本發(fā)明涉及富里酸提取領(lǐng)域，尤其涉及土壤憎水富里酸組分提取純化裝置。

背景技術(shù)：

富里酸是一類多分散的酸性天然有機(jī)物質(zhì)，一般呈棕色或棕黃色，它廣泛分布于土壤、水體和底泥等環(huán)境介質(zhì)，是腐殖質(zhì)的主要成分之一。富里酸含有大量酚羥基、羰基等，既溶于酸又溶于堿，可與金屬離子和有機(jī)污染物發(fā)生相互作用，從而影響污染物化學(xué)降解、光催化降解、生物吸收、遷移及揮發(fā)行為。富里酸還能改善土壤板結(jié)，影響土壤肥力。憎水富里酸更容易與有機(jī)農(nóng)藥和持久性污染物發(fā)生相互作用，目前是農(nóng)學(xué)、地學(xué)和環(huán)境科學(xué)共同關(guān)注的重點(diǎn)和熱點(diǎn)。由于憎水富里酸含量低，提取難度大，土壤中憎水富里酸的富集和分離是富里酸研究的瓶頸。

中國發(fā)明專利(201510586221.6：一種土壤富里酸亞組分分級提取方法)公開了一種土壤富里酸亞組分分級提取方法，其包括如下步驟：

1.一種土壤富里酸亞組分分級提取方法，其特征在于，所述提取方法包括如下步驟：

步驟a：土壤樣品預(yù)處理：稱取天然土壤，剔除樹根和石子，風(fēng)干，碾磨過篩，得到預(yù)處理土壤樣品；

步驟b：土壤有機(jī)質(zhì)的分級萃取：

向步驟a中的預(yù)處理土壤樣品中加入去離子水，使其固液比介于1:10～3:10之間，連續(xù)攪拌2～5h，靜置20～28h后，離心分離，得到上清液1及土壤樣品1；

向土壤樣品1中加入去離子水，使其固液比介于1:10～3:10之間，連續(xù)攪拌2～5h，靜置20～28h后，離心分離，得到上清液2及土壤樣品2；

向土壤樣品2中加入去離子水，使其固液比介于1:5～3:10之間，用鹽酸和氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH介于1.0～3.0之間，繼續(xù)加入0.1～1.0mol/L的鹽酸溶液，使其固液比介于1:10～3:10之間，然后將溶液連續(xù)攪拌2～5h，靜置20～28h后，離心分離，得到上清液3及土壤樣品3；

向土壤樣品3中加入0.1～1.0mol/L的鹽酸溶液，使其固液比介于1:10～3:10之間，然后將溶液連續(xù)攪拌2～5h，靜置20～28h后，離心分離，得到上清液4及土壤樣品4；

向土壤樣品4中加入去離子水，使其固液比介于1:5～1:3之間，用鹽酸和氫氧化鈉調(diào)節(jié)其pH值介于6.0～8.0之間，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向溶液中加入焦磷酸鈉溶液，使其固液比介于1:10～3:10之間且焦磷酸鈉濃度介于0.1～0.2mol/L之間，然后將溶液連續(xù)攪拌2～5h，靜置20～28h后，離心分離，得到上清液5及土壤樣品5；

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向土壤樣品5中加入焦磷酸鈉溶液，使其固液比介于1:10～3:10之間且焦磷酸鈉濃度介于0.1～0.2mol/L之間，然后將溶液連續(xù)攪拌2～5h，靜置20～28h后，離心分離，得到上清液6及土壤樣品6；

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向土壤樣品6中加入焦磷酸鈉溶液，使其固液比介于1:10～3:10之間且焦磷酸鈉濃度介于0.1～0.2mol/L之間，然后將溶液連續(xù)攪拌2～5h，靜置靜置20～28h后，離心分離，得到上清液7及土壤樣品7；

向土壤樣品7中加入去離子水，使其固液比介于1:5～3:10之間，用鹽酸和氫氧化鈉調(diào)節(jié)其pH介于6.0～8.0之間，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向溶液中加入氫氧化鈉溶液，使其固液比介于1:10～3:10之間且氫氧化鈉濃度介于0.1～0.3mol/L之間，然后將溶液連續(xù)攪拌2～5h，靜置20～28h后，離心分離，得到上清液8及土壤樣品8；

