本實用新型屬于天然氣化工和煤化工領域，具體涉及一種用于固定床反應的催化劑評價裝置。
背景技術：
催化劑是化工生產(chǎn)過程中的重要觸媒，催化劑的優(yōu)劣決定著生產(chǎn)的經(jīng)濟性，催化劑對化工生產(chǎn)過程起著至關重要的作用。
催化劑的研制開發(fā)過程，一般要經(jīng)過小試試驗階段、中試試驗階段和工業(yè)放大應用階段。其中，小試試驗階段需要經(jīng)過大量的篩選和反復的對比試驗，用于選擇合適的催化劑活性組分、活性組分含量以及不同的負載方式和焙燒條件等工作。在中試試驗階段，要放大考察小試試驗階段優(yōu)選出的催化劑，同樣需要大量的對比試驗。因此，提高催化劑篩選效率和對比試驗的可信度，有利于提高催化劑的研發(fā)效率、縮短催化劑的開發(fā)周期。
新型催化劑的開發(fā)作為甲醇制丙烯技術的重要組成部分，仍為國內外科研院所技術攻關的熱點和難點，其中用微反或其他模擬實驗裝置對催化劑性能進行評價是篩選和改進催化劑的重要手段。但目前使用的甲醇制丙烯催化劑的評價裝置或功能單一，或結構復雜，且不能快速評價催化劑對甲醇轉化和循環(huán)烴裂解的性能。
技術實現(xiàn)要素：
本實用新型的目的在于提供一種用于固定床反應的催化劑評價裝置，可實現(xiàn)對催化劑的逐步評價。
本實用新型的技術方案如下：
一種用于固定床反應的催化劑評價裝置，包括第一反應單元和第二反應單元：
所述第一反應單元包括：
第一原料管線，用于向第一預熱混合器輸送原料；
第一預熱混合器，用于對來自所述第一原料管線的原料進行混合并預熱；
第一反應管，用于對來自所述第一預熱混合器的物料進行反應以得到出口物料；所述第一反應管的兩端分別套設有第一密封件，用于對所述第一反應管進行密封；所述第一反應管的中部設有用于對反應進行催化的第一催化劑床層；
第一加熱爐，套設于所述第一反應管上，用于對所述第一反應管進行加熱；
第一取樣管線，用于對來自所述第一反應管的出口物料進行取樣；
第一氣液分離器，用于對來自所述第一反應管的出口物料進行氣液分離；
所述第二反應單元包括：
第二原料管線，用于向第二預熱混合器輸送原料；
第二預熱混合器，用于對來自所述第二原料管線的原料進行混合并預熱；
第二反應管，用于對來自所述第二預熱混合器的物料進行反應以得到出口物料；所述第二反應管的兩端分別套設有第二密封件，用于對所述第二反應管進行密封；所述第二反應管的中部設有用于對反應進行催化的第二催化劑床層；
第二加熱爐，套設于所述第二反應管上，用于對所述第二反應管進行加熱；
第二取樣管線，用于對來自所述第二反應管的出口物料進行取樣；
第二氣液分離器，用于對來自所述第二反應管的出口物料進行氣液分離；
所述第一反應管上設有連接至第二預熱混合器的輸料管線，用于將來自所述第一反應管的出口物料送入所述第二預熱混合器中；所述輸料管線上還設置有開關閥。
優(yōu)選地，所述第一反應單元還包括第一散熱裝置所述第一散熱裝置設置于所述第一反應管上，且位于所述第一加熱爐與所述第一反應管下端的第一密封件之間，用于對所述第一反應管的下端進行散熱；所述第二反應單元還包括第二散熱裝置，所述第二散熱裝置設置于所述第二反應管上，且位于所述第二加熱爐與所述第二反應管下端的第二密封件之間，用于對所述第二反應管的下端進行散熱。
優(yōu)選地，所述第一反應管中由下至上插入有第一熱電偶套管，所述第一熱電偶套管內設置有至少一根熱電偶，用于測量所述第一催化劑床層的溫度；所述第二反應管中由下至上插入有第二熱電偶套管，所述第二熱電偶套管內設置有至少一根熱電偶，用于測量所述第二催化劑床層的溫度。
優(yōu)選地，所述第一取樣管線和所述第二取樣管線上均設置有取樣閥。
