本實用新型涉及微生物培養(yǎng)過程中使用的電極的性能測試方法以及設備,具體涉及一種多功能測試裝置。
背景技術:
在微生物培養(yǎng)過程中,培養(yǎng)液的酸堿度pH、培養(yǎng)液中的溶解氧濃度DO是微生物培養(yǎng)過程中的重要參數。在一般培養(yǎng)過程中,已有成熟的pH、DO電極得到廣泛的應用與認可。
其中,DO電極又稱為DO溶氧電極。應用極譜式原理,以鉑金(Pt)作陰極,Ag/AgCl作陽極,電解液為0.1M氯化鉀(KCl),測量時,在陽極和陰極間加上0.68V的極化電壓,氧通過滲透膜在陰極消耗,透過膜的氧量與水中溶解氧濃度成正比,因而電極間的極限擴散電流與水中溶解氧濃度成正比,表計檢測此電流并經運算變換成氧濃度。同時熱敏電阻檢測溶液的溫度,并對氧濃度進行溫度補償。
pH電極為一支端部吹制上對于pH敏感的玻璃膜的玻璃管。管內充填有一定濃度的緩沖溶液。存在于玻璃膜內外兩面的反映pH值的電位差用Ag/AgCL傳導系統(tǒng)導出。此電位差遵循能斯特公式。
針對微型生物反應器的幾何尺寸小、結構緊湊,常規(guī)電極因尺寸偏大而無法使用,需要采用新型電極進行檢測。新型電極包括:微型pH電極與微型DO電極,以及基于光化學反應轉化為電信號的非接觸式pH、DO檢測裝置。在新型pH、DO的研發(fā)過程中,需要對其性能進行檢測,這些檢測包括:pH檢測值的準確性,DO檢測值的準確性,以及溫度對二者檢測值的影響,pH值對DO檢測值的影響,DO對pH檢測值的影響,反應器內壓力對pH、DO檢測值的影響等。
技術實現要素:
本實用新型的目的是提供一種多功能測試裝置,實現在研發(fā)過程中對新開發(fā)的微型pH電極、微型DO電極和非接觸式pH、DO檢測裝置的檢測性能進行盡可能詳盡、全面的性能測試。
本實用新型提供的技術方案如下:電極對照測試方法,將被檢測電極和作為平行比對參照的標準電極置放進同一反應器中,根據預設的檢測項目設定反應器內的對比測試條件后,觀察并記錄被檢測電極以及標準電極的數據,然后根據該數據判定被檢測電極的性能;
其中,被檢測電極包括微型pH電極和微型DO(Dissolved Oxygen,溶解氧)電極、非接觸式pH和DO檢測裝置,標準電極包括常規(guī)pH電極和常規(guī)DO電極;
所述檢測項目至少包括:
不同溫度、不同pH值條件的微型pH電極性能檢測;
不同溫度、不同溶解氧濃度條件的微型DO電極性能檢測;
不同溫度、不同pH值條件的微型DO電極性能檢測;
不同溫度、不同溶解氧濃度條件的微型pH電極性能檢測;
不同反應器內壓力的條件下,上述各狀態(tài)下各被測電極的性能檢測。
在本實用新型中,不同溫度、不同pH值條件的微型pH電極性能檢測至少包括以下步驟:
步驟一:將反應器內的溫度設定在預設的溫度值并保持穩(wěn)定,然后將反應器內的緩沖液的pH值逐一調整至設定的pH值點,記錄每一個pH值點條件下被檢測的微型pH電極以及標準電極的pH測量值;
步驟二:重復步驟一測量每一個溫度設定值條件的微型pH電極以及標準電極的pH測量值;
步驟三:將步驟一和步驟二中獲取的測量值,根據該測量值判定被檢測的微型pH電極的性能。
在本實用新型中,不同溫度、不同溶解氧濃度條件的微型DO電極性能檢測至少包括以下步驟:
步驟一:將反應器內的溫度設定在預設的溫度值并保持穩(wěn)定,
根據亨利定律(氣體在液體中的飽和溶解度與該氣體在氣相中的分壓成正比),計算各所需溶解氧濃度對應的氣相氧濃度,通過質量流量計設定不同的氮氣或空氣、氧氣流量,通入標定所用的反應器中,開啟攪拌使氣相氧在液體中達到飽和平衡并穩(wěn)定后,記錄每一個溶解氧濃度點條件下被檢測的微型DO電極、非接觸式DO檢測裝置以及標準電極的溶解氧濃度測量值;
