本發(fā)明涉及真空干燥過(guò)程水分的監(jiān)測(cè)，尤其涉及一種實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程中水分變化方法及裝置。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有技術(shù)中，新鮮食品在常溫下貯藏極易發(fā)生色香味的變化和營(yíng)養(yǎng)損失，如果長(zhǎng)時(shí)間放置還會(huì)發(fā)生腐敗變質(zhì)，干燥是食品保藏的重要手段，也是一項(xiàng)重要的食品加工技術(shù)，通過(guò)干燥技術(shù)，將食品中大部分的水分除去，達(dá)到降低水分活度、抑制微生物的生長(zhǎng)和繁殖、延長(zhǎng)食品儲(chǔ)藏期的目的，近年來(lái)隨著食品干燥技術(shù)的發(fā)展，真空干燥在食品干燥中仍起著重要作用，特別是真空與其它干燥方法或加熱技術(shù)相結(jié)合，賦予了真空干燥技術(shù)新的內(nèi)涵和生命力，真空干燥的基本原理是水的飽和蒸氣壓與溫度緊密相關(guān)，在真空狀態(tài)下，水的沸點(diǎn)降低，即在真空和低溫下操作，可避免在高溫下營(yíng)養(yǎng)成分活性物質(zhì)等的破壞，同時(shí)也提高了干燥速度，此外在真空系統(tǒng)中，單位體積內(nèi)空氣的含量低于大氣中的含量，在這種相對(duì)缺氧的環(huán)境下進(jìn)行食品干燥可以減輕甚至避免食品中脂肪的氧化機(jī)會(huì)，色素褐變或其它氧化變質(zhì)，熱敏性物質(zhì)降解等，所以采用真空干燥能獲得較好的食品質(zhì)量；低場(chǎng)核磁共振是利用氫原子核在磁場(chǎng)中的自旋弛豫特性，通過(guò)弛豫時(shí)間的變化從微觀的角度解釋樣品中水分的分布變化和遷移情況，具有快速、準(zhǔn)確、無(wú)損、無(wú)侵入等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)在食品科學(xué)領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，目前，此技術(shù)已成功應(yīng)用于肉類、谷物、胡蘿卜等的干燥過(guò)程中的水分存在形式及變化的檢測(cè)，但低場(chǎng)核磁共振技術(shù)在監(jiān)測(cè)食品在真空干燥過(guò)程中的變化時(shí)，真空干燥過(guò)程和檢測(cè)過(guò)程彼此分開，這就導(dǎo)致無(wú)法實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程中水分的變化。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種實(shí)現(xiàn)了樣品真空干燥過(guò)程實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)，更準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)樣品在真空干燥過(guò)程中水分的變化的實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程中水分變化方法及裝置。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是：一種實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程中水分變化方法，包括以下步驟：

A、取樣放入真空樣品室中，設(shè)定真空干燥控溫系統(tǒng)的溫度，開啟真空系統(tǒng)，樣品進(jìn)行真空干燥；

B、通過(guò)核磁共振檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行樣品在真空干燥過(guò)程中核磁共振信號(hào)采集，獲得回波衰減曲線；

C、采用105℃烘干恒重法對(duì)樣品在真空干燥過(guò)程中的水分含量進(jìn)行測(cè)定，將樣品的回波衰減曲線數(shù)據(jù)與對(duì)應(yīng)的水分含量相關(guān)聯(lián)，利用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件進(jìn)行擬合，建立水分含量預(yù)測(cè)模型，通過(guò)調(diào)用己經(jīng)建立的水分含量預(yù)測(cè)模型，對(duì)待測(cè)樣品的回波衰減曲線進(jìn)行分析，得到相應(yīng)的水分含量，達(dá)到核磁共振成像分析儀對(duì)樣品在真空干燥過(guò)程進(jìn)行實(shí)時(shí)的在線無(wú)損檢測(cè)的目的。

所述步驟B中核磁共振檢測(cè)系統(tǒng)的射頻線圈中間填充在和譜儀上沒有核磁信號(hào)的聚四氟乙烯材質(zhì)進(jìn)行隔熱，以保證譜儀腔體內(nèi)保持32℃不變。

