本發(fā)明涉及鋼及鐵合金化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種用于ICP-AES檢測的鋼試樣處理方法。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有ICP(感應(yīng)耦合等離子體)檢測方法為在選定的參數(shù)條件下，先用標(biāo)鋼或標(biāo)液測定工作曲線，然后用質(zhì)控樣校對工作曲線，校對時，用測定的工作曲線檢測質(zhì)控的結(jié)果與質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果相近時，說明儀器穩(wěn)定，從而用工作曲線直接檢測試樣結(jié)果。當(dāng)用測定的工作曲線檢測質(zhì)控的結(jié)果與質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果相差較大時，需重新測工作曲線。

當(dāng)使用ICP-AES(電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法)方法檢測高含量成分時，儀器波動性大，檢測成分的含量越高，檢測數(shù)據(jù)波動越大，用質(zhì)控校正曲線斜率后，檢測一個或兩個試樣后，又需要重新校正曲線斜率，造成使用ICP-AES方法時難以準(zhǔn)確檢測高含量成分。

而且，現(xiàn)有的ICP-AES方法檢測鋼中各元素含量有兩種處理試樣方法，第一種方法采用硝鹽酸分解試樣，將溶液處理成硝鹽酸介質(zhì)，溶液中的鎢和鈮生成的沉淀物用干過濾法除去或用檸檬酸掩蔽。該方法用于鋼中鐵、鋁、鈷、錳、鎳和銅的檢測。第二種方法用硝鹽酸分解試樣后，用硫磷酸加熱冒煙，將溶液處理成硫磷酸介質(zhì)，用于鋼中鈦、鋯、釩、鈮、鉭、鉻、鉬、鎢、錳、鈷、鎳和銅的檢測。然而，第一種方法不能準(zhǔn)確檢測鈦、鋯、釩、鈮、鉭、鉻、鉬、鎢；第二種不能準(zhǔn)確檢測鐵和鋁。

現(xiàn)在許多鋼種試樣需要用ICP-AES方法檢測其中的鐵、鋁、鈦、鋯、釩、鈮、鉭、鉻、鉬、鎢、錳、鈷、鎳、銅。而且，其中80％以上要求檢測鋁和鈦。然而，當(dāng)用兩種方法處理試樣時，兩種方法處理的試樣母液只能分開檢測，既耗試劑，能源和人力，又嚴(yán)重影響檢測周期。

為了縮短檢測周期，節(jié)省人力、試劑和能耗，迫切需要研究一種新的處理試樣方法，用新方法處理的試樣溶液，可用ICP-AES方法同時檢測其中的鐵、鋁、鈦、鋯、釩、鈮、鉭、鉻、鉬、鎢、錳、鈷、鎳、銅等元素的含量。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種簡便且能夠同時且準(zhǔn)確地測量多種高含量的金屬元素的含量的用于ICP-AES檢測的鋼試樣處理方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種用于ICP-AES檢測的鋼試樣處理方法，該方法包括：

(1)將試樣用硝酸和鹽酸的混合酸加熱分解，得到第一溶液；

(2)向所述第一溶液中加入硫酸、磷酸和高氯酸，混勻，加熱至液面冒硫磷酸濃煙，冷至室溫，得到第二溶液；

(3)向所述第二溶液中加入水和鹽酸，混勻，加熱煮沸30～120秒，冷至室溫得到第三溶液。

采用本發(fā)明提供的方法得到的用于ICP-AES檢測的鋼試樣處理液進行檢測時具有能夠同時且準(zhǔn)確地測量多種高含量的金屬元素的含量的優(yōu)點。

而且，本發(fā)明的方法具有操作簡單，成本低廉的優(yōu)點。

當(dāng)采用ICP-AES方法檢測鈦、鉬、鎢、鈷、鎳等元素的結(jié)果為邊緣時，通過本發(fā)明的方法得到的鋼試樣處理液能夠用于進行化學(xué)校對，這樣能夠使得工作量、人力、試劑和能耗至少降低50％。

另外，采用本發(fā)明的方法獲得的鋼試樣處理液同時適用于ICP-AES測定法、硫氰酸鹽光度法、氯代磺酚-S光度法和丁二酮肟光度法等的測試母液，具有廣泛的操作窗口。