步驟二:重復步驟一測量每一個溶解氧濃度設定值條件的微型DO電極以及標準電極的溶解氧濃度測量值;
步驟三:將步驟一和步驟二中獲取的測量值,根據該測量值判定被檢測的微型DO電極的性能。
在本實用新型中,不同溫度、不同pH值條件的微型DO電極性能檢測至少包括以下步驟:將反應器內的溫度設定在預設的溫度值并保持穩(wěn)定,然后將反應器內的緩沖液的pH值逐一調整至設定的pH值點,記錄每一個pH值點條件下被檢測的微型DO電極以及標準電極的溶解氧濃度測量值,根據該測量值判定被檢測的微型DO電極的性能。
在本實用新型中,不同溫度、不同溶解氧濃度條件的微型pH電極性能檢測至少包括以下步驟:將反應器內的溫度設定在預設的溫度值并保持穩(wěn)定,然后將反應器內的緩沖液的溶解氧濃度逐一調整至設定的溶解氧濃度點,記錄每一個溶解氧濃度點條件下被檢測的微型pH電極以及標準電極的pH測量值,根據該測量值判定被檢測的微型pH電極的性能。
在本實用新型中,所述被檢測電極還包括基于光化學反應轉化為電信號的非接觸式pH檢測裝置、非接觸式DO檢測裝置。
在本實用新型中,為達到所需的溶解氧濃度,也可采用維持氣相氧濃度,調節(jié)反應器內氣體壓力以改變氣相氧分壓、從而改變溶解氧濃度的方法,即通過設定反應器壓力,并通過本裝置的壓力傳感器檢測反應器內氣壓、調節(jié)壓力控制閥形成壓力控制回路、達到并維持所設定的壓力,以實現所需的溶解氧濃度。
多功能測試裝置,包括主體反應裝置、測試接口系統(tǒng)、進氣濃度控制系統(tǒng)、加料系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、反應器壓力控制系統(tǒng)以及主控制器;
所述主體反應裝置包括夾套式或單層式反應器、設在反應器底部的攪拌器;
所述測試接口系統(tǒng)包括設在反應器的頂蓋上的pH電極接口、DO電極接口以及溫度電極插口,并且所述反應器上設有用作比對測試的pH電極以及DO電極;
所述進氣濃度控制系統(tǒng)包括空氣管、氧氣管以及氮氣管,所述空氣管、氧氣管以及氮氣管上分別設有閥門以及流量計(流量計包括質量流量計),以及延伸至反應器內的氣體管路;
所述加料系統(tǒng)包括延伸至夾套式反應器內部的酸液管和堿液管,所述酸液管和堿液管上分別設有蠕動泵或其他形式加料裝置;
所述溫度控制系統(tǒng)包括連接在夾套式反應器的夾套上的冷卻水進水管和冷卻水排水管、設在夾套式反應器底部的加熱裝置、設在所述冷卻水進水管上的閥門以及設置在夾套式反應器內的溫度傳感器;加熱與冷卻還可采用內置式盤管通冷熱水控溫方式,或采用貼壁式換熱控溫(加熱膜加熱冷卻水冷卻,或貼壁式半導體冷熱控溫);
所述反應器壓力控制系統(tǒng)包括從夾套式反應器內延伸出來的排氣管、設在排氣管上的排氣調節(jié)閥門以及用于檢測檢測反應器內壓力以控制閥門啟閉的壓力傳感器;
所述主控制包括PLC控制器以及用于設置測試參數并顯示測試結果的人機交互界面,所述PLC控制器分別與主體反應裝置、測試接口系統(tǒng)、進氣濃度控制系統(tǒng)、加料系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、反應器壓力控制系統(tǒng)等連接。
在本實用新型中,所述攪拌器為磁力攪拌器或者機械攪拌器。
在本實用新型中,所述流量計包括質量流量計。
在本實用新型中,所述溫度控制系統(tǒng)采用內置式盤管通冷熱水控溫方式或者貼壁式換熱控溫方式。
在本實用新型中,所述貼壁式換熱控溫方式包括加熱膜加熱冷卻水冷卻、貼壁式半導體冷熱控溫。
通過本實用新型采用目前廣泛使用的常規(guī)pH電極、DO電極作為標準電極與新開發(fā)的微型pH電極、微型DO電極進行平行比對檢測,能夠帶來以下有益效果:通過觀察并采集被檢測電極和標準電極的數據并進行分析處理形成測試數據,可以盡可能詳盡地了解被檢測電極在可能的工況條件下的檢測性能,以便對被檢測電極在微生物培養(yǎng)過程中的適用性,進行盡可能充分、完整的評判。
