本實用新型涉及掃描隧道顯微鏡的制作技術(shù)，特別是一種掃描隧道顯微鏡的Pt-Ir(鉑銥)針尖的制作裝置。

背景技術(shù)：

掃描隧道顯微鏡是一種分辨率極高的表面科學(xué)研究手段。作為對樣品表面掃描成像的直接部件，針尖在掃描隧道顯微鏡工作過程中扮演了重要的角色，并且極大的影響了成像的質(zhì)量以及運(yùn)行的穩(wěn)定性。

由于尖端原子的d電子態(tài)能夠獲得更高的側(cè)向分辨率，W(鎢)和Pt-Ir(鉑銥)是目前最常用的兩種針尖材料。相比較而言，W針尖較易被腐蝕所以一般在真空環(huán)境下使用，而Pt和Ir都是貴金屬且不易被氧化，化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，可以用于大氣環(huán)境下，另外Pt較軟，加入Ir可以增加硬度使其不易被損壞。

這兩種材料，W較硬而且脆，一般使用直流電(DC)腐蝕方法進(jìn)行加工。Pt-Ir較軟，既可以使用剪切方法也可以用交流電(AC)腐蝕方法進(jìn)行制作，具體用哪種方法，取決于將要應(yīng)用的環(huán)境。例如，由于應(yīng)力的釋放，剪切的針尖外形粗糙，一般會形成多個凸起的微小尖端，多用于平坦表面的掃描，而化學(xué)腐蝕方法制作的針尖表面較為規(guī)則可以用于較粗糙的表面掃描。

目前相關(guān)領(lǐng)域的研究主要集中在電路開發(fā)、腐蝕裝置改進(jìn)以及反應(yīng)參數(shù)對于腐蝕效果的影響三個方面。為了得到更加尖銳的針尖，大部分的設(shè)計需要自動控制電路的輔助。

中國專利CN 201410836854.3公開了一種掃描隧道顯微鏡針尖腐蝕儀，該腐蝕儀包括機(jī)械組件、工作電路和控制電源?？刂齐娫窗刂齐娐泛筒倏孛姘?。控制電路包括調(diào)壓穩(wěn)壓模塊、電壓測量模塊、電流測量模塊、閾值設(shè)定模塊、采樣比較模塊和電壓輸出模塊，調(diào)壓穩(wěn)壓模塊所用采樣電阻R2位于高電位處，采樣比較模塊采用LM319型比較器。由于該腐蝕儀所設(shè)計控制電路將以往針尖腐蝕儀控制電路中的采樣電阻從整個負(fù)載電壓采集系統(tǒng)中移走，改在高電位處，通過這樣的方式可以精確測量實時電流，同時保證負(fù)載電阻兩端的恒壓輸出，而電流隨著負(fù)載電阻的增大而逐漸減小，這樣單參量的變化是容易控制和分析的，增強(qiáng)了腐蝕過程的穩(wěn)定性，從而提高了針尖制作的成功率。

但是，該腐蝕儀在腐蝕過程中存在某一部分反應(yīng)較快而造成金屬絲斷裂，因此只能采用直流腐蝕方法制作W針尖，不能用于Pt-Ir針尖的腐蝕制作。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本實用新型要設(shè)計一種在腐蝕過程中不會造成某一部分反應(yīng)較快而造成金屬絲斷裂的Pt-Ir針尖腐蝕裝置。

為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型的技術(shù)方案如下：一種Pt-Ir針尖腐蝕裝置，包括機(jī)械組件、工作電路和自動電路控制系統(tǒng)；

所述的機(jī)械組件包括底座、支架、上蓋、頂蓋旋鈕、銅套A、螺紋桿、指針、升降固定塊、陽極電極桿、固定旋鈕、電極固定端、三爪卡具A、旋鈕、三爪卡具B、陰極電極桿、圓盤、石墨電極環(huán)、燒杯和銅套B。