本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

具體實施方式

以下對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。

本發(fā)明提供了一種用于ICP-AES檢測的鋼試樣處理方法，該方法包括：

(1)將試樣用硝酸和鹽酸的混合酸加熱分解，得到第一溶液；

(2)向所述第一溶液中加入硫酸、磷酸和高氯酸，混勻，加熱至液面冒硫磷酸濃煙，冷至室溫，得到第二溶液；

(3)向所述第二溶液中加入水和鹽酸，混勻，加熱煮沸30～120秒，冷至室溫得到第三溶液。

本發(fā)明的方法對所述試樣的成分沒有特別的限定，可以為鋼及鐵合金中的任意一種，優(yōu)選地，所述試樣中可以含有鐵、鋁、鈦、鋯、釩、鈮、鉭、鉻、鉬、鎢、錳、鈷、鎳和銅等元素。

優(yōu)選地，將試樣用硝酸和鹽酸的混合酸加熱分解的步驟包括：在電爐盤上加熱至試樣被硝酸和鹽酸的混合酸開始分解，液面產(chǎn)生較多氣泡時停止加熱，利用余熱，使硝酸和鹽酸的混合酸分解試樣；當(dāng)液面沒有氣泡時，再加熱至液面產(chǎn)生較多氣泡時停止加熱至試樣通過肉眼觀察為分解完全。通過本發(fā)明的方法處理得到的鋼試樣處理液在采用ICP-AES檢測時的準(zhǔn)確度更高。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述試樣、硝酸和鹽酸的用量重量比為1：10-200：50-500；進一步優(yōu)選為1：50-100：250-350。在該用量重量比中，所述硝酸是以密度為1.42g/mL時計算的，所述鹽酸是以密度為1.19g/mL時計算的。

優(yōu)選地，在步驟(2)中，所述硫酸、磷酸和高氯酸與步驟(1)中的所述試樣的用量重量比為2-80：5-150：1-50：1；進一步優(yōu)選為5-20：40-100：5-25：1。在該用量重量比中，所述硫酸是以密度為1.84g/mL時計算的，所述磷酸是以密度為1.70g/mL時計算的，所述高氯酸是以密度為1.75g/mL時計算的。

優(yōu)選地，在步驟(3)中，所述鹽酸與步驟(1)中的所述試樣的用量重量比為5-200：1；進一步優(yōu)選為20-100：1。在該用量重量比中，所述鹽酸是以密度為1.19g/mL時計算的。

本發(fā)明的室溫在沒有特別說明情況下是指溫度為10～45℃情況。

為了能夠更加準(zhǔn)確地測定本發(fā)明的方法獲得的鋼試樣中的元素含量，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在制備鋼試樣處理液的過程中或者在制備鋼試樣處理液之后以及采用ICP-AES檢測法檢測之前對獲得的溶液進行倍數(shù)稀釋，這是為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的，本發(fā)明在此不再贅述。

本發(fā)明的方法對后續(xù)ICP-AES檢測中涉及的操作參數(shù)、儀器或者容器等沒有特別的限定，可以為本領(lǐng)域內(nèi)常規(guī)使用的參數(shù)、儀器或者容器。

以下將通過實施例對本發(fā)明進行詳細描述。

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純或優(yōu)級純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

硝酸：密度為1.42g/mL；鹽酸：密度為1.19g/mL；硫酸：密度為1.84g/mL；磷酸：密度為1.70g/mL；高氯酸溶液：密度為1.75g/mL。

以下實施例中的室溫均為25℃。

在以下實施例中，ICP-AES型號為PE5300。

為了充分確認(rèn)本發(fā)明的方法的準(zhǔn)確度，本發(fā)明的實施例1-8中均采用標(biāo)準(zhǔn)試樣進行測定，并且，各標(biāo)準(zhǔn)試樣(A2-2GH33和A35GH169購自撫順鋼廠，11501-93GH49、160GH44、263GH128和11503-93GH37購自北京鋼鐵研究院)中的元素含量的標(biāo)準(zhǔn)值以及允許差分別列于表1中。

