本發(fā)明涉及一種用于分析煙液成分的分析裝置及分析方法,特別是涉及一種用于分析電子煙液成分的分析裝置及分析方法。
背景技術(shù):
電子煙液一般由丙二醇、甘油、尼古丁和香味添加劑組成。電子煙是通過電加熱將電子煙液霧化成汽體,供吸煙者吸入。這種抽吸方式中,電子煙液中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分是決定電子煙感官評(píng)吸和安全性的重要影響因素。
現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)采用溶劑提取法分析電子煙液中的香味成分,該方法使用的有機(jī)溶劑量大,萃取后再濃縮耗時(shí)長,且溶劑萃取時(shí)大量的甘油、丙二醇會(huì)掩蓋一些痕量的香味成分。頂空固相微萃取(HS-SPE)方法可有效避免基體成分和溶劑的干擾,但對半揮發(fā)性成分的吸附不完全,且分析中會(huì)損失一些低沸點(diǎn)易揮發(fā)的香味。對一些痕量的香味物質(zhì),這種方法也難以捕集。
現(xiàn)有技術(shù)中對電子煙液中揮發(fā)和半揮發(fā)性成分的分析存在富集不穩(wěn)定,富集量低,半揮發(fā)性成分富集效果差,以及分析不準(zhǔn)確和不全面等缺點(diǎn)。尤其是,現(xiàn)有技術(shù)中采用一般采用毛細(xì)管柱、固相萃取頭等工具對煙液中各類香味成分的吸附能力較差,吸附容量較低,使得富集效率較低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn),本發(fā)明的目的在于提供一種用于分析煙液成分的分析裝置及分析方法,能夠提高分析效率。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供的一種用于分析煙液成分的分析裝置采用如下技術(shù)方案:一種用于分析煙液成分的分析裝置,包括樣品瓶、氣泵和捕集管,所述氣泵具有進(jìn)氣口和出氣口,所述氣泵的出氣口與樣品瓶之間連接有第一連接管,樣品瓶與捕集管之間連接有第二連接管,捕集管與氣泵的進(jìn)氣口之間連接有第三連接管,所述氣泵、樣品瓶、第一連接管、捕集管和第二連接管連接成閉環(huán)的氣流回路;所述捕集管中填充有活性炭顆粒。
優(yōu)選地,所述第一連接管、第二連接管可拆卸地連接在樣品瓶上;所述捕集管可拆卸地連接于第二連接管與第三連接管之間。
優(yōu)選地,所述捕集管中填充有60-80目活性炭顆粒。
優(yōu)選地,所述捕集管中填充有20-30mg活性炭顆粒。
本發(fā)明還提供一種用于分析煙液成分的分析方法,采用如下技術(shù)方案:一種用于分析煙液成分的分析方法,采用上述技術(shù)方案或其任一優(yōu)選的技術(shù)方案所述的用于分析煙液成分的分析裝置進(jìn)行作業(yè),包括如下步驟:
1)取樣:取煙液樣品加入到樣品瓶中,旋轉(zhuǎn)樣品瓶使煙液在樣品瓶中均勻分布,用瓶蓋密封瓶口,然后將第一連接管和第二連接管從瓶蓋插入到樣品瓶中;
2)吹掃:開啟氣泵對樣品瓶中的煙液進(jìn)行吹掃;
3)富集:樣品瓶中的煙液中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分揮發(fā)出來并通過第二連接管進(jìn)入到捕集管中,捕集管中的活性炭顆粒富集進(jìn)入到捕集管中的氣流中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分;
4)洗脫:富集完成后,取下活性炭捕集管,使用有機(jī)溶劑將被富集成分洗脫至色譜瓶中,獲得洗脫液;
5)分析:將洗脫液進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜分析,即可定性及定量分析煙液中揮發(fā)和半揮發(fā)性成分。
優(yōu)選地,上述步驟1)中,所取煙液為1-2mL。
優(yōu)選地,上述步驟2)中,氣泵出氣口流速為500-800ml/min。
優(yōu)選地,上述步驟3)中,富集時(shí)間為1-2小時(shí)。
優(yōu)選地,上述步驟4)中,所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷或乙醇溶劑。
優(yōu)選地,上述步驟4)中,300-500μL。
如上所述,本發(fā)明涉及的一種用于分析煙液成分的分析裝置及分析方法,具有以下有益效果:本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析裝置中的氣泵、樣品瓶、第一連接管、捕集管和第二連接管連接成閉環(huán)的氣流回路;在樣品瓶中加入樣品煙液,利用氣泵對樣品瓶中的煙液進(jìn)行吹掃而使煙液中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分揮發(fā)出來并進(jìn)入到捕集管中,且氣流在氣泵、樣品瓶、第一連接管、捕集管和第二連接管連接成的閉環(huán)的氣流回路中循環(huán)流動(dòng),所以捕集管能夠充分富集煙液中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分,而且捕集管中填充有活性炭顆粒,活性炭顆粒吸附能力強(qiáng),能夠更為充分地吸附煙液中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分;由此,本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析裝置能夠提高分析效率。本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析方法采用本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析裝置進(jìn)行作業(yè),當(dāng)然具有上述有益效果,此處不再贅述。