附圖說明
下面將以明確易懂的方式,結合附圖說明優(yōu)選實施方式,對上述特性、技術特征、優(yōu)點及其實現方式予以進一步說明。
圖1是多功能測試裝置的結構組成示意圖。
具體實施方式
為了更清楚地說明本實用新型實施例或現有技術中的技術方案,下面將對照附圖說明本實用新型的具體實施方式。顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的一些實施例,對于本領域普通技術人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以根據這些附圖獲得其他的附圖,并獲得其他的實施方式。
為使圖面簡潔,各圖中只示意性地表示出了與本實用新型相關的部分,它們并不代表其作為產品的實際結構。另外,以使圖面簡潔便于理解,在有些圖中具有相同結構或功能的部件,僅示意性地繪示了其中的一個,或僅標出了其中的一個。在本文中,“一個”不僅表示“僅此一個”,也可以表示“多于一個”的情形。
在本實用新型電極對照測試方法的一個實施例中,將被檢測電極和作為平行比對參照的標準電極置放進同一反應器中,根據預設的檢測項目設定反應器內的對比測試條件后,觀察并記錄被檢測電極以及標準電極的數據,并可形成數據曲線,然后根據該數據或者數據曲線判定被檢測電極的性能;
其中,被檢測電極包括微型pH電極和微型DO電極,標準電極包括常規(guī)pH電極和常規(guī)DO電極;
所述檢測項目至少包括:
不同溫度、不同pH值條件的微型pH電極性能檢測;
不同溫度、不同溶解氧濃度條件的微型DO電極性能檢測;
不同溫度、不同pH值條件的微型DO電極性能檢測;
不同溫度、不同溶解氧濃度條件的微型pH電極性能檢測;
不同反應器內壓力的條件下,上述各狀態(tài)下各被測電極的性能檢測。
上述微型pH、微型DO電極是指測量原理、結構與微生物培養(yǎng)所常用pH、DO電極相同、外形相似,根據微型生物反應器的安裝空間而專門設計制作的、尺寸比微生物培養(yǎng)所常用電極更小型化的電極,是本領域技術人員知曉的技術。
上述常規(guī)pH、DO電極是指微生物培養(yǎng)所常用的基于電化學原理的pH、DO電極(其直徑為12mm,常用型號如梅特勒托利多公司的pH電極405-DPAS-SC-K8S/120,DO電極InPro6800/12/120)。
上述非接觸式pH、DO檢測裝置是指基于光電化學檢測原理,對微生物培養(yǎng)過程的pH、DO進行檢測的裝置。
具體的,標準電極采用上述常規(guī)pH電極、DO電極,同時放置被檢測電極以及標準電極的反應器一般情況下自身帶有攪拌器,安照檢測的內容,控制調整反應器中的溫度、緩沖液的pH值、溶解氧濃度等狀態(tài)值,并通過攪拌器將反應器內的緩沖液攪拌混合均勻,盡量降低因測量位置的不同造成的被檢測電極和標準電極的測量值誤差;觀察并記錄被檢測電極與標準電極的測量數據,并可形成數據曲線,通過對該數據以及數據曲線的分析比較,對被檢測電極的性能進行判定。判定標準主要比較被檢測電極的測量結果與標準電極的測量結果兩者之間的偏差大小;兩者之間的偏差越小,被檢測電極的性能越好,反之亦然。
在本實施中,優(yōu)選地,不同溫度、不同pH值條件的微型pH電極性能檢測至少包括以下步驟:
步驟一:將反應器內的溫度設定在預設的溫度值并保持穩(wěn)定,然后將反應器內的緩沖液的pH值逐一調整至設定的pH值點,記錄每一個pH值點條件下被檢測的微型pH電極以及標準電極的pH測量值;
步驟二:重復步驟一測量每一個溫度設定值條件的微型pH電極以及標準電極的pH測量值;