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向土壤樣品8中加入氫氧化鈉溶液，使其固液比介于1:10～3:10之間且氫氧化鈉濃度介于0.1～0.3mol/L之間，然后將溶液連續(xù)攪拌2～5h，靜置20～28h后，離心分離，得到上清液9及土壤樣品9；

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向土壤樣品9中加入氫氧化鈉溶液，使其固液比介于1:10～3:10之間且氫氧化鈉濃度介于0.1～0.3mol/L之間，然后將溶液連續(xù)攪拌2～5h，靜置20～28h后，離心分離，得到上清液10及土壤樣品10；

步驟c：分級富里酸亞組分粗品制備：將步驟b中的上清液1～上清液10，共計10份上清液分別調(diào)節(jié)至pH值介于1.0～2.0之間，再分別攪拌2～5h，分別靜置20～28h，離心分離，將10份上清液分別標(biāo)記為粗提富里酸亞組分溶液1～粗提富里酸亞組分溶液10；

步驟d：分級富里酸亞組分粗品濃縮：將步驟c中的粗提富里酸亞組分溶液1～粗提富里酸亞組分溶液10，共計10份粗提富里酸亞組分溶液分別以10～20倍柱體積/h的流速通過XAD-8樹脂柱；

吸附完成后，分別以10～20倍柱體積/h的流速用0.4～0.8倍柱體積的去離子水洗滌XAD-8樹脂柱，然后以3～5倍柱體積/h的流速依次用0.5～3倍柱體積的0.1～1.0mol/L氫氧化鈉溶液和1～3倍柱體積去離子水洗滌XAD-8樹脂柱，流出液立即酸化至pH值介于1.0～3.0之間，最終得到與10份粗提富里酸亞組分相對應(yīng)的10份酸化液；

步驟e：富里酸亞組分樣品的純化：將上述所述10份酸化液分別加入氫氟酸，使每份酸化液中的氫氟酸濃度為0.1～0.3mol/L時將溶液靜置12～48h，然后分別標(biāo)記為無硅溶液1～無硅溶液10，共計10份無硅溶液；

將上述10份無硅溶液分別以3～5倍柱體積/h流速通過XAD-8樹脂柱；

吸附完成后，分別以10～20倍柱體積/h的流速用0.4～0.8倍柱體積去離子水洗滌XAD-8樹脂柱，棄去流出液，然后以3～5倍柱體積/h的流速依次用用0.5～3倍柱體積0.1～0.3mol/L氫氧化鈉溶液和1～3倍柱體積去離子水洗滌XAD-8樹脂柱，流出液通過氫離子飽和的氫型陽離子交換樹脂，流出液分別標(biāo)記為富里酸亞組分1～富里酸亞組分10；

將富里酸亞組分1～富里酸亞組分10分別冷凍干燥，最終得到10份固體富里酸亞組分分級樣品。

上述發(fā)明公開的土壤富里酸提取方法，主要是依賴于實(shí)驗(yàn)室方法將土壤中的富里酸亞組分逐步提取，并制備不同級別的富里酸亞組分分級樣品；此方法依賴于實(shí)驗(yàn)室和大量的人工操作，操作過程復(fù)雜、自動化程度低；另外，本發(fā)明專利公開的富里酸提取方法受人為操作影響較大，不能實(shí)現(xiàn)大量富里酸的提取及對比，可實(shí)施性不佳。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了有效提取并獲取高濃度的土壤富里酸全組分，本發(fā)明提供了土壤憎水富里酸組分提取純化裝置，可以實(shí)現(xiàn)高效的提取土壤憎水富里酸，操作方便，自動化程度高。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種土壤憎水富里酸組分提取純化裝置，包括反應(yīng)釜、pH調(diào)節(jié)單元、第一過濾凈化單元、酸化箱、酸堿度調(diào)節(jié)單元、第二過濾凈化單元、液體儲存器、富里酸提取單元和總控制系統(tǒng)；