附圖說明
圖1所示為本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2顯示為實(shí)施例3中利用本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析方法獲得的某品牌C電子煙液氣相色譜質(zhì)譜總離子流色譜圖。
元件標(biāo)號(hào)說明
1 樣品瓶 6 出氣口
2 氣泵 7 第一連接管
3 捕集管 8 第二連接管
4 活性炭顆粒 9 第三連接管
5 進(jìn)氣口
具體實(shí)施方式
以下由特定的具體實(shí)施例說明本發(fā)明的實(shí)施方式,熟悉此技術(shù)的人士可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)及功效。
須知,本說明書所附圖式所繪示的結(jié)構(gòu)、比例、大小等,均僅用以配合說明書所揭示的內(nèi)容,以供熟悉此技術(shù)的人士了解與閱讀,并非用以限定本發(fā)明可實(shí)施的限定條件,故不具技術(shù)上的實(shí)質(zhì)意義,任何結(jié)構(gòu)的修飾、比例關(guān)系的改變或大小的調(diào)整,在不影響本發(fā)明所能產(chǎn)生的功效及所能達(dá)成的目的下,均應(yīng)仍落在本發(fā)明所揭示的技術(shù)內(nèi)容得能涵蓋的范圍內(nèi)。同時(shí),本說明書中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中間”及“一”等的用語,亦僅為便于敘述的明了,而非用以限定本發(fā)明可實(shí)施的范圍,其相對關(guān)系的改變或調(diào)整,在無實(shí)質(zhì)變更技術(shù)內(nèi)容下,當(dāng)亦視為本發(fā)明可實(shí)施的范疇。
如圖1所示,本發(fā)明提供一種用于分析煙液成分的分析裝置,包括樣品瓶1、氣泵2和捕集管3,所述氣泵2具有進(jìn)氣口5和出氣口6,所述氣泵2的出氣口6與樣品瓶1之間連接有第一連接管7,樣品瓶1與捕集管3之間連接有第二連接管8,捕集管3與氣泵2的進(jìn)氣口5之間連接有第三連接管9,所述氣泵2、樣品瓶1、第一連接管7、捕集管3和第二連接管8連接成閉環(huán)的氣流回路;所述捕集管3中填充有活性炭顆粒4。在利用本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析裝置時(shí),在樣品瓶1中加入樣品煙液,利用氣泵2對樣品瓶1中的煙液進(jìn)行吹掃而使煙液中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分揮發(fā)出來并進(jìn)入到捕集管3中,且氣流在氣泵2、樣品瓶1、第一連接管7、捕集管3和第二連接管8連接成的閉環(huán)的氣流回路中循環(huán)流動(dòng),所以捕集管3能夠充分富集煙液中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分,而且捕集管3中填充有活性炭顆粒4,活性炭顆粒4吸附能力強(qiáng),能夠更為充分地吸附煙液中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分;由此,本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析裝置能夠提高分析效率。
本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析裝置中的氣泵2、樣品瓶1、第一連接管7、捕集管3和第二連接管8連接成的閉環(huán)氣流回路,樣品瓶1的瓶口上可拆卸地連接有瓶蓋,瓶蓋用以密封樣品瓶1的瓶口,第一連接管7和第二連接管8從瓶蓋插入樣品瓶1中,第一連接管7比第二連接管8更為接近樣品瓶1的底部,這樣更有利于吹掃樣品瓶1中的煙液,在氣泵2的對樣品瓶1中的樣品煙液吹掃作用下,樣品煙液中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分揮發(fā)至氣流中,含有揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分的氣流在樣品瓶1和捕集管3之間循環(huán)流動(dòng),氣流中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分為待檢測組分,這些待檢測組分被吸附捕集管3內(nèi)的活性炭顆粒4上;相比目前較常采用的開放式開氣流回路管捕集法,閉環(huán)的氣流管捕集法具有更高的濃縮倍數(shù)、更強(qiáng)的吸附效率,尤其適于半揮發(fā)性化合物的分析。