優(yōu)選地，所述第一氣液分離器的頂部設有第一頂部出口管線，所述第一頂部出口管線上沿管內物料的流動方向依次設置有第一背壓閥和第一濕式流量計；所述第二氣液分離器的頂部設有第二頂部出口管線，所述第二頂部出口管線上沿管內物料的流動方向依次設置有第二背壓閥和第二濕式流量計。
優(yōu)選地，所述第一催化劑床層和所述第二催化劑床層均包括由下至上依次設置的第一石英棉層、第一惰性填料層、第二石英棉層、催化劑層、第三石英棉層和第二惰性填料層。
優(yōu)選地，所述第一氣液分離器的底部設有第一底部出口管線，所述第一底部出口管線上設置有第一排液閥；所述第二氣液分離器的底部設有第二底部出口管線，所述第二底部出口管線上設置有第二排液閥。
優(yōu)選地，所述第二反應單元還設置有循環(huán)烴管線，所述循環(huán)烴管線連接至所述第二預熱混合器的進料口。
優(yōu)選地，所述第一反應單元還設置有第一載氣管線和第一再生氣管線，所述第一載氣管線和第一再生氣管線分別連接至所述第一預熱混合器的進料口；所述第二反應單元還設置有第二載氣管線和第二再生氣管線，所述第二載氣管線和第二再生氣管線分別連接至所述第二預熱混合器的進料口。
優(yōu)選地，所述第一散熱裝置和第二散熱裝置均為散熱片。
本實用新型的有益效果在于：
本實用新型的用于固定床反應的催化劑評價裝置，將第一反應單元和第二反應單元結合起來，并通過二者之間串聯(lián)和并聯(lián)的轉換，實現(xiàn)對催化劑的逐步評價，縮短小試試驗階段的篩選周期，并盡可能接近地模擬工業(yè)生產(chǎn)的實際工況，有利于準確快速地評價和篩選出合適的催化劑。
附圖說明
圖1是本實用新型的用于固定床反應的催化劑評價裝置在一種實施方式中的流程圖。
具體實施方式
以下通過具體實施方式對本實用新型的技術方案及其效果做進一步說明。以下實施方式僅用于說明本實用新型的內容，并不用于限制本實用新型的保護范圍。應用本實用新型的構思對本實用新型進行的簡單改變都在本實用新型要求保護的范圍內。
如圖1所示，一種用于固定床反應的催化劑評價裝置，包括第一反應單元01和第二反應單元02；
所述第一反應單元01包括：
第一原料管線17，用于向第一預熱混合器1輸送原料，比如甲醇與“水、丁醇、異丁醇等利于反應的物質”中任一種的混合物；
第一預熱混合器1，用于對來自所述第一原料管線17的原料進行混合并預熱；
第一反應管2，用于對來自所述第一預熱混合器1的物料進行反應以得到出口物料；所述第一反應管2的兩端分別套設有第一密封件6，用于對所述第一反應管2進行密封；所述第一反應管2的中部設有用于對反應進行催化的第一催化劑床層4；
第一加熱爐3，套設于所述第一反應管2上，用于對所述第一反應管2進行加熱；
第一取樣管線12，用于對來自所述第一反應管2的出口物料進行取樣；
第一氣液分離器8，用于對來自所述第一反應管2的出口物料進行氣液分離；
所述第二反應單元02包括：
第二原料管線17’，用于向第二預熱混合器1’輸送原料，比如甲醇與“水、丁醇、異丁醇等利于反應的物質”中任一種的混合物；
第二預熱混合器1’，用于對來自所述第二原料管線17’的原料進行混合并預熱；
第二反應管2’，用于對來自所述第二預熱混合器1’的物料進行反應以得到出口物料；所述第二反應管2’的兩端分別套設有第二密封件6’，用于對所述第二反應管2’進行密封；所述第二反應管2’的中部設有用于對反應進行催化的第二催化劑床層4’；
第二加熱爐3’，套設于所述第二反應管2’上，用于對所述第二反應管2’進行加熱；
第二取樣管線12’，用于對來自所述第二反應管2’的出口物料進行取樣；
第二氣液分離器8’，用于對來自所述第二反應管2’的出口物料進行氣液分離；
