/L重金屬元素砷鋇鈷鉻汞鎳鉛鈦鉈釩鋯檢出限49.32.520.514.914.141.8138.21.473.87.24.2以2+98濃度的硝酸做空白，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測用浸泡法和本發(fā)明超聲波法制得的浸出液試樣，得出試樣中不同重金屬元素的濃度。不同前處理方法得到的浸出液重金屬元素含量如表2所示。表2.不同前處理方法得到的浸出液重金屬元素含量的比較(×10-4)mg/L需要指出的是，本發(fā)明不僅限于上述所列重金屬元素含量的檢測，同時也適用于其他塑料排水管材可能含有的重金屬含量的測定。通過以上數(shù)據(jù)的對比，可以發(fā)現(xiàn)：(1)采用浸泡法處理的樣品的檢測結果幾乎都很低，大部分元素都未能檢出。(2)采用本發(fā)明超聲波法處理的樣品檢測結果相較浸泡法信號更強，對比明顯，幾倍甚至是十幾倍的擴大。超聲波震蕩能使樣品前處理過程中收集到更多重金屬元素的析出物。通過對去離子水進行加標，配制成各重金屬元素含量為0.01mg/L的樣品來測定并計算加標回收率。所檢元素的含量都很低，因此加標回收率在90％～110％的元素都視為可以接受，各元素的測得值和計算出的加標回收率見表3。表3.不同重金屬元素的加標回收率當前第1頁1 2 3