表1

以下實施例用于說明本發(fā)明的用于ICP-AES檢測的鋼試樣處理方法。

實施例1

稱取0.2g標(biāo)準(zhǔn)試樣A2-2GH33于燒瓶中，向其中加入10毫升的硝酸、50毫升的鹽酸，在電爐盤上加熱至鋼鐵試樣被硝酸和鹽酸的混合酸開始分解，液面產(chǎn)生較多氣泡時停止加熱，利用余熱，使硝酸和鹽酸的混合酸分解試樣；當(dāng)液面沒有氣泡時，再加熱至液面產(chǎn)生較多氣泡時停止加熱至試樣通過肉眼觀察分解完全，得到第一溶液；向所述第一溶液中加入10.0毫升的硫酸和磷酸的混合酸，其中該混合液中硫酸和磷酸的體積比為1：5，混勻后再向其中加入2毫升的高氯酸溶液，加熱至液面冒硫磷酸濃煙，冷至室溫，得到第二溶液；向所述第二溶液中加入30mL水，混勻，加入10毫升的鹽酸，加熱煮沸40秒，冷至室溫，得到第三溶液；用水將所述第三溶液稀釋至250.00mL，混勻。

得到鋼試樣處理液Y1。

ICP-AES設(shè)備上平行測試3次該鋼試樣處理液Y1中Al、Ti和Nb的含量，結(jié)果3次測定值分別為：

Al：0.98重量％、0.98重量％和0.98重量％，平均值為0.98重量％

Ti：2.74重量％、2.74重量％和2.74重量％，平均值為2.74重量％

Nb：1.52重量％、1.52重量％和1.52重量％，平均值為1.52重量％

本實施例的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之間無誤差。說明本發(fā)明的方法準(zhǔn)確度高且穩(wěn)定性好。

實施例2

稱取0.2g標(biāo)準(zhǔn)試樣11501-93GH49于燒瓶中，向其中加入10毫升的硝酸、50毫升的鹽酸，在電爐盤上加熱至鋼鐵試樣被硝酸和鹽酸的混合酸開始分解，液面產(chǎn)生較多氣泡時停止加熱，利用余熱，使硝酸和鹽酸的混合酸分解試樣；當(dāng)液面沒有氣泡時，再加熱至液面產(chǎn)生較多氣泡時停止加熱至試樣通過肉眼觀察分解完全，得到第一溶液；向所述第一溶液中加入10.0毫升的硫酸和磷酸的混合酸，其中該混合液中硫酸和磷酸的體積比為1：5，混勻后再向其中加入3毫升的高氯酸溶液，加熱至液面冒硫磷酸濃煙，冷至室溫，得到第二溶液；向所述第二溶液中加入40mL水，混勻，加入10毫升的鹽酸，加熱煮沸50秒，冷至室溫，得到第三溶液；用水將所述第三溶液稀釋至500.00mL，混勻。

得到鋼試樣處理液Y2。

ICP-AES設(shè)備上平行測試3次該鋼試樣處理液Y2中Al和Ti的含量，結(jié)果3次測定值分別為：

Al：3.56重量％、3.56重量％和3.56重量％，平均值為3.56重量％

Ti：1.83重量％、1.83重量％和1.83重量％，平均值為1.83重量％

本實施例的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之間無誤差。說明本發(fā)明的方法準(zhǔn)確度高且穩(wěn)定性好。

實施例3

稱取0.2g標(biāo)準(zhǔn)試樣11503-93GH37于燒瓶中，向其中加入10毫升的硝酸、50毫升的鹽酸，在電爐盤上加熱至鋼鐵試樣被硝酸和鹽酸的混合酸開始分解，液面產(chǎn)生較多氣泡時停止加熱，利用余熱，使硝酸和鹽酸的混合酸分解試樣；當(dāng)液面沒有氣泡時，再加熱至液面產(chǎn)生較多氣泡時停止加熱至試樣通過肉眼觀察分解完全，得到第一溶液；向所述第一溶液中加入10.0毫升的硫酸和磷酸的混合酸，其中該混合液中硫酸和磷酸的體積比為1：5，混勻后再向其中加入2毫升的高氯酸溶液，加熱至液面冒硫磷酸濃煙，冷至室溫，得到第二溶液；向所述第二溶液中加入50mL水，混勻，加入10毫升的鹽酸，加熱煮沸60秒，冷至室溫，得到第三溶液；用水將所述第三溶液稀釋至500.00mL，混勻。