所述第一反應管2上設有連接至第二預熱混合器1’的輸料管線，用于將來自所述第一反應管2的出口物料送入所述第二預熱混合器1’中；所述輸料管線上還設置有開關閥14，用于在所述開關閥14打開時實現(xiàn)所述第一反應單元01與所述第二反應單元02串聯(lián)，將所述第一反應單元01的出口物料輸入第二反應單元02中；在所述開關閥14關閉時實現(xiàn)所述第一反應單元01與所述第二反應單元02并聯(lián)。
第一預熱混合器1和第二預熱混合器1’均可以為本領域常用的預熱混合裝置。
第一反應管2和第二反應管2’均可以為本領域常用的反應管，第一密封件6和第二密封件6’均可以為本領域常用的密封裝置，比如密封螺母、橡膠圈、密封卡套等。
第一氣液分離器8和第二氣液分離器8’均可以為本領域常用的氣液分離器；其冷卻介質為空氣、水或者其他冷介質。
當?shù)谝辉瞎芫€17和第二原料管線17’中輸送的原料包括丁醇或異丁醇時，可以考察烴的裂解性能。所述第一反應單元01與所述第二反應單元02并聯(lián)時，所述第一原料管線17和第二原料管線17’優(yōu)選用于輸送甲醇和水的混合物，此時主要用于評價催化劑對甲醇轉化的性能；所述第一反應單元01與所述第二反應單元02串聯(lián)時，第一原料管線17優(yōu)選用于輸送甲醇，第二原料管線17’優(yōu)選用于輸送水，此時可以進一步評價催化劑對甲醇轉化的性能。
本實用新型的用于固定床反應的催化劑評價裝置，通過開關閥14將第一反應單元01和第二反應單元02結合起來。當開關閥14關閉時，第一反應單元01和第二反應單元02為并聯(lián)狀態(tài)，在小試試驗階段中，可將第一催化劑床層4和第二催化劑床層4’上均放置MTP催化劑(即，甲醇制丙烯催化劑)進行甲醇制丙烯反應，兩組對比試驗同時進行，縮短小試試驗階段對MTP催化劑的篩選周期；當開關閥14打開時，第一反應單元01和第二反應單元02為串聯(lián)狀態(tài)，將第一催化劑床層4上放置DME催化劑(即，甲醇制二甲醚催化劑)進行甲醇制二甲醚反應，將第二催化劑床層4’上放置經(jīng)前述篩選后得到的MTP催化劑進行二甲醚制丙烯反應，進而模擬工業(yè)上用甲醇生產(chǎn)丙烯的實際工況，對前述篩選后得到的MTP催化劑進行進一步篩選，提高小試試驗階段對MTP催化劑的篩選準確性。
在一種實施方式中，所述第二反應單元02還設置有循環(huán)烴管線18，所述循環(huán)烴管線18連接至所述第二預熱混合器1’的進料口，用于在所述第一反應單元01與所述第二反應單元02并聯(lián)時關閉，在所述第一反應單元01與所述第二反應單元02串聯(lián)時輸送C2、C4、C5和C6烴。
所述第一反應單元01與所述第二反應單元02串聯(lián)時，在所述第二反應單元02中，可以先保證第二原料管線17’中對水的輸送，反應一段時間后再打開循環(huán)烴管線18，經(jīng)循環(huán)烴管線18輸入循環(huán)烴進行反應，然后比較通入循環(huán)烴前后的丙烯產(chǎn)率，進而對循環(huán)烴的裂解性能進行評價和分析。
在一種實施方式中，所述第一催化劑床層4和所述第二催化劑床層4’均包括由下至上依次設置的第一石英棉層、第一惰性填料層、第二石英棉層、催化劑層、第三石英棉層和第二惰性填料層，所述第一和第二惰性填料層主要為石英砂或玻璃珠等惰性物質，用于支撐催化劑，利于物料分布，使得物料均勻地流向下層催化劑床層。