所述底座分別與支架、圓盤采用螺釘連接固定，起到總體的支承作用；所述上蓋與支架采用螺釘連接固定；所述螺紋桿兩端分別與銅套A和銅套B間隙配合，銅套A和銅套B分別固定在上蓋和底座上；所述頂蓋旋鈕上標(biāo)有刻度，采用螺釘與螺紋桿緊固連接；所述指針通過螺釘固定在上蓋上，其配合頂蓋旋鈕上的刻度確定頂蓋旋鈕的旋轉(zhuǎn)角度。所述電極固定端通過螺釘固定在升降固定塊上，固定旋鈕與電極固定端之間為螺紋配合，陽極電極桿通過固定旋鈕固定在電極固定端上；所述三爪卡具A和三爪卡具B分別通過螺釘固定在陽極電極桿上，三爪卡具A和三爪卡具B將鎢絲垂直夾緊；所述陰極電極桿采用螺釘固定在底座上，旋鈕與陰極電極桿螺紋配合，旋轉(zhuǎn)旋鈕將電極環(huán)夾緊固定在陰極電極桿上；所述圓盤采用螺釘固定在底座上，盛有腐蝕溶液的燒杯置于圓盤的圓孔之中，電極環(huán)沒入燒杯所盛溶液液面以下；所述的腐蝕溶液為CaCl₂、HCl以及丙酮的混合溶液；所述的燒杯和圓盤之間設(shè)置減震板；

所述的工作電路包括陽極電極桿、電極固定端、三爪卡具A、旋鈕、三爪卡具B、陰極電極桿、圓盤、石墨電極環(huán)和燒杯中的腐蝕溶液；電極固定端通過電線接電源正極，電流通過與電極固定端連接的陽極電極桿傳導(dǎo)到三爪卡具A和三爪卡具B所夾持的Pt-Ir絲；所述陰極電極桿接電源負(fù)極，并與石墨電極環(huán)通過螺釘連接；三爪卡具A和三爪卡具B所夾持的Pt-Ir絲與石墨電極環(huán)共同處于燒杯所盛的腐蝕溶液中，但Pt-Ir絲與石墨電極環(huán)不直接接觸，通電時Pt-Ir絲在腐蝕溶液中發(fā)生電解反應(yīng)構(gòu)成電路回路。

所述的自動電路控制系統(tǒng)包括交流信號發(fā)生模塊、交流電壓信號采集及放大模塊、交流電壓信號有效值提取及顯示電路、交流電流信號采集模塊、交流電流信號絕對值處理電路、交直流轉(zhuǎn)換及顯示電路、閾值設(shè)定模塊、采樣信號比較電路模塊、信號處理電源模塊和功率開關(guān)單元，所述的交流信號發(fā)生模塊與交流電壓信號采集及放大模塊連接，所述的交流電壓信號采集及放大模塊分別與交流電壓信號有效值提取及顯示電路、交流電流信號采集模塊和陽極電極桿連接，所述的交流電流信號采集模塊依次與交流電流信號絕對值處理電路、交直流轉(zhuǎn)換及顯示電路和采樣信號比較電路模塊連接，所述的采樣信號比較電路模塊分別與閾值設(shè)定模塊和功率開關(guān)單元連接，所述的功率開關(guān)單元與陰極電極桿和石墨電極環(huán)連接。

進(jìn)一步地，所述的減震板厚度為20-30mm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型具有以下有益效果：

1、為了便于監(jiān)控，本實用新型在自動電路控制系統(tǒng)加載了交流電流信號絕對值處理電路(類似于整流器的部件)，將交流電流信號轉(zhuǎn)化為可以直接觀測的直流電壓信號，采樣信號比較電路模塊將其與預(yù)設(shè)值進(jìn)行比較，確定功率開關(guān)單元的動作。

2、傳統(tǒng)的自動電路控制系統(tǒng)一般都用繼電器來控制電路開關(guān)，缺點(diǎn)在于機(jī)械反應(yīng)速度比較慢，本實用新型采用很靈敏的電子開關(guān)，即功率開關(guān)單元，其功能大約相當(dāng)于一個并聯(lián)的雙向MOS管，反應(yīng)速度在100ns量級，可以同時控制交流電雙向的通斷。

3、按照本實用新型的方法制作Pt-Ir針尖的過程中，從未在燒杯底部發(fā)現(xiàn)過斷裂的Pt-Ir金屬絲(即使浸入溶液的Pt-Ir絲長達(dá)1.5mm，也未發(fā)現(xiàn)斷裂現(xiàn)象)，同時，交流電腐蝕方法腐蝕Pt-Ir絲在沿長軸(X軸)方向各部分的反應(yīng)速度實際上是差不多的，不會像W針尖腐蝕過程一樣存在某一部分反應(yīng)較快而造成金屬絲斷裂，但由于頂端存在尖銳的部分，電場強(qiáng)度較強(qiáng)，腐蝕效率較快(沿Y軸)，形成了符合要求的尖端。而隨著時間的推移，浸入溶液中的長度逐漸縮短，最終脫離液面，反應(yīng)停止。

附圖說明

圖1是本實用新型的機(jī)械組件結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是本實用新型的自動電路控制系統(tǒng)組成示意圖。