步驟三:將步驟一和步驟二中獲取的測量值并可形成數據曲線,根據該測量值或者數據曲線判定被檢測的微型pH電極的性能。
在本實施中,優(yōu)選地,不同溫度、不同溶解氧濃度條件的微型DO電極性能檢測至少包括以下步驟:
步驟一:將反應器內的溫度設定在預設的溫度值并保持穩(wěn)定,然后將反應器內的緩沖液的溶解氧濃度逐一調整至設定的溶解氧濃度點,記錄每一個溶解氧濃度點條件下被檢測的微型DO電極以及標準電極的溶解氧濃度測量值;
步驟二:重復步驟一測量每一個溶解氧濃度設定值條件的微型DO電極以及標準電極的溶解氧濃度測量值;
步驟三:將步驟一和步驟二中獲取的測量值并可形成數據曲線,根據該測量值或者數據曲線判定被檢測的微型DO電極的性能。
在本實施中,優(yōu)選地,不同溫度、不同pH值條件的微型DO電極性能檢測至少包括以下步驟:將反應器內的溫度設定在預設的溫度值并保持穩(wěn)定,然后將反應器內的緩沖液的pH值逐一調整至設定的pH值點,記錄每一個pH值點條件下被檢測的微型DO電極以及標準電極的溶解氧濃度測量值并可形成數據曲線,根據該測量值或者數據曲線判定被檢測的微型DO電極的性能。
在本實施中,優(yōu)選地,不同溫度、不同溶解氧濃度條件的微型pH電極性能檢測至少包括以下步驟:將反應器內的溫度設定在預設的溫度值并保持穩(wěn)定,然后將反應器內的緩沖液的溶解氧濃度逐一調整至設定的溶解氧濃度點,記錄每一個溶解氧濃度點條件下被檢測的微型pH電極以及標準電極的pH測量值并可形成數據曲線,根據該測量值或者數據曲線判定被檢測的微型pH電極的性能。
在本實施例中,優(yōu)選地,為達到所需的溶解氧濃度,也可采用維持某一氣相氧濃度、調節(jié)反應器內氣體壓力以改變氣相氧分壓、從而改變溶解氧濃度的方法,即通過設定反應器壓力,并通過本裝置的壓力傳感器檢測反應器內氣壓、調節(jié)壓力控制閥形成壓力控制回路、達到并維持所設定的壓力,以實現所需的溶解氧濃度。
在本實施例中,優(yōu)選地,在上述實現反應器內所需壓力的同時,也可根據測試需要,檢測在不同反應器內壓力的條件下,上述各狀態(tài)下各被測電極的性能檢測。在本實施中,優(yōu)選地,所述被檢測電極還包括基于光化學反應轉化為電信號的非接觸式pH檢測裝置、非接觸式DO檢測裝置。非接觸式pH檢測裝置、非接觸式DO檢測裝置的檢測指標以及檢測方法步驟與微型pH電極、微型DO電極的檢測指標和檢測方法以及性能判定標準是一致的。在實際檢測過程中,微型pH電極、微型DO電極與非接觸式pH檢測裝置、非接觸式DO檢測裝置可以同時進行檢測,也可以分開分別進行檢測。
本實施例還可以進行不同溫度條件下進行微型pH電極、微型DO電極與非接觸式pH檢測裝置、非接觸式DO檢測裝置的性能檢測。
為便于進行上述不同狀態(tài)下的電極對照測試,本實用新型還提供一種與上述各對照測試配套的多功能測試裝置,參照圖1所示的實施例,多功能測試裝置包括主體反應裝置、測試接口系統(tǒng)、進氣濃度控制系統(tǒng)、加料系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、反應器壓力控制系統(tǒng)以及主控制器。
所述主體反應裝置包括夾套式反應器1、設在夾套式反應器1底部的攪拌器11,通過攪拌器11促使夾套式反應器1內的氣液兩相及緩沖液中不同介質的混合均勻。
所述測試接口系統(tǒng)包括設在夾套式反應器1的頂蓋上的被測pH電極接口、DO電極接口以及溫度電極插口,并且所述夾套式反應器1上設有用作比對測試的標準pH電極以及DO電極;通過各個電極接口將被檢測電極連接設置在夾套式反應器1上,對夾套式反應器1內的緩沖液進行檢測。