在一種實施方式中，所述第一反應單元01還包括第一散熱裝置7，所述第一散熱裝置7設置于所述第一反應管2上，且位于所述第一加熱爐3與所述第一反應管2下端的第一密封件6之間，用于對所述第一反應管2的下端進行散熱以降低所述第一反應管2的下端溫度；所述第二反應單元02還包括第二散熱裝置7’，所述第二散熱裝置7’設置于所述第二反應管2’上，且位于所述第二加熱爐3’與所述第二反應管2’下端的第二密封件6’之間，用于對所述第二反應管2’的下端進行散熱以降低所述第二反應管2’的下端溫度。第一散熱裝置7和第二散熱裝置7’可以為本領域常用的散熱裝置，比如散熱片。
在第一反應單元01中，由于反應是放熱反應，所以第一反應管2的出料端(下端)溫度要比進料端(上端)溫度高，在下端設置第一散熱裝置7以降低所述第一反應管2的下端溫度，防止高溫對第一反應管2上第一密封裝置6造成破壞而影響第一反應管2的密封性，進而影響產(chǎn)物的產(chǎn)率和催化劑的篩選結果。在第二反應單元02中，情況相同，即由于反應是放熱反應，所以第二反應管2’的出料端(下端)溫度要比進料端(上端)溫度高，在下端設置第二散熱裝置7’以降低所述第二反應管2’的下端溫度，防止高溫對第二反應管2’上第二密封裝置6’造成破壞而影響第二反應管2’的密封性，進而影響產(chǎn)物的產(chǎn)率和催化劑的篩選結果。
在一種實施方式中，所述第一反應管2中由下至上插入有第一熱電偶套管5，所述第一熱電偶套管5內設置有至少一根熱電偶，用于測量所述第一催化劑床層4的溫度；所述第二反應管2’中由下至上插入有第二熱電偶套管5’，所述第二熱電偶套管5’內設置有至少一根熱電偶，用于測量所述第二催化劑床層4’的溫度。
在一種實施方式中，所述第一取樣管線12和所述第二取樣管線12’上均設置有取樣閥。用于分別取樣分析，以評價催化劑對甲醇的轉化性能。
在一種實施方式中，所述第一氣液分離器8的頂部設有第一頂部出口管線，所述第一頂部出口管線上沿管內物料的流動方向依次設置有第一背壓閥10和第一濕式流量計9；所述第二氣液分離器8’的頂部設有第二頂部出口管線，所述第二頂部出口管線上沿管內物料的流動方向依次設置有第二背壓閥10’和第二濕式流量計9’。
第一反應單元01中第一背壓閥10的設置可保證將第一反應管2的壓力保持在1.0-2.0MPa，比如1.5MPa；第二反應單元02中第二背壓閥10’的設置可保證將第二反應管2’的壓力保持在0.08-0.1MPa，比如0.09MPa。第一濕式流量計9和第二濕式流量計9’的設置有利于分別對第一反應器2和第二反應管2’的尾氣物料進行計量，以便于做物料衡算，檢查物料平衡情況。
在一種實施方式中，所述第一反應管2的物料出口設置有連接至所述第一氣液分離器8的管線上，該管線上設置有第一閥門11，用于控制第一反應管2的出口物料向第一氣液分離器8的輸入；所述第二反應管2’的物料出口設置有連接至所述第二氣液分離器8’的管線上，該管線上設置有第二閥門11’，用于控制第二反應管2’的出口物料向第二氣液分離器8’的輸入。第一反應單元01和第二反應單元02并聯(lián)時，第一閥門11打開；第一反應單元01和第二反應單元02串聯(lián)時，第一閥門11關閉。
在一種實施方式中，所述第一氣液分離器8的底部設有第一底部出口管線，所述第一底部出口管線上設置有第一排液閥13，用于控制排出經(jīng)所述第一氣液分離器8分離后得到的液相物料；所述第二氣液分離器8’的底部設有第二底部出口管線，所述第二底部出口管線上設置有第二排液閥13’，用于控制排出經(jīng)所述第二氣液分離器8’分離后得到的液相物料。