所述反應(yīng)釜的入口與所述pH調(diào)節(jié)單元的出口連接，反應(yīng)釜的出口與所述第一過濾凈化單元的入口連接；

所述第一過濾凈化單元的出口與所述酸化箱的入口連接，所述酸化箱的出口與所述第二過濾凈化單元的入口連接，所述第二過濾凈化單元的出口與所述液體儲存器的入口連接；

所述液體儲存器的出口與所述富里酸提取單元的入口連接；

所述pH調(diào)節(jié)單元、酸堿度調(diào)節(jié)單元與所述總控制系統(tǒng)控制連接。

優(yōu)選地，所述富里酸提取單元包括淋洗裝置、第二加藥裝置、吸附富集裝置和離子交換裝置；所述淋洗裝置的出口、第二加藥裝置的出口分別與所述吸附富集裝置的入口連接，所述吸附富集裝置的出口與所述離子交換裝置的入口連接，所述離子交換裝置的入口還與所述淋洗裝置的出口連接；

所述吸附富集裝置的底部、離子交換裝置的底部均設(shè)有廢液排出閥。

優(yōu)選地，所述吸附富集裝置包括吸附柱和填料，所述填料設(shè)于所述吸附柱內(nèi)，所述填料為XAD-8樹脂、DAX-8樹脂和XAD-7樹脂的一種或多種；所述離子交換裝置包括吸附柱和填料，所述填料設(shè)于所述吸附柱內(nèi)，所述填料為氫型陽離子交換樹脂。

優(yōu)選地，所述富里酸提取單元包括淋洗裝置、第二加藥裝置、一級吸附富集裝置、第一離子交換裝置、二級吸附富集裝置、第二離子交換裝置；所述一級吸附富集裝置的入口與所述液體儲存器的出口連接，一級吸附富集裝置的出口分別與所述第一離子交換裝置的入口、二級吸附富集裝置的入口連接；所述二級吸附富集裝置的出口與所述第二離子交換裝置的入口連接；所述淋洗裝置的出口分別與所述一級吸附富集裝置的入口、第一離子交換裝置的入口、二級吸附富集裝置的入口、第二離子交換裝置的入口連接；所述第二加藥裝置的出口分別與所述一級吸附富集裝置的入口、二級吸附富集裝置的入口連接；

所述一級吸附富集裝置的底部、第一離子交換裝置的底部、二級吸附富集裝置的底部、第二離子交換裝置的底部均設(shè)有廢液排出閥。

優(yōu)選地，所述一級吸附富集裝置包括吸附柱和填料，所述填料設(shè)于所述吸附柱內(nèi)，所述填料為XAD-8樹脂、DAX-8樹脂和XAD-7樹脂的一種或多種；

所述二級吸附富集裝置包括吸附柱和填料，所述填料設(shè)于所述吸附柱內(nèi)，所述填料為XAD-4樹脂。

優(yōu)選地，所述第一離子交換裝置和第二離子交換裝置均包括吸附柱和填料，所述填料設(shè)于所述吸附柱內(nèi)，所述填料為氫型陽離子交換樹脂。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有土壤儲存室，所述土壤儲存室由支架支撐并位于反應(yīng)釜內(nèi)；所述土壤儲存室的外壁上設(shè)有多個孔徑小于1mm的孔。

優(yōu)選地，所述pH調(diào)節(jié)單元包括第一計量加藥泵和第一加藥裝置，第一計量加藥泵設(shè)于所述第一加藥裝置與所述反應(yīng)釜之間，所述第一計量加藥泵的入口與所述第一加藥裝置的出口連接，所述第一計量加藥泵的出口與所述反應(yīng)釜的入口連接。

優(yōu)選地，所述第一過濾凈化單元包括第一過濾器和真空泵；所述第一過濾器的入口通過管道與所述反應(yīng)釜的出口連接，所述第一過濾器的出口與所述酸化箱的入口連接；所述真空泵與所述酸化箱連接；

所述反應(yīng)釜與所述第一過濾器之間的管道伸入反應(yīng)釜，所述伸入反應(yīng)釜的管道高度取值為反應(yīng)釜高度的1/20-1/10，且其外設(shè)有保護(hù)罩，所述保護(hù)罩上設(shè)有多個孔徑為1mm的孔，可以避免土壤中的雜質(zhì)流入到反應(yīng)釜內(nèi)；

