本發(fā)明涉及煤矸石制備高活性混凝土外加劑最佳煅燒溫度的快速測定方法，屬于工業(yè)廢物綜合利用領域。
背景技術：
：煤矸石是煤炭開采和加工過程中排放的固體廢棄物，我國煤炭年產量高，煤矸石排放量大，目前煤矸石大宗利用方法為將其通過破碎-粉磨-煅燒加工成具有高火山灰活性的混凝土外加劑。煤矸石主要成分為粘土礦物、碳質物和其它少量礦物，在適當的煅燒溫度下，煤矸石中晶相的粘土礦物可失去結構水轉化為非晶相礦物，這種非晶相礦物中Al、Si斷鍵多，作為混凝土外加劑能與水泥水化產物氫氧化鈣繼續(xù)發(fā)生硅鈣反應生產水化硅酸鈣和水化鋁硅酸鈣凝膠，從而提高混凝土力學強度及工作性能；煅燒溫度過高非晶相礦物會發(fā)生晶化反應，生成低活性的莫來石礦物，從而失去增強混凝土的這一性能。不同產地煤矸石所含粘土礦物種類（高嶺石、伊利石、蒙脫石、和埃洛石）和相對含量不同，導致每種類型煤矸石的最佳煅燒溫度不同，確定煤矸石最佳煅燒溫度是企業(yè)利用煤矸石生產高活性混凝土外加劑的關鍵任務。目前常用測定方法為水泥膠砂28天養(yǎng)護強度比對方和吸鈣量測定法，這兩種方法周期都太長，不能適應生產企業(yè)煤矸石原料性質的頻繁變化。因此，開發(fā)煤矸石最佳煅燒溫度的快速測定方法至關重要。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明實施例提供了一種測定煤矸石在用于制備高活性混凝土外加劑時的煅燒溫度的方法，用以解決現(xiàn)有技術中存在的測定煤矸石煅燒溫度的用時較長的問題。本發(fā)明采用以下技術方案且可以達到相應技術效果：本發(fā)明方法步驟如下：（1）將煤矸石磨細至37—74μm，粒度太粗不易充分反應，太細容易隨氣流浮出；（2）取步驟（1）中磨細煤矸石4—8mg放置于熱重分析儀的樣品坩堝中，將氬氣流量調節(jié)至30-40mL/min，起始溫度設置為環(huán)境溫度，終點溫度設置為1200℃，升溫速度設置為8-15℃/min，測試得到氬氣氣氛下煤矸石的TG-DSC曲線，從該DSC曲線中得到煤矸石中粘土礦物非晶化反應的終結溫度T1（即吸熱峰的終結溫度）和二次晶化反應的開始溫度T2（即最終放熱峰的開始溫度）；（3）另取步驟（1）中磨細煤矸石4—8mg放置于熱重分析儀的樣品坩堝中，將氧氣流量調節(jié)至30-40mL/min，起始溫度設置為環(huán)境溫度，終點溫度設置為1200℃，升溫速度設置為8-15℃/min，開始測量，得到氧氣氣氛下煤矸石的TG-DSC曲線，通過TG-DSC曲線確定煤矸石中碳質物燃燒反應的完成溫度T3（即中間放熱峰的終結溫度）；（4）通過步驟（2）和（3）確定的煤矸石中粘土礦物非晶化反應的終結溫度T1和二次晶化反應的開始溫度T2、碳質物燃燒反應的終結溫度T3，確定得到煤矸石制備高活性混凝土外加劑最佳煅燒溫度區(qū)間的下限為T1和T3中的最大值，上限為T2。（5）通過（2）和（3）中煤矸石在氬氣氣氛下和氧氣氣氛下的TG曲線，計算得到兩種氣氛下煤矸石熱重損失差值，該值即為煤矸石中碳質物的含量。本發(fā)明能夠獲得顯著的技術效果：本發(fā)明采用熱重分析儀分別在氧氣氣氛下和氬氣氣氛下測定煤矸石的TG-DSC曲線，通過不同氣氛下煤矸石的DSC曲線確定出煤矸石生產高活性混凝土外加劑的最佳煅燒溫度區(qū)間。