所述真空樣品室由沒有核磁信號(hào)的耐壓力玻璃管組成，放于射頻線圈中，達(dá)到實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)目的。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的另一種技術(shù)方案是：一種用于實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程中水分變化方法的裝置，包括核磁共振檢測(cè)系統(tǒng)、真空干燥控溫系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和真空樣品室。

所述核磁共振檢測(cè)系統(tǒng)包括工控機(jī)和磁體單元。

所述真空干燥控溫系統(tǒng)主要由空氣壓縮機(jī)、空氣干燥器、空氣冷卻器和空氣加熱補(bǔ)償器組成。

所述真空系統(tǒng)由真空泵和水分冷凝器組成。

本發(fā)明一種實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程中水分變化方法及裝置，將低場(chǎng)核磁共振成像分析儀，控溫系統(tǒng)和真空干燥系統(tǒng)裝置整合，使真空干燥過(guò)程和監(jiān)測(cè)過(guò)程在同一款設(shè)備之上，構(gòu)建了實(shí)時(shí)控溫在線式無(wú)損監(jiān)測(cè)，不僅實(shí)現(xiàn)了模擬食品真實(shí)加工過(guò)程，而且實(shí)現(xiàn)了實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程水分的變化，該發(fā)明突破了真空干燥過(guò)程與監(jiān)測(cè)過(guò)程分離的技術(shù)瓶頸，實(shí)現(xiàn)真空干燥過(guò)程與監(jiān)測(cè)過(guò)程同時(shí)進(jìn)行，更準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)樣品在真空干燥過(guò)程水分中的變化，最大限度地發(fā)揮了核磁共振檢測(cè)技術(shù)的無(wú)損傷、非接觸式檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明一種用于實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程中水分變化方法的裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是本發(fā)明一種用于實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程中水分變化方法的裝置的核磁共振檢測(cè)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是本發(fā)明一種用于實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程中水分變化方法的裝置的真空干燥控溫系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4是本發(fā)明一種用于實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程中水分變化方法的裝置的真空系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5為本發(fā)明實(shí)施例一中三文魚樣品低溫真空干燥水分預(yù)測(cè)模型示意圖。

圖6為本發(fā)明實(shí)施例二中三文魚樣品高溫真空干燥水分預(yù)測(cè)模型示意圖。

圖中：1、核磁共振檢測(cè)系統(tǒng)； 2、真空干燥控溫系統(tǒng)； 3、真空系統(tǒng)；101、工控機(jī)；102、磁體單元；201、空氣冷卻器；202、、空氣壓縮機(jī)；301、真空泵；302、水分冷凝器。

具體實(shí)施方式

如圖1至圖4所示，實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程中水分變化方法，包括以下步驟：A、取樣放入真空樣品室中，設(shè)定真空干燥控溫系統(tǒng)的溫度，開啟真空系統(tǒng)，樣品進(jìn)行真空干燥；B、通過(guò)核磁共振檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行樣品在真空干燥過(guò)程中核磁共振信號(hào)采集，獲得回波衰減曲線；C、采用105℃烘干恒重法對(duì)樣品在真空干燥過(guò)程中的水分含量進(jìn)行測(cè)定，將樣品的回波衰減曲線數(shù)據(jù)與對(duì)應(yīng)的水分含量相關(guān)聯(lián)，利用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件進(jìn)行擬合，建立水分含量預(yù)測(cè)模型，通過(guò)調(diào)用己經(jīng)建立的水分含量預(yù)測(cè)模型，對(duì)待測(cè)樣品的回波衰減曲線進(jìn)行分析，得到相應(yīng)的水分含量，達(dá)到核磁共振成像分析儀對(duì)樣品在真空干燥過(guò)程進(jìn)行實(shí)時(shí)的在線無(wú)損檢測(cè)的目的，核磁共振檢測(cè)系統(tǒng)射頻線圈中間填充在和譜儀上沒有核磁信號(hào)的聚四氟乙烯材質(zhì)進(jìn)行隔熱，以保證譜儀腔體內(nèi)保持32℃不變，真空樣品室由沒有核磁信號(hào)的耐壓力玻璃管組成，放于射頻線圈中，達(dá)到實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)目的，用于實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程中水分變化方法的裝置，包括核磁共振檢測(cè)系統(tǒng)1、真空干燥控溫系統(tǒng)2、真空系統(tǒng)3和真空樣品室，核磁共振檢測(cè)系統(tǒng)包括工控機(jī)101和磁體單元102，真空干燥控溫系統(tǒng)主要由空氣壓縮機(jī)202、空氣干燥器（圖中未標(biāo)示）、空氣冷卻器201和空氣加熱補(bǔ)償器（圖中未標(biāo)示）組成，其中，空氣干燥器連接在空氣壓縮機(jī)后面，空氣加熱補(bǔ)償器在射頻線圈下面，真空系統(tǒng)由真空泵301和水分冷凝器302組成。