所述第一過濾器與所述酸化箱之間的管道伸入酸化箱內(nèi)，所述伸入酸化箱的管道位于所述酸化箱中液面之上；所述真空泵的吸氣口位于所述酸化箱中液面之上。

優(yōu)選地，所述酸化箱采用耐酸耐堿材料，其上面設(shè)有密封蓋，下端為漏斗形狀，所述密封蓋的端面設(shè)有至少5個通孔。

優(yōu)選地，所述第一過濾凈化單元包括第一過濾器和真空泵，所述第一過濾器包括樣品室、濾膜和砂芯，所述濾膜設(shè)于所述樣品室內(nèi)，且由所述砂芯支撐；所述濾膜的孔徑取值范圍為0.1-0.7μm。

優(yōu)選地，所述酸堿度調(diào)節(jié)單元包括pH傳感器、攪拌器、第一酸液藥劑箱、第二酸液藥劑箱和第二計量加藥泵；所述pH傳感器和攪拌器設(shè)于所述酸化箱內(nèi)；所述第一酸液藥劑箱和第二酸液藥劑箱并列布置；所述第二計量加藥泵的入口分別與第一酸液藥劑箱的出口、第二酸液藥劑箱的出口連接，第二計量加藥泵的出口與所述酸化箱的入口連接。

優(yōu)選地，所述第二過濾凈化單元包括第二過濾器和真空泵，所述第二過濾器的入口與所述酸化箱的出口連接，所述第二過濾器的出口與所述液體儲存器的入口連接；所述液體儲存器的出口與所述吸附富集裝置的入口連接；所述真空泵的吸氣口位于所述液體儲存器中液面之上。

優(yōu)選地，所述酸化箱與所述第二過濾器之間的管道伸入酸化箱中，所述伸入酸化箱管道的高度取值為酸化箱的高度的1/20-1/10,且其外設(shè)有過濾罩，所述過濾罩上設(shè)有多個孔徑為100μm的孔。

優(yōu)選地，所述第二過濾器包括樣品室、濾膜和砂芯，所述濾膜設(shè)于所述樣品室內(nèi)，且由所述砂芯支撐；所述濾膜的孔徑取值范圍為0.1-0.7μm。

優(yōu)選地，所述液體儲存器與所述吸附富集裝置之間的管道伸入液體儲存器中，所述伸入液體儲存器管道的高度取值為液體儲存器的高度的1/30-1/20,且其外設(shè)有過濾罩，所述過濾罩上設(shè)有多個孔徑為100μm的孔。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)釜采用耐堿材料，其上面設(shè)有密封蓋，下端為漏斗形狀，反應(yīng)釜內(nèi)還設(shè)有攪拌器、液位傳感器和pH傳感器；所述密封蓋的端面設(shè)有至少5個通孔。

優(yōu)選地，所述總控制系統(tǒng)包括控制單元和觸屏器，所述控制單元均與所述反應(yīng)釜內(nèi)的pH傳感器、攪拌器、液位傳感器、第一計量加藥泵、第二計量加藥泵、真空泵、酸化箱內(nèi)的pH傳感器、攪拌器控制連接；所述pH傳感器設(shè)有升降臺，必要時可將pH傳感器升起。

利用所述的土壤憎水富里酸組分提取純化裝置進(jìn)行土壤憎水富里酸組分提取的方法，其包括如下步驟：

(1)土壤加入到土壤儲存室中，并向反應(yīng)釜中注入純水；

(2)啟動pH調(diào)節(jié)單元，第一計量加藥泵接收位于反應(yīng)釜中pH傳感器信號啟動堿液加入程序，第一加藥裝置通過耐強(qiáng)堿管道向反應(yīng)釜中注入堿液，同時啟動反應(yīng)釜中的攪拌馬達(dá)，使堿液均勻分散，直到達(dá)到預(yù)設(shè)的pH值，第一計量加藥泵停止工作；

(3)打開反應(yīng)釜的出口閥門，同時啟動真空泵，反應(yīng)釜中的液體經(jīng)真空泵施壓通過第一過濾器流入酸化箱內(nèi)，堿不溶雜質(zhì)被濾膜截留而去除，去除雜質(zhì)后的液體通過濾膜流入酸化箱內(nèi)；