其次,相比于采用毛細(xì)管吸附柱、固相萃取頭等作為富集工具,本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析裝置中使用填充有活性炭顆粒4的捕集管3對揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分進(jìn)行富集,大幅度地提高了對各類香味成分的吸附能力,使得富集效率提高;此外,自填充的活性炭顆粒4吸附容量大,特別適用于電子煙液這類溶劑含量大的樣品,為了達(dá)到較好的吸附效果,在捕集管3中填充有60-80目活性炭顆粒4,可以在所述捕集管3中填充20-30mg(mg表示毫克)活性炭顆粒4,一般來說,填充25mg活性炭顆粒4即可。所以,采用本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析裝置能夠富集獲得電子煙液中揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分,并且能夠充分提取電子煙液中的各中揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分,分析靈敏度高,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析裝置組裝簡單,成本低廉。在使用本發(fā)明的一種用于煙液成分分析的裝置對煙液成分進(jìn)行分析時(shí),需要將樣品瓶1拆下以在樣品瓶1中裝入樣品煙液,為了便于取下或安裝所述樣品瓶1,所述第一連接管7、第二連接管8可拆卸地連接在樣品瓶1上;在完成富集作業(yè)之后,還需要將捕集管3取下以進(jìn)行洗脫作業(yè),為了便于取下或安裝捕集管3,所述捕集管3可拆卸地連接于第二連接管8與第三連接管9之間。所述氣泵2用于制備空氣以產(chǎn)生氣流,優(yōu)選地,所述氣泵2為電動(dòng)隔膜氣泵2。
本發(fā)明還提供一種用于分析煙液成分的分析方法,采用如下技術(shù)方案,本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析方法,采用上述技術(shù)方案或其任一優(yōu)選的技術(shù)方案所述的本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析裝置進(jìn)行作業(yè),包括如下步驟:
1)取樣:取煙液樣品加入到樣品瓶1中,旋轉(zhuǎn)樣品瓶1使煙液在樣品瓶1中均勻分布,用瓶蓋密封瓶口,然后將第一連接管7和第二連接管8從瓶蓋插入到樣品瓶1中;
2)吹掃:開啟氣泵2對樣品瓶1中的煙液進(jìn)行吹掃;
3)富集:樣品瓶1中的煙液中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分揮發(fā)出來并通過第二連接管8進(jìn)入到捕集管3中,捕集管3中的活性炭顆粒4富集進(jìn)入到捕集管3中的氣流中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分;
4)洗脫:富集完成后,取下活性炭捕集管3,使用有機(jī)溶劑將被富集成分洗脫至色譜瓶中,獲得洗脫液;
5)分析:將洗脫液進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜分析,即可定性及定量分析煙液中揮發(fā)和半揮發(fā)性成分。
優(yōu)選地,在上述步驟1)中,所取煙液為1-2mL(mL表示毫升)。
更為優(yōu)選地,在上述步驟1)中,所取煙液為2mL。
優(yōu)選地,在上述步驟1)中,所述樣品瓶1的容積為30-50mL。
更為優(yōu)選地,優(yōu)選地,在上述步驟1)中,所述樣品瓶1的容積為40mL。
優(yōu)選地,在上述步驟2)中,氣泵2出氣口6流速為500-800ml/min(1mL/min表示每分鐘的流量為1毫升)。
更為優(yōu)選地,在上述步驟2)中,氣泵2出氣口6流速為600ml/min。
優(yōu)選地,在上述步驟3)中,富集時(shí)間為1-2小時(shí)。
更為優(yōu)選地,在上述步驟3)中,富集時(shí)間為2小時(shí)。
優(yōu)選地,在上述步驟4)中,所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷或乙醇溶劑中的一種或幾種的組合。
更為優(yōu)選地,在上述步驟4)中,所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷。
優(yōu)選地,在上述步驟4)中,300-500μL(μL表示微升)。
更為優(yōu)選地,優(yōu)選地,在上述步驟4)中,400μL。
優(yōu)選地,在上述步驟驟4)中,所述有機(jī)溶劑的洗脫次數(shù)為1~3次。
更為優(yōu)選地,在上述步驟驟4)中,所述有機(jī)溶劑的洗脫次數(shù)為2次。
