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      一種空心陰極光源的制作方法

      文檔序號(hào):12509421閱讀:227來(lái)源:國(guó)知局
      一種空心陰極光源的制作方法與工藝

      本實(shí)用新型涉及激發(fā)裝置,具體涉及一種空心陰極光源。



      背景技術(shù):

      隨著航天技術(shù)的飛速發(fā)展,對(duì)高溫合金也就提出了許多更新、更高的要求。高溫合金中痕量、低熔點(diǎn)雜質(zhì)Pb,As,Sn,Bi,Sb(俗稱“五害”)等的存在,會(huì)顯著降低它的高溫強(qiáng)固性和高溫穩(wěn)定性。對(duì)GH33高溫合金來(lái)說(shuō),當(dāng)其中鉛的含量超過(guò)0.001%時(shí),其耐熱性便激烈惡化,而超過(guò)0.005%時(shí),此合金則變?yōu)椴豢慑憽,F(xiàn)在超級(jí)高溫合金則要求更高:Sn、Pb、Bi最好控制在0.0001%以下,否則,高溫合金的高溫強(qiáng)度、塑性、抗燃汽腐蝕性能,就有可能成十、成百甚至成千倍地降低。所以,快速,準(zhǔn)確地測(cè)定高溫合金中的有害雜質(zhì),有重要的實(shí)際意義。

      目前,國(guó)內(nèi)外高溫合金中痕量有害雜質(zhì)的光譜分析方法有:直接攝譜的“固體法”,粉末碳電弧法,載體法,硫化氫分離和萃取等化學(xué)-光譜法。也有其它的方法,如ICP-MS,石墨爐AAS等儀器檢測(cè)技術(shù)。在這些方法中,固體攝譜法最好,具有速度快、成本低、再現(xiàn)性好、污染可能性小、操作簡(jiǎn)便。但此法由于檢出限較差(尤其是對(duì)于As、Sb),因而在高溫合金中有害雜質(zhì)的分析工作中,很少使用。

      對(duì)此,現(xiàn)有技術(shù)中存在一種通過(guò)交、直流電弧作為激發(fā)源的檢測(cè)方法,如中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102608104A,其通過(guò)交、直流電弧激發(fā)粉末金屬進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)痕量元素的檢測(cè),電弧一次激發(fā),即可獲得所有被測(cè)元素的分析結(jié)果,該方法避免了繁瑣的化學(xué)消解及稀釋過(guò)程帶來(lái)的諸多缺點(diǎn)。

      然而,電弧光源是用電流密度約每平方厘米100安培的電弧放電將試樣激發(fā)發(fā)光的光源。由于試樣的蒸發(fā)量大,一般靈明度較高,適用于粉末試樣的微量成分分析。但是電弧中元素蒸發(fā)不均勻,揮發(fā)性元素先氣化發(fā)光,難揮發(fā)元素電弧升溫才開始?xì)饣l(fā)光,粉末試樣的變動(dòng)系數(shù)為10%-15%,加上在電弧柱中的化學(xué)組成的分布狀態(tài)不均勻及電極表面的電弧移動(dòng)等諸多原因,導(dǎo)致電弧光源的方法測(cè)量精度不高。

      發(fā)明人發(fā)現(xiàn),光譜光源的檢出限主要是由于原子在其中的激發(fā)效率太低,以及它在激發(fā)空間停留時(shí)間太短所限制??招年帢O光源具有的特點(diǎn),正好彌補(bǔ)如上的缺陷。由于空心陰極中電子“擺動(dòng)”碰撞激發(fā)的存在,使他具有較高的原子激發(fā)效率。又由于空心陰極中的分析元素的原子蒸汽只可能從陰極開口處離開,而不像在電弧光源中那樣可從四面八方離開,因而大大提高了分析元素的原子在激發(fā)空間的停留時(shí)間。分析元素的原子在空心陰極中的停留時(shí)間約為1秒,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)它在電弧等光源中的停留時(shí)間(約萬(wàn)分之一秒)。因此,僅這一項(xiàng)因素,即可使元素的檢出限明顯的降低,進(jìn)而可實(shí)現(xiàn)低濃度點(diǎn)雜質(zhì)痕量元素的檢測(cè)。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      因此,本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的痕量元素檢測(cè)精度不高的缺陷,從而提供一種空心陰極光源。

      一種空心陰極光源,包括:

      主體,包括第一電極棒、第二電極棒及設(shè)于所述第一電極棒與所述第二電極棒之間的試樣載體;

      真空系統(tǒng),用于抽取所述主體內(nèi)部的氣體;

      載氣系統(tǒng),用于在所述真空系統(tǒng)抽氣后充入載氣;

      冷卻水系統(tǒng),用于對(duì)激發(fā)過(guò)程進(jìn)行冷卻。

      進(jìn)一步的,所述載氣為氬氣。

      進(jìn)一步的,所述載氣系統(tǒng)包括設(shè)于所述主體上的載氣進(jìn)口及載氣出口,所述載氣進(jìn)口設(shè)于所述第一電極棒的側(cè)端,所述載氣出口設(shè)于所述第二電極棒的側(cè)端。

      進(jìn)一步的,所述第一電極棒設(shè)于所述主體的一端,所述第二電極棒設(shè)于另一端,所述試樣載體設(shè)于所述第二電極棒的末端。

      進(jìn)一步的,所述試樣載體為半埋孔石墨電極,所述試樣放置于所述石墨電極的內(nèi)部。

      進(jìn)一步的,還包括供電系統(tǒng),用于在所述第一電極棒及第二電極棒之間提供直流加脈沖電壓。

      進(jìn)一步的,還包括冷卻水進(jìn)口及冷卻水出口,所述冷卻水進(jìn)口設(shè)于所述空心陰極光源上靠近所述第一電極棒的一側(cè),所述冷卻水出口設(shè)于所述空心陰極光源上靠近所述第二電極棒的一側(cè)。

      進(jìn)一步的還包括自動(dòng)平衡系統(tǒng),用于平衡真空與載氣使之處于動(dòng)態(tài)平衡。

      本實(shí)用新型技術(shù)方案,至少具有如下優(yōu)點(diǎn):

      1.本實(shí)用新型采用空心陰極光源,提高了試樣的檢測(cè)精度,同時(shí),檢出限更低、放電穩(wěn)定性更高,分析速度更快。

      2.本實(shí)用新型可實(shí)現(xiàn)固體試樣(金屬切屑或粉末)直接激發(fā),操作簡(jiǎn)便。

      3.本實(shí)用新型的空心陰極光源設(shè)有冷卻水系統(tǒng),避免激發(fā)過(guò)程中的高熱破壞;同時(shí)還設(shè)有載氣系統(tǒng)以保證激發(fā)工程的順利進(jìn)行。

      4.本實(shí)用新型不僅可以應(yīng)用高溫合金中雜質(zhì)元素的分析,還可以應(yīng)用在其它分析領(lǐng)域:(1)超純難溶金屬(氧化物)中痕量雜質(zhì)的定量測(cè)定;(2)惰性氣體的定量測(cè)定;(3)鹵素和硫的定量測(cè)定;(4)堿金屬的定量測(cè)定;(5)鋼中的氧的測(cè)定;(6)超純?cè)噭┖桶雽?dǎo)體中痕量雜質(zhì)的定量測(cè)定。

      附圖說(shuō)明

      為了更清楚地說(shuō)明本實(shí)用新型具體實(shí)施方式或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案,下面將對(duì)具體實(shí)施方式或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹,顯而易見(jiàn)地,下面描述中的附圖是本實(shí)用新型的一些實(shí)施方式,對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

      圖1為空心陰極光源的俯視圖;

      圖2為空心陰極光源的底視圖;

      圖3為A部放大圖。

      圖4為應(yīng)用空心陰極光源的光譜儀的主視圖;

      圖5為應(yīng)用空心陰極光源的光譜儀的背視圖;

      圖6為應(yīng)用空心陰極光源的光譜儀原理圖;

      附圖標(biāo)記說(shuō)明:

      1-羅蘭圓分光系統(tǒng); 2-測(cè)量控制系統(tǒng); 3-電源系統(tǒng);

      4-真空測(cè)量模塊; 5-凹面光柵 6-羅蘭圓軌道

      7-空心陰極光源 8光電倍增管 9-入射狹縫

      10-透鏡 7-1-主體 7-2-第一電極棒

      7-3-冷卻水進(jìn)口 7-4-第二電極棒 7-5-載氣進(jìn)口

      7-6-試樣載體 7-7-冷卻水出口 7-8-載氣出口

      具體實(shí)施方式

      下面將結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例是本實(shí)用新型一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒緦?shí)用新型中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本實(shí)用新型保護(hù)的范圍。