在一種實施方式中，為了評價催化劑的總壽命，需要對經(jīng)前述試驗后失活的催化劑進行再生，如此反復直至再生后的催化劑不能達到甲醇制丙烯試驗的要求，即得催化劑的總壽命。為此，在所述第一反應單元01中還設置有第一載氣管線15和第一再生氣管線16，所述第一載氣管線15和第一再生氣管線16分別連接至所述第一預熱混合器1的進料口；在所述第二反應單元02中還設置有第二載氣管線15’和第二再生氣管線16’，所述第二載氣管線15’和第二再生氣管線16’分別連接至所述第二預熱混合器1’的進料口。所述第二再生氣管線16’和第一再生氣管線16用于在催化劑再生階段輸送再生氣，比如氧氣或空氣等助燃氣體，以在催化劑失活時對其進行再生；所述第一載氣管線15和第二載氣管線15’用于在催化劑再生階段輸送載氣，比如氮氣、氦氣和氬氣等惰性氣體，分別用于在第一反應管2和第二反應管2’內溫度過高時通入以稀釋再生氣并降低溫度。而在對催化劑進行評價和篩選試驗時，所述第一載氣管線15、第一再生氣管線16、第二載氣管線15’和第二再生氣管線16’關閉；當試驗后催化劑失活時，打開以進行催化劑再生階段。
本實用新型的用于固定床反應的催化劑評價裝置，運行過程如下：
小試試驗階段，首先關閉開關閥14，使第一反應單元01和第二反應單元02并聯(lián)，對催化劑進行初步評價和篩選。在第一催化劑床層4和第二催化劑床層4’上分別放置MTP催化劑。然后經(jīng)第一原料管線17向所述第一預熱混合器1中輸入原料，比如甲醇和水的混合物；經(jīng)第二原料管線17’向所述第二預熱混合器1’中輸入原料，比如甲醇和水的混合物；關閉第二反應單元02中的循環(huán)烴管線18。兩個反應單元同時進行，加速評價和篩選的速度，初步篩選出合適的催化劑。然后打開開關閥14，使第一反應單元01和第二反應單元02串聯(lián)，對催化劑進行進一步評價和篩選。在第一反應單元01中，第一催化劑床層4上放置DME催化劑，然后經(jīng)第一原料管線17向所述第一預熱混合器1中輸入甲醇；在第二反應單元02中，第二催化劑床層4’上放置MTP催化劑，然后經(jīng)第二原料管線17’向第二預熱混合器1’中輸入不含循環(huán)烴的原料，比如水；關閉循環(huán)烴管線18。串聯(lián)時充分模擬工業(yè)上用甲醇生產(chǎn)丙烯的實際工況，進一步對初步篩選出的催化劑進行評價并進一步篩選出較好的催化劑。然后，繼續(xù)保持前述的串聯(lián)狀態(tài)，并打開循環(huán)烴管線18，并經(jīng)循環(huán)烴管線18向第二預熱混合器1’中輸入循環(huán)烴，比如C2、C4或C5和C6烴及其混合物。此時可進一步模擬工業(yè)上用甲醇生產(chǎn)丙烯時加入循環(huán)烴的工況，并通過對串聯(lián)狀態(tài)下加入循環(huán)烴前后的結果進行比較分析，評價催化劑對循環(huán)烴的裂解性能。當催化劑失活后，第一反應單元01和第二反應單元02無論串聯(lián)還是并聯(lián)均可，關閉第一原料管線17、第二原料管線17’和循環(huán)烴管線18，然后經(jīng)第一再生氣管線16向第一預熱混合器1中輸入再生氣，經(jīng)第二再生氣管線16’向第二預熱混合器1’中輸入再生氣，對第一反應單元01和第二反應單元02中失活的催化劑進行再生，再生氣為氧化或空氣等助燃氣體；當?shù)谝环磻?內溫度過高時，經(jīng)第一載氣管線15向第一預熱混合器1中輸入載氣；當?shù)诙磻?’內溫度過高時，經(jīng)第二載氣管線15’向第二預熱混合器1’中輸入載氣，以稀釋再生氣，降低溫度，保證再生過程的順利進行，完成催化劑的再生；載氣為氮氣等惰性氣體。再生后的催化劑繼續(xù)進行前述的小試試驗，待失活后再次進行前述的再生過程，如此反復，以評價催化劑的總壽命，進一步篩選出合適的催化劑。