優(yōu)選地,在上述步驟5)中,將洗脫液進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜分析時(shí),氣相色譜條件為:色譜柱:DB-WAX毛細(xì)管柱(60m×0.25mm×0.25μm);進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣量:1μl;載氣:高純氦氣,載氣純度≥99.999%;載氣流速:1.5ml/min,恒流模式;分流比:不分流;升溫程序:初始溫度35℃保持1min,以5℃/min的速率升至230℃,保持15min。質(zhì)譜條件為:傳輸線溫度:250℃;離子源溫度:230℃;四級(jí)桿溫度:150℃;溶劑延遲:9min;電離方式:EI源;電離能量:70eV;掃描方式:全掃描(Scan)。
以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析方法作進(jìn)一步地闡述。
實(shí)施例1
利用本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析方法對某品牌A電子煙液中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分進(jìn)行富集及分析,步驟如下:
1)取樣:取某品牌A電子煙液2mL置于40mL樣品瓶1中,旋轉(zhuǎn)樣品瓶1使煙液在樣品瓶1中均勻分布,用瓶蓋密封樣品瓶1,然后將第一連接管7和第二連接管8從瓶蓋插入樣品瓶1中;
2)吹掃:采用電動(dòng)隔膜氣泵2制備空氣,氣泵2出氣口6的氣流流速為500mL/min,對樣品瓶1中的電子煙液進(jìn)行吹掃;
3)富集:樣品瓶1中的煙液中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分揮發(fā)出來并通過第二連接管8進(jìn)入到捕集管3中,捕集管3中填充有活性炭顆粒4以富集吹掃所得的空氣中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分,富集時(shí)間2小時(shí),所用捕集管3中填充有25mg60-80目活性炭顆粒4;
4)洗脫:富集完成后,取下捕集管3并加入400μL二氯甲烷分兩次洗脫至氣相色譜瓶中,即獲得含有電子煙液的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分的洗脫液;
5)分析:對于上述洗脫液,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行分析,以定性及定量分析煙液中揮發(fā)和半揮發(fā)性成分,結(jié)果如表1所示。
上述步驟5)中,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測條件為:
氣相色譜條件:色譜柱:DB-WAX毛細(xì)管柱(60m×0.25mm×0.25μm);進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣量:1μl;載氣:高純氦氣,載氣純度≥99.999%;載氣流速:1.5ml/min,恒流模式;分流比:不分流;升溫程序:初始溫度35℃保持1min,以5℃/min的速率升至230℃,保持15min;
質(zhì)譜條件:傳輸線溫度:250℃;離子源溫度:230℃;四級(jí)桿溫度:150℃;溶劑延遲:9min;電離方式:EI源;電離能量:70eV;掃描方式:全掃描(Scan);
并且,采用峰面積歸一法對檢測結(jié)果進(jìn)行定量分析,采用圖譜數(shù)據(jù)庫檢索對檢測結(jié)果進(jìn)行定性分析,所述圖譜數(shù)據(jù)庫為WILEY07數(shù)據(jù)庫,成分判斷依據(jù)選擇匹配度>90。
經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析后,電子煙液中揮發(fā)、半揮發(fā)性成分如表1所示,這些都是電子煙液中可測出的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分,提取成分全面,各組分靈敏度高。
表1
實(shí)施例2:
利用本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析方法對某品牌B電子煙液中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分進(jìn)行富集及分析,步驟如下:
1)取樣:取某品牌B電子煙,將煙彈拆解后,取出其中煙液2mL置于40mL樣品瓶1中,旋轉(zhuǎn)樣品瓶1使煙液在樣品瓶1中均勻分布,用瓶蓋密封瓶口,然后將第一連接管7和第二連接管8從瓶蓋插入到樣品瓶1中;
2)吹掃:采用電動(dòng)隔膜氣泵2制備空氣,氣泵2出氣口6流速為600mL/min,對樣品瓶1中的電子煙液進(jìn)行吹掃;
3)富集:樣品瓶1中的煙液中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分揮發(fā)出來并通過第二連接管8進(jìn)入到捕集管3中,捕集管3中的活性炭顆粒4富集進(jìn)入到捕集管3中的氣流中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分;富集時(shí)間2小時(shí),所述捕集管3中填充有25mg60-80目活性炭顆粒4;