圖3是本實用新型的工作流程示意圖。

圖4是本實用新型制作的針尖效果示意圖。

圖中：1、底座；2、支架；3、上蓋；4、頂蓋旋鈕；5、銅套A；6、螺紋桿；7、指針；8、升降固定塊；9、陽極電極桿；10、固定旋鈕；11、電極固定端；12、三爪卡具A；13、旋鈕；14、三爪卡具B；15、陰極電極桿；16、圓盤；17、石墨電極環(huán)；18、燒杯；19、銅套B。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本實用新型進(jìn)行進(jìn)一步地描述。如圖1-3所示，一種Pt-Ir針尖腐蝕裝置，包括機(jī)械組件、工作電路和自動電路控制系統(tǒng)；

所述的機(jī)械組件包括底座1、支架2、上蓋3、頂蓋旋鈕134、銅套A5、螺紋桿6、指針7、升降固定塊8、陽極電極桿9、固定旋鈕10、電極固定端11、三爪卡具A12、旋鈕13、三爪卡具B14、陰極電極桿15、圓盤16、石墨電極環(huán)17、燒杯18和銅套B19。

所述底座1分別與支架2、圓盤16采用螺釘連接固定，起到總體的支承作用；所述上蓋3與支架2采用螺釘連接固定；所述螺紋桿6兩端分別與銅套A5和銅套B19間隙配合，銅套A5和銅套B19分別固定在上蓋3和底座1上；所述頂蓋旋鈕134上標(biāo)有刻度，采用螺釘與螺紋桿6緊固連接；所述指針7通過螺釘固定在上蓋3上，其配合頂蓋旋鈕134上的刻度確定頂蓋旋鈕134的旋轉(zhuǎn)角度。所述電極固定端11通過螺釘固定在升降固定塊8上，固定旋鈕10與電極固定端11之間為螺紋配合，陽極電極桿9通過固定旋鈕10固定在電極固定端11上；所述三爪卡具A12和三爪卡具B14分別通過螺釘固定在陽極電極桿9上，三爪卡具A12和三爪卡具B14將鎢絲垂直夾緊；所述陰極電極桿15采用螺釘固定在底座1上，旋鈕13與陰極電極桿15螺紋配合，旋轉(zhuǎn)旋鈕13將電極環(huán)夾緊固定在陰極電極桿15上；所述圓盤16采用螺釘固定在底座1上，盛有腐蝕溶液的燒杯18置于圓盤16的圓孔之中，電極環(huán)沒入燒杯18所盛溶液液面以下；所述的腐蝕溶液為CaCl₂、HCl以及丙酮的混合溶液；所述的燒杯18和圓盤16之間設(shè)置減震板；

所述的工作電路包括陽極電極桿9、電極固定端11、三爪卡具A12、旋鈕13、三爪卡具B14、陰極電極桿15、圓盤16、石墨電極環(huán)17和燒杯18中的腐蝕溶液；電極固定端11通過電線接電源正極，電流通過與電極固定端11連接的陽極電極桿9傳導(dǎo)到三爪卡具A12和三爪卡具B14所夾持的Pt-Ir絲；所述陰極電極桿15接電源負(fù)極，并與石墨電極環(huán)17通過螺釘連接；三爪卡具A12和三爪卡具B14所夾持的Pt-Ir絲與石墨電極環(huán)17共同處于燒杯18所盛的腐蝕溶液中，但Pt-Ir絲與石墨電極環(huán)17不直接接觸，通電時Pt-Ir絲在腐蝕溶液中發(fā)生電解反應(yīng)構(gòu)成電路回路。

所述的自動電路控制系統(tǒng)包括交流信號發(fā)生模塊、交流電壓信號采集及放大模塊、交流電壓信號有效值提取及顯示電路、交流電流信號采集模塊、交流電流信號絕對值處理電路、交直流轉(zhuǎn)換及顯示電路、閾值設(shè)定模塊、采樣信號比較電路模塊、信號處理電源模塊和功率開關(guān)單元，所述的交流信號發(fā)生模塊與交流電壓信號采集及放大模塊連接，所述的交流電壓信號采集及放大模塊分別與交流電壓信號有效值提取及顯示電路、交流電流信號采集模塊和陽極電極桿9連接，所述的交流電流信號采集模塊依次與交流電流信號絕對值處理電路、交直流轉(zhuǎn)換及顯示電路和采樣信號比較電路模塊連接，所述的采樣信號比較電路模塊分別與閾值設(shè)定模塊和功率開關(guān)單元連接，所述的功率開關(guān)單元與陰極電極桿15和石墨電極環(huán)17連接。