      在本實(shí)用新型的描述中,需要說(shuō)明的是,術(shù)語(yǔ)“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系,僅是為了便于描述本實(shí)用新型和簡(jiǎn)化描述,而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作,因此不能理解為對(duì)本實(shí)用新型的限制。此外,術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”、“第三”僅用于描述目的,而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性。

      在本實(shí)用新型的描述中,需要說(shuō)明的是,除非另有明確的規(guī)定和限定,術(shù)語(yǔ)“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解,例如,可以是固定連接,也可以是可拆卸連接,或一體地連接;可以是機(jī)械連接,也可以是電連接;可以是直接相連,也可以通過(guò)中間媒介間接相連,可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言,可以具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本實(shí)用新型中的具體含義。

      此外,下面所描述的本實(shí)用新型不同實(shí)施方式中所涉及的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互結(jié)合。

      一種空心陰極直讀光譜儀,包括:

      空心陰極光源7,內(nèi)設(shè)有試樣載體7-6;

      羅蘭圓分光系統(tǒng)1,將所述空心陰極光源7-6激發(fā)試樣后發(fā)射的光分開;

      光電倍增管8,將經(jīng)羅蘭圓分光系統(tǒng)1的光信號(hào)轉(zhuǎn)為電信號(hào);

      數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),根據(jù)光電倍增管8反饋的信號(hào)進(jìn)行計(jì)算,并完成檢測(cè)。

      所述羅蘭圓分光系統(tǒng)包括透鏡10、入射狹縫9、羅蘭圓軌道6、凹面光柵5及出射狹縫帶,空心陰極光源7激發(fā)試樣后,每個(gè)元素產(chǎn)生各自的特征譜線經(jīng)過(guò)透鏡10后聚焦在入射狹縫9上,通過(guò)入射狹縫9的光照射到凹面光柵5上,經(jīng)過(guò)凹面光柵5分光和成像后,衍射到羅蘭圓軌道6上的出射狹縫帶上。

      所述光電倍增管8設(shè)于所述羅蘭圓分光系統(tǒng)1的后側(cè);光經(jīng)出射狹縫帶后照射到所述光電倍增管8上,從而實(shí)現(xiàn)光電信號(hào)的轉(zhuǎn)換。在一個(gè)可替代的實(shí)施例中,光電倍增管8可設(shè)于任意位置,如為了便于設(shè)備的制造,可以將光電倍增管8設(shè)于羅蘭圓分光系統(tǒng)的前側(cè),通過(guò)反光裝置,如反光鏡來(lái)改變光線的傳播路徑以使得光線能夠順利到達(dá)光電倍增管8。

      本實(shí)施例中,光電倍增管采用直徑13mm、10級(jí)側(cè)窗型光電倍增管;數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)基于FPGA的數(shù)據(jù)同步采集;數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中設(shè)有模擬濾波數(shù)字積分電路,其所有通道具有16Bit的模數(shù)轉(zhuǎn)換器,采樣速率200Ksps,高集成度,高精度的電壓測(cè)量和控制;還設(shè)有信號(hào)讀出系統(tǒng),其高壓回路使用RG-59B/U同軸電纜,信號(hào)輸出線使用RG-174/U同軸電纜,負(fù)高壓可由分析程序控制。本實(shí)施例中,所述凹面光柵5的焦距為998.8mm,所述入射狹縫9寬度為20um,出射狹縫為35um-75um,所述凹面光柵5的刻線數(shù)為2160gr/mm,色散率0.47nm/mm。

      所述空心陰極光源包括主體7-1,所述主體7-1的一端設(shè)有第一電極棒7-2,另一端設(shè)有第二電極棒7-4,所述試樣載體7-6設(shè)于所述第二電極棒7-4的末端。在一個(gè)可替代的實(shí)施例中,試樣載體還可以設(shè)置在第一電極棒與第二電極棒之間的任意位置,如試樣載體可以與第二電極棒一體設(shè)置,或試樣載體與第二電極棒分開設(shè)置。

      所述試樣載體為半埋孔石墨電極,所述試樣放置于所述石墨電極的內(nèi)部。在一個(gè)可替代的實(shí)施例中,試樣載體可以為其他形式的電極管,如普通石墨電極管。