得到鋼試樣處理液Y3。

ICP-AES設(shè)備上平行測試3次該鋼試樣處理液Y3中Al、Ti、W、Gr、Mo、Mn和Fe的含量，結(jié)果3次測定值分別為：

Al：2.27重量％、2.27重量％和2.26重量％，平均值為2.27重量％

Ti：2.29重量％、2.30重量％和2.29重量％，平均值為2.29重量％

W：5.82重量％、5.81重量％和5.83重量％，平均值為5.82重量％

Gr：16.02重量％、16.02重量％和16.01重量％，平均值為16.02重量％

Mo：5.45重量％、5.44重量％和5.45重量％，平均值為5.45重量％

Mn：0.59重量％、0.59重量％和0.59重量％，平均值為0.59重量％

Fe：4.04重量％、4.04重量％和4.04重量％，平均值為4.04重量％

該實施例的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之間無誤差。并且本發(fā)明的方法準(zhǔn)確度高且穩(wěn)定性好。

實施例4

本實施例采用與實施例1相同的方法制作鋼試樣處理液Y4，所不同的是，本實施例中使用型號為160GH44的標(biāo)準(zhǔn)試樣替換實施例1中的A2-2GH33。其余均與實施例1中相同。

得到鋼試樣處理液Y4。

ICP-AES設(shè)備上平行測試3次該鋼試樣處理液Y4中Al、Ti、W和Mo的含量，結(jié)果3次測定值分別為：

Al：0.34重量％、0.35重量％和0.34重量％，平均值為0.34重量％

Ti：0.48重量％、0.49重量％和0.50重量％，平均值為0.49重量％

W：14.84重量％、14.83重量％和14.85重量％，平均值為14.84重量％

Mo：0.80重量％、0.80重量％和0.80重量％，平均值為0.80重量％

該實施例的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之間無誤差。并且本發(fā)明的方法準(zhǔn)確度高且穩(wěn)定性好。

實施例5

本實施例采用與實施例2相同的方法制作鋼試樣處理液Y5，所不同的是，本實施例中使用型號為263GH128的標(biāo)準(zhǔn)試樣替換實施例2中的11501-93GH49。其余均與實施例2中相同。

得到鋼試樣處理液Y5。

ICP-AES設(shè)備上平行測試3次該鋼試樣處理液Y3中Al、Ti、W、Mo、Gr、Mn和Fe的含量，結(jié)果3次測定值分別為：

Al：0.34重量％、0.35重量％和0.33重量％，平均值為0.34重量％

Ti：0.61重量％、0.61重量％和0.62重量％，平均值為0.61重量％

W：8.15重量％、8.14重量％和8.15重量％，平均值為8.15重量％

Mo：8.05重量％、8.05重量％和8.04重量％，平均值為8.05重量％

Gr：20.10重量％、20.12重量％和20.09重量％，平均值為20.10重量％

Mn：0.28重量％、0.28重量％和0.28重量％，平均值為0.28重量％

Fe：1.94重量％、1.94重量％和1.94重量％，平均值為1.94重量％

該實施例的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之間無誤差。并且本發(fā)明的方法準(zhǔn)確度高且穩(wěn)定性好。

實施例6

本實施例采用與實施例3相同的方法制作鋼試樣處理液Y6，所不同的是，本實施例中使用型號為A35GH169的標(biāo)準(zhǔn)試樣替換實施例3中的11503-93GH37。其余均與實施例3中相同。

得到鋼試樣處理液Y6。

ICP-AES設(shè)備上平行測試3次該鋼試樣處理液Y3中Al、Ti、Nb和Mo的含量，結(jié)果3次測定值分別為：

Al：0.71重量％、0.71重量％和0.72重量％，平均值為0.71重量％

Ti：0.78重量％、0.79重量％和0.77重量％，平均值為0.78重量％

Nb：5.22重量％、5.22重量％和5.23重量％，平均值為5.22重量％

Mo：3.23重量％、3.22重量％和3.23重量％，平均值為3.23重量％

該實施例的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之間無誤差。并且本發(fā)明的方法準(zhǔn)確度高且穩(wěn)定性好。

從上述結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明的用于ICP-AES檢測的鋼試樣處理方法得到的鋼試樣處理液通過ICP-AES檢測獲得的元素含量更接近標(biāo)準(zhǔn)值，由此說明本發(fā)明的方法具有明顯較高的準(zhǔn)確度。

以上詳細描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實施方式中的具體細節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。

另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。

此外，本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。