實(shí)施例一、如圖5所示，實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程中水分變化方法及裝置，實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程中水分變化的裝置包括核磁共振檢測(cè)系統(tǒng)、真空干燥控溫系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和真空樣品室，將三文魚樣品放入真空樣品室，設(shè)定真空干燥控溫系統(tǒng)的溫度為-5℃，開啟真空系統(tǒng)，真空度為1000 Pa，樣品進(jìn)行低溫真空干燥，核磁共振檢測(cè)系統(tǒng)每隔60min進(jìn)行樣品在真空干燥過(guò)程中核磁共振信號(hào)采集，獲得回波衰減曲線，衰減曲線經(jīng)過(guò)繁衍后得到水分的總峰面積，采用105℃烘干恒重法對(duì)樣品在真空干燥過(guò)程中的水分含量進(jìn)行測(cè)定，將樣品的水分總峰面積數(shù)據(jù)與對(duì)應(yīng)的水分含量相關(guān)聯(lián)，利用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件進(jìn)行擬合，建立水分含量預(yù)測(cè)模型，預(yù)測(cè)模型的R2達(dá)到0.970，說(shuō)明可以很好預(yù)測(cè)水分含量，通過(guò)調(diào)用己經(jīng)建立的水分含量預(yù)測(cè)模型，對(duì)待測(cè)樣品的水分總峰面積數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得到相應(yīng)的水分含量。

實(shí)施例二、如圖6所示，實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程中水分變化方法及裝置，實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程中水分變化的裝置包括核磁共振檢測(cè)系統(tǒng)、真空干燥控溫系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和真空樣品室，將三文魚樣品放入真空樣品室，設(shè)定真空干燥控溫系統(tǒng)的溫度為80℃，開啟真空系統(tǒng)，真空度為1000 Pa，樣品進(jìn)行高溫真空干燥，核磁共振檢測(cè)系統(tǒng)每隔30min進(jìn)行樣品在真空干燥過(guò)程中核磁共振信號(hào)采集，獲得回波衰減曲線，衰減曲線經(jīng)過(guò)繁衍后得到水分的總峰面積，采用105℃烘干恒重法對(duì)樣品在真空干燥過(guò)程中的水分含量進(jìn)行測(cè)定，將樣品的水分總峰面積數(shù)據(jù)與對(duì)應(yīng)的水分含量相關(guān)聯(lián)，利用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件進(jìn)行擬合，建立水分含量預(yù)測(cè)模型，預(yù)測(cè)模型的R2達(dá)到0.998，說(shuō)明可以很好預(yù)測(cè)水分含量，通過(guò)調(diào)用己經(jīng)建立的水分含量預(yù)測(cè)模型，對(duì)待測(cè)樣品的水分總峰面積數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得到相應(yīng)的水分含量。

本發(fā)明將低場(chǎng)核磁共振成像分析儀，控溫系統(tǒng)和真空干燥系統(tǒng)裝置整合，使真空干燥過(guò)程和監(jiān)測(cè)過(guò)程在同一款設(shè)備之上，構(gòu)建了實(shí)時(shí)控溫在線式無(wú)損監(jiān)測(cè)，不僅實(shí)現(xiàn)了模擬食品真實(shí)加工過(guò)程，而且實(shí)現(xiàn)了實(shí)時(shí)在線無(wú)損監(jiān)測(cè)真空干燥過(guò)程水分的變化，該發(fā)明突破了真空干燥過(guò)程與監(jiān)測(cè)過(guò)程分離的技術(shù)瓶頸，實(shí)現(xiàn)真空干燥過(guò)程與監(jiān)測(cè)過(guò)程同時(shí)進(jìn)行，更準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)樣品在真空干燥過(guò)程水分中的變化，最大限度地發(fā)揮了核磁共振檢測(cè)技術(shù)的無(wú)損傷、非接觸式檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)。