該方法可在數小時內可確定出煤矸石的最佳煅燒溫度，與水泥膠砂28天養(yǎng)護強度比對方和吸鈣量測定法等常規(guī)方法相比，本發(fā)明方法具有快速、準確的雙重優(yōu)點，另外，該方法還可通過氧氣氣氛下和氬氣氣氛下的重量損失差值確定出煤矸石中的碳質物含量，為煤矸石原料配勻提供重要的參考指標。附圖說明圖1（a）和1（b）為某一煤矸石分別在氧氣氣氛下和氬氣氣氛下的TG-DSC曲線。附圖說明：附圖1中：T1為煤矸石中粘土礦物非晶化反應的終結溫度，即吸熱峰的終結溫度；T2為二次晶化反應的開始溫度，即最終放熱峰的開始溫度；T3為煤矸石中碳質物燃燒反應的完成溫度，即中間放熱峰的終結溫度。具體實施方式實施例：將內蒙古石拐地區(qū)一煤矸石樣品磨細至50μm，取5mg放置于熱重分析儀的樣品坩堝中，調節(jié)熱重分析儀的氬氣流量至30mL/min，起始溫度設置為25℃，終點溫度設置為1200℃，升溫速度設置為10℃/min，測試得到氬氣氣氛下煤矸石的TG-DSC曲線，如附圖1（a）所示，從該DSC曲線中得到煤矸石中粘土礦物非晶化反應的終結溫度T1=550℃，二次晶化反應的開始溫度T2=950℃；另取取5mg放置于熱重分析儀的樣品坩堝中，將熱衷分析儀連接到氧氣瓶，調節(jié)氧氣流量至30mL/min，起始溫度設置為25℃，終點溫度設置為1200℃，升溫速度設置為10℃/min，測試得到氧氣氣氛下煤矸石的TG-DSC曲線，如附圖1（b）所示，從該DSC曲線中得到煤矸石中煤矸石中碳質物燃燒反應的完成溫度T3=680℃。根據附圖1中氬氣氣氛下和氧氣氣氛下TG曲線中煤矸石熱重損失差值，計算出煤矸石中碳質物含量為11.4%。得到煤矸石制備高活性混凝土外加劑的最佳煅燒溫度區(qū)間為680℃—950℃，該煤矸石最佳煅燒溫度的水泥膠砂28天養(yǎng)護強度比對方和吸鈣量測定法結果如表1所示，可以看出，本發(fā)明的煤矸石最佳煅燒溫度快速測定法結果與其它兩種測定結果吻合，本發(fā)明方法具有快速、精確的優(yōu)點。表1煤矸石制備高活性混凝土外加劑最佳煅燒溫度的測定結果煅燒溫度（℃）28天抗壓強度活性相對系數（%）a吸鈣量（mg/g）b煅燒白度50086.23756260095.552871700110.482680800113.884583900112.683884100087.539285a：將煅燒產物取代10%水泥制備水泥膠砂，經過28天標準養(yǎng)護后測定其抗壓強度，與基準水泥膠砂28天養(yǎng)護抗壓強度的比值×100%，即為煤矸石煅燒產物的28天抗壓強度活性相對系數。b：采用Chapelle方法測定。需要說明的是，在上述方案中，可通過現(xiàn)有的研磨裝置對待測定的煤矸石進行研磨處理；也可采用現(xiàn)有的熱重分析儀對煤矸石樣品進行加熱煅燒處理；另外，為了進一步提升測定效率，方便獲得測試結果，可以通過計算機軟件程序實現(xiàn)對煅燒處理的控制，以及對得到的TG-DSC曲線的識別比對處理，最終得到煤矸石的最佳煅燒溫度，以及煤矸石中碳質物含量。盡管已描述了本申請的優(yōu)選實施例，但本領域內的技術人員一旦得知了基本創(chuàng)造性概念，則可對這些實施例做出另外的變更和修改。所以，所附權利要求意欲解釋為包括優(yōu)選實施例以及落入本申請范圍的所有變更和修改。顯然，本領域的技術人員可以對本申請進行各種改動和變型而不脫離本申請的精神和范圍。這樣，倘若本申請的這些修改和變型屬于本申請權利要求及其等同技術的范圍之內，則本申請也意圖包含這些改動和變型在內。當前第1頁1 2 3