(4)啟動酸堿度調(diào)節(jié)單元，第二計量加藥泵接收位于酸化箱中的pH傳感器信號啟動酸液加入程序，第二計量加藥泵通過第一通道從第一酸液藥劑箱抽取酸液通過第一耐酸管道向酸化箱中注入非氧化性酸液，同時啟動酸化箱中攪拌馬達(dá)，使酸液均勻分散，直至達(dá)到預(yù)設(shè)的pH值，第二計量加藥泵第一通道加酸液程序停止工作，傳感器升降臺升起pH傳感器探頭；

第二計量加藥泵通過第二通道從第二酸液藥劑箱抽取氫氟酸通過第二耐酸管道注入酸化箱中，直到達(dá)到預(yù)設(shè)的氫氟酸濃度，第二計量加藥泵停止工作；

(5)完成pH值調(diào)節(jié)后，打開酸化箱的出口閥門，同時啟動真空泵，通過真空泵施壓，酸化箱中的有機(jī)質(zhì)溶液通過第二過濾器流入液體儲存器中，酸不溶雜質(zhì)被第二過濾器中的濾膜截留而去除，去除雜質(zhì)后的粗體富里酸溶液通過濾膜流入液體儲存器中；

(6)完成過濾后，打開液體儲存器的出口閥門，液體儲存器中的粗提富里酸溶液通過管道流入吸附富集裝置，富里酸被吸附在樹脂上；

(7)吸附完成后，打開淋洗裝置與吸附富集裝置之間的連通閥，同時打開吸附富集裝置底部的廢液排出閥，淋洗裝置中的純水通過管道注入吸附富集裝置，對吸附富集裝置進(jìn)行沖洗，沖洗液直接從廢液排出閥排出，完成對吸附富集裝置的沖洗；

關(guān)閉淋洗裝置與吸附富集裝置之間的連通閥，同時關(guān)閉吸附富集裝置底部的廢液排出閥；打開淋洗裝置與離子交換裝置之間的連通閥，同時打開離子交換裝置底部的廢液排出閥，淋洗裝置中的純水通過管道注入離子交換裝置，對離子交換裝置進(jìn)行沖洗，沖洗液直接從廢液排出閥排出，完成對離子交換裝置的沖洗；

關(guān)閉淋洗裝置與離子交換裝置之間的連通閥，同時關(guān)閉離子交換裝置底部的廢液排出閥，打開第二加藥裝置與吸附富集裝置之間的連通閥，第二加藥裝置通過耐堿管道向吸附富集裝置中注入堿液，被樹脂吸附后的憎水富里酸在堿液的作用下發(fā)生解吸，解吸后的液體流入離子交換裝置，經(jīng)離子交換裝置中的氫型陽離子交換樹脂吸附后排出，所排出的液體為所需提取的土壤憎水富里酸溶液，冷凍干燥后得到固態(tài)土壤憎水富里酸。

優(yōu)選地，所述第一加藥裝置中的堿液為飽和或近飽和強(qiáng)堿溶液，第二加藥裝置中的堿液為0.001-0.5mol/L的強(qiáng)堿；所述耐強(qiáng)堿管道要求能承受飽和強(qiáng)堿，所述耐堿管道要求能承受0.001-0.5mol/L的強(qiáng)堿；所述反應(yīng)釜中液體的pH預(yù)設(shè)值為10-14。

優(yōu)選地，所述第一耐酸管道要求能承受10mol/L的非氧化性強(qiáng)酸；所述第二耐酸管道要求能承受6mol/L的氫氟酸；所述酸化箱中氫氟酸的預(yù)設(shè)濃度為0.01-1mol/L；所述酸化箱中液體的pH預(yù)設(shè)值為0.5-1.5。

優(yōu)選地，總控制系統(tǒng)采用低壓配電，供配電設(shè)備的電壓等級為220VAC，且設(shè)低壓配電柜，向工藝系統(tǒng)動力設(shè)備供電；控制系統(tǒng)中的電源開關(guān)與電控柜門聯(lián)鎖保護(hù)，可以達(dá)到防塵、散熱快且易于安裝的效果。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果是：