所述進氣濃度控制系統(tǒng)包括延伸至夾套式反應器1內部的空氣管6、氧氣管7以及氮氣管8,所述空氣管6、氧氣管7以及氮氣管8上分別設有閥門以及氣體質量流量計;通過控制空氣、氧氣、氮氣的不同流量,調節(jié)通入夾套式反應器1內的氣體的氧氣濃度,并通過攪拌器11使通入的混合氣體快速溶解入夾套式反應器1內的液體中,以得到不同的溶解氧濃度。
所述加料系統(tǒng)包括延伸至夾套式反應器1內部的酸液管5和堿液管4,所述酸液管5和堿液管4上分別設有蠕動泵;利用蠕動泵向夾套式反應器1內泵入酸液或者堿液,調節(jié)夾套式反應器1內的緩沖液的pH值,以實現在不同pH條件下被測試電極與標準電極的測試值的對比。
所述溫度控制系統(tǒng)包括溫度檢測系統(tǒng)(溫度電極)、換熱系統(tǒng)(可采用冷熱水通過夾套或內置蛇管進行換熱,或采用固件與罐體貼壁換熱如半導體冷熱雙向控溫或采用貼壁電加熱、內置蛇管冷卻等,以及其他組合)、與換熱系統(tǒng)對應的控制執(zhí)行系統(tǒng)。
具體的,所述溫度控制系統(tǒng)包括連接在夾套式反應器1的夾套上的冷卻水進水管9和冷卻水排水管2、設在夾套式反應器1底部的加熱裝置、設在所述冷卻水進水管9上的閥門以及設置在夾套式反應器1內的溫度傳感器;冷卻水進水管9和冷卻水排水管2形成冷卻水循環(huán),通過調整冷卻水的流量可以降低夾套式反應器1內的溫度,通過加熱裝置可以提高夾套式反應器1內的溫度,溫度控制系統(tǒng)還包括溫度電極,溫度電極、冷卻水電磁閥以及加熱裝置形成控溫回路,實現設定不同溫度的控制要求。
所述反應器壓力控制系統(tǒng)包括從夾套式反應器1內延伸出來的排氣管3、設在排氣管3上的排氣調節(jié)閥門以及用于檢測檢測反應器內壓力以控制閥門啟閉的壓力傳感器;通過夾套式反應器1內壓檢測配合排氣調節(jié)閥形成壓力控制回路,實現設定不同壓力的控制要求,實現在攪拌條件下夾套式反應器1內的液體中的溶解氧與氣相氧分壓達到平衡,進而測試不同溶氧條件下的被檢測電極與標準電極的測量值的對比。
所述主控制包括PLC控制器10以及用于設置測試參數并顯示測試結果的人機交互界面,所述PLC控制器10分別與主體反應裝置、測試接口系統(tǒng)、進氣濃度控制系統(tǒng)、加料系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、反應器壓力控制系統(tǒng)的連接。通過控制軟件在人機界面設定控制參數,并記錄在各測試條件下的被檢測電極和標準電極的檢測數據,并根據計算結果對檢測對比結果進行評判。
在本實用新型中,所述攪拌器11為磁力攪拌器或者機械攪拌器??梢允堑状帕嚢杌蛘呱洗帕嚢瑁部梢允巧蠙C械攪拌或者下機械攪拌,需要根據具體的緩沖液情況來促進夾套式反應器1內的氣液兩相及緩沖液中不同介質的混合均勻。
在本實用新型中,所述空氣管6、氧氣管7以及氮氣管8匯集成一條進氣管延伸進入夾套式反應器1內。三種氣體先在進氣管內混合均勻,在進入夾套式反應器1內的液體后更能均勻分布。
通過本實用新型采用目前廣泛使用的常規(guī)pH電極、DO電極作為標準電極,與新開發(fā)的微型pH電極、微型DO電極,和非接觸式pH、DO檢測裝置進行平行比對檢測,能夠帶來以下至少一種有益效果:通過觀察并采集被檢測電極和標準電極的數據并可進行分析處理形成數據曲線,可以盡可能詳盡地了解被檢測電極在可能的工況條件下的檢測性能,以便對被檢測電極在微生物培養(yǎng)過程中的適用性,進行盡可能充分、完整的評判。
應當說明的是,上述實施例均可根據需要自由組合。以上所述僅是本實用新型的優(yōu)選實施方式,應當指出,對于本技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本實用新型原理的前提下,還可以做出若干改進和潤飾,這些改進和潤飾也應視為本實用新型的保護范圍。