      所述空心陰極光源7還包括設(shè)于主體7-1上的工作載氣進(jìn)口7-5和工作載氣出口7-8。

      所述空心陰極光源7還包括設(shè)于主體上的真空系統(tǒng)、充氣系統(tǒng)及放氣系統(tǒng),所述真空系統(tǒng)抽去主體中的空氣后,所述充氣系統(tǒng)充入載氣,經(jīng)真空與載氣處于動(dòng)態(tài)平衡后進(jìn)行工作。本實(shí)施例中,空心陰極光源系統(tǒng)采用玻璃空心陰極腔體,同時(shí)還設(shè)有動(dòng)態(tài)平衡系統(tǒng),如此,可進(jìn)行自動(dòng)平衡?;贔PGA控制自動(dòng)的平衡系統(tǒng):即讓進(jìn)入燈中的載氣的量等于真空泵抽出的量,真空泵的速率隨著氣壓的減小而降低;同時(shí),對(duì)于確定的氣壓來(lái)說(shuō),真空泵也有確定的抽氣速率。所以,在一定的氣壓范圍內(nèi),只要進(jìn)入燈的載氣的量一定,抽氣的真空泵就能夠建立起一定氣壓的動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)。在發(fā)生空心陰極放電時(shí),載氣是處于動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)的,即在一定氣壓下不斷地運(yùn)動(dòng)。因?yàn)闅鈮阂欢?,是保持空心陰極放電穩(wěn)定的重要條件;氣體不斷地運(yùn)動(dòng),則是為了使電極在放電加熱過(guò)程中釋放出來(lái)的氣體和雜質(zhì)被氣流帶走,而不致破壞放電空間內(nèi)的載氣純度,這樣就保證了空心陰極放電穩(wěn)定的重要條件。通過(guò)FPGA控制和測(cè)量系統(tǒng)模塊,控制真空泵抽真空到一定程度后,載入空心陰極燈穩(wěn)定氣壓所需要的氣體,在瞬間進(jìn)入氣體時(shí)真空度顯示變化明顯,經(jīng)過(guò)1分鐘左右的穩(wěn)定時(shí)間,則整個(gè)動(dòng)態(tài)平衡式的真空系統(tǒng)就實(shí)現(xiàn)了。

      所述工作載氣為氬氣。氬氣鋼瓶中的氣體通過(guò)減壓閥再通過(guò)截止閥芯實(shí)現(xiàn)壓力和流量的初步控制,實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的氣體流量。

      所述空心陰極光源7還包括供電系統(tǒng),用于在所述第一電極棒7-2及第二電極棒7-4之間提供直流加脈沖電壓。有害元素雜質(zhì)曝光時(shí)間、揮發(fā)時(shí)間不同,Pb,Bi揮發(fā)較為迅速,但在200mA直流電流下,As,Te幾乎沒(méi)有揮發(fā)。為了避免部分元素?fù)]發(fā)過(guò)快引起激發(fā)效率的下降,第一階段的放電電流需要選擇合理。因此分析高溫合金中的痕量有害雜質(zhì),每個(gè)有害元素都存在“生命周期”即揮發(fā)時(shí)間,所以不同的元素具有不同的分析條件(曝光條件和曝光時(shí)間)。脈沖電壓疊加至直流電壓上,由于脈沖電壓產(chǎn)生的瞬間能量大,可以提高激發(fā)電位,針對(duì)難于在直流電流下?lián)]發(fā)的元素,則采用該疊加電壓模式,該系統(tǒng)模塊可以用FPGA系統(tǒng)模塊直接程序控制,實(shí)現(xiàn)平均電流為300mA,400mA,500mA,600mA等任意的電流信號(hào),每個(gè)電流工作時(shí)間也可以任意設(shè)置。

      所述空心陰極光源還設(shè)有冷卻水進(jìn)口7-3及冷卻水出口7-7,所述冷卻水進(jìn)口7-3設(shè)于所述主體7-1上靠近所述第一電極棒7-2的一側(cè),所述冷卻水出口7-7設(shè)于所述主體7-1上靠近所述第二電極棒7-4的一側(cè)。本領(lǐng)域技術(shù)人員容易想到的,冷卻水進(jìn)口、冷卻水出口還可以設(shè)置在主體的其他位置,如冷卻水進(jìn)口、出口均設(shè)置在靠近第一電極棒7-2的一側(cè)。

      顯然,上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明所作的舉例,而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本實(shí)用新型創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。

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