4)洗脫:富集完成后,取下捕集管3并加入400μL二氯甲烷分兩次洗脫至氣相色譜瓶中,即得含有電子煙液揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分的洗脫液;
5)分析:對于上述洗脫液,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行分析。
上述步驟5)中,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測條件為:
氣相色譜條件:色譜柱:DB-WAX毛細(xì)管柱(60m×0.25mm×0.25μm);進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣量:1μl;載氣:高純氦氣,載氣純度≥99.999%;載氣流速:1.5ml/min,恒流模式;分流比:不分流;升溫程序:初始溫度35℃保持1min,以5℃/min的速率升至230℃,保持15min;
質(zhì)譜條件:傳輸線溫度:250℃;離子源溫度:230℃;四級(jí)桿溫度:150℃;溶劑延遲:9min;電離方式:EI源;電離能量:70eV;掃描方式:全掃描(Scan)。
經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析后,電子煙液中揮發(fā)、半揮發(fā)性成分如表2所示,這些都是電子煙液中可測出的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分,提取成分全面,各組分靈敏度高。
表2
實(shí)施例3:
利用本發(fā)明的一種用于分析煙液成分的分析方法對某品牌C電子煙液中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分進(jìn)行富集及分析,步驟如下:
1)取樣:取某品牌C電子煙液2mL置于40mL樣品瓶1中,旋轉(zhuǎn)樣品瓶1使煙液在樣品瓶1中均勻分布,用瓶蓋密封瓶口,然后將第一連接管7和第二連接管8從瓶蓋插入到樣品瓶1中;
2)吹掃:采用電動(dòng)隔膜氣泵2制備空氣,氣泵2出氣口6流速為600mL/min,對樣品瓶1中的電子煙液進(jìn)行吹掃;
3)富集:樣品瓶1中的煙液中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分揮發(fā)出來并通過第二連接管8進(jìn)入到捕集管3中,捕集管3中的活性炭顆粒4富集吹掃所得空氣中的揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分,富集時(shí)間2小時(shí),所述捕集管3中填充有25mg60-80目活性炭顆粒4;
4)洗脫:富集完成后,取下捕集管3并加入400μL二氯甲烷分兩次洗脫至氣相色譜瓶中,即得含有電子煙液揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分的洗脫液;
5)分析:對于上述洗脫液,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行分析。
上述步驟5)中,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測條件為:
氣相色譜條件:色譜柱:DB-WAX毛細(xì)管柱(60m×0.25mm×0.25μm);進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣量:1μl;載氣:高純氦氣,載氣純度≥99.999%;載氣流速:1.5ml/min,恒流模式;分流比:不分流;升溫程序:初始溫度35℃保持1min,以5℃/min的速率升至230℃,保持15min;
質(zhì)譜條件:傳輸線溫度:250℃;離子源溫度:230℃;四級(jí)桿溫度:150℃;溶劑延遲:9min;電離方式:EI源;電離能量:70eV;掃描方式:全掃描(Scan)。
經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析,電子煙液中揮發(fā)性成分和半揮發(fā)性成分結(jié)果如圖2所示,各成分分離清晰,色譜響應(yīng)靈敏。
綜上所述,本發(fā)明有效克服了現(xiàn)有技術(shù)中的種種缺點(diǎn)而具高度產(chǎn)業(yè)利用價(jià)值。
上述實(shí)施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效,而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下,對上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此,舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變,仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。