進(jìn)一步地，所述的減震板厚度為20-30mm。

本實用新型的工作方法，包括以下步驟：

A、將自動電路控制系統(tǒng)的交流電壓信號采集及放大模塊和功率開關(guān)單元分別與陽極電極桿9和陰極電極桿15連接，將燒杯18注滿腐蝕溶液并放置于圓盤16的減震板上，并通過頂蓋旋鈕134調(diào)節(jié)Pt-Ir絲浸入腐蝕溶液的深度；

B、交流信號發(fā)生模塊產(chǎn)生一組交流信號，交流信號是連續(xù)的或脈沖式的，頻率和振幅可調(diào)，經(jīng)交流電壓信號采集及放大模塊放大之后再加載到陽極電極桿9和陰極電極桿15之間；同時，交流電壓信號有效值提取及顯示電路對放大后的電壓信號進(jìn)行有效值提取并顯示，通過顯示值獲得交流電壓信號采集及放大模塊所輸出的交流信號電壓有效值；

C、交流電流信號絕對值處理電路對經(jīng)交流電壓信號采集放大模塊放大后的交流信號進(jìn)行采集并作絕對值處理后，輸送到交直流轉(zhuǎn)換及顯示電路；交直流轉(zhuǎn)換及顯示電路一方面將交流信號轉(zhuǎn)換為直流后通過采樣信號比較電路模塊與閾值設(shè)定模塊所設(shè)定的閾值進(jìn)行比較，比較后再通過控制功率開關(guān)單元；另一方面顯示交流電流信號絕對值處理電路處理后的電流大小以便對Pt-Ir絲針尖腐蝕進(jìn)程進(jìn)行判斷；

D、通過采樣信號比較電路模塊與閾值設(shè)定模塊所設(shè)定的閾值進(jìn)行比較，當(dāng)交流電流信號絕對值處理電路處理后的電流達(dá)到閾值設(shè)定模塊設(shè)置的電流值時，腐蝕結(jié)束。

下面結(jié)合圖4對本實用新型的腐蝕效果作進(jìn)一步地描述：在W針尖的腐蝕過程中，反應(yīng)效率最高的區(qū)域接近溶液表面，因此W絲會在該處斷裂形成針尖，且形成的針尖外形為雙曲型，斷裂之后的下半部分掉落在電解液中。實驗中也確實在燒杯底部發(fā)現(xiàn)了很多細(xì)小的W絲。但是，在Pt-Ir絲的制作過程中，從未在燒杯底部發(fā)現(xiàn)過斷裂的Pt-Ir絲(即使浸入溶液的Pt-Ir絲長達(dá)1.5mm，也未發(fā)現(xiàn)斷裂現(xiàn)象)，圖4左下角的圖像分別是W絲和Pt-Ir絲腐蝕后的形狀對比。

圖4右側(cè)列出了Pt-Ir絲在經(jīng)過10分鐘至70分鐘7個時間段的腐蝕后針尖的形狀，這些針尖圖像表明，采用交流電方法腐蝕Pt-Ir絲在沿長軸(X軸)方向各部分的反應(yīng)速度實際上是差不多的，不會像W針尖腐蝕過程一樣存在某一部分反應(yīng)較快而造成金屬絲斷裂，但由于頂端存在尖銳的部分，電場強(qiáng)度較強(qiáng)，腐蝕效率較快(沿Y軸)，形成了需要的尖端。而隨著時間的推移，浸入溶液中的長度逐漸縮短，最終脫離液面，反應(yīng)停止，形成的針尖尖端外形曲線為拋物線型。目前的實驗中，Pt-Ir絲頂端由于電場最強(qiáng)，腐蝕最快，首先去除尖銳的頂部變成圓滑的弧形，同時隨著反應(yīng)時間的延長，溶液中的金屬絲長度也逐漸變短，再逐漸形成所需要的針尖尖端。

當(dāng)Pt-Ir絲初始浸入長度為0.5mm時，通過閾值設(shè)定模塊設(shè)定截止反應(yīng)電流為40mA。這一數(shù)值是通過反復(fù)測試得到的，可以保證在此條件下得到較好的針尖尖端的形狀。自動切斷電路的截止反應(yīng)電流如果較大，就有可能導(dǎo)致針尖尖端并未形成，如圖4中30分鐘的情況，截止電流設(shè)置稍微小一些，可能對針尖尖端的形狀影響不會太大，但是腐蝕過程就會消耗極長的時間，也是得不償失的。

本實用新型不局限于本實施例，任何在本實用新型披露的技術(shù)范圍內(nèi)的等同構(gòu)思或者改變，均列為本實用新型的保護(hù)范圍。