(1)本發(fā)明提供的土壤憎水富里酸組分提取純化裝置，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，自動化程度高，可以有效地提取所需濃度的液體，更好的利用土壤中的憎水富里酸；

(2)反應(yīng)釜、酸化箱、液體儲存器的底部均為漏斗形狀，伸入反應(yīng)釜、酸化箱的管道外設(shè)有過濾罩，伸入反應(yīng)釜管道的高度取值為反應(yīng)釜的高度的1/20-1/10，伸入酸化箱的管道外設(shè)有過濾罩，伸入酸化箱管道的高度取值為水箱高度的1/30-1/20，既可以保證最大限度的收集富里酸，提高了裝置效率，又可以有效的阻止雜質(zhì)顆粒混入樣品中，保證了提取液的純度；

(3)pH值調(diào)節(jié)和酸堿度調(diào)節(jié)單元均是全自動的，節(jié)省了勞動力，調(diào)節(jié)的pH值的準(zhǔn)確率比較高；第一酸液藥劑箱和第二酸液藥劑箱共用一個計量加藥泵，經(jīng)過進(jìn)一步優(yōu)化pH值調(diào)節(jié)單元和酸堿度調(diào)節(jié)單元可共用一個多通道的計量加藥泵，進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本；酸化箱、液體儲存器共用一個真空泵，降低了生產(chǎn)成本；

(4)富里酸提取單元中吸附富集裝置中的填料采用XAD-8樹脂、DAX-8樹脂和XAD-7樹脂的一種或多種，離子交換裝置中的填料采用氫型陽離子交換樹脂，可以更有效地對濃水中的雜質(zhì)吸附和凈化，獲取濃度較高的溶解有機(jī)質(zhì)液體；

(5)反應(yīng)釜預(yù)留了惰性氣體入口和出口，在生產(chǎn)中通過通入氮?dú)?、氦氣等惰性氣體，可以有效抑制強(qiáng)堿性條件下土壤憎水富里酸的氧化。

附圖說明

圖1為本發(fā)明提供的第一個實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明提供的第二個實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的具體實(shí)施方式作詳細(xì)的說明。

參圖1所示，圖1是本發(fā)明提供的土壤憎水富里酸組分提取純化裝置的工藝流程圖。本發(fā)明提供的土壤憎水富里酸組分提取純化裝置，包括反應(yīng)釜1、pH調(diào)節(jié)單元、第一過濾凈化單元、酸化箱11、酸堿度調(diào)節(jié)單元、第二過濾凈化單元、液體儲存器14、富里酸提取單元和總控制系統(tǒng)6；其中反應(yīng)釜1內(nèi)設(shè)有土壤儲存室2、支架3、攪拌器、液位傳感器和pH傳感器，所述土壤儲存室2由支架3支撐并位于反應(yīng)釜1內(nèi)，土壤儲存室2的外壁設(shè)有多個孔徑小于1mm的孔；pH調(diào)節(jié)單元包括第一計量加藥泵4和第一加藥裝置5；第一過濾凈化單元包括過濾器7和真空泵12，其中第一過濾器7包括樣品室71、濾膜72和砂芯73，濾膜72設(shè)于樣品室71內(nèi)，并由砂芯73支撐；酸堿度調(diào)節(jié)單元包括第二計量加藥泵8、第一酸液藥劑箱9和第二酸液藥劑箱10；第二過濾凈化單元包括第二過濾器13和真空泵12，第二過濾器13包括樣品室131、濾膜132和砂芯133，濾膜132設(shè)于樣品室131內(nèi)，并由砂芯133支撐；總控制系統(tǒng)6主要采用自動控制，其中集控操作在控制柜中統(tǒng)一進(jìn)行，可使整個系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)自動控制操作和手動操作。

其中，第一加藥裝置5通過第一計量加藥泵4與反應(yīng)釜1連接，第一計量加藥泵4的入口與第一加藥裝置5連接，其出口與反應(yīng)釜1連接；反應(yīng)釜1的出口與第一過濾器7的入口連接，反應(yīng)釜1與第一過濾器7之間的連接管道伸入反應(yīng)釜1中，伸入反應(yīng)釜管道的高度取值為反應(yīng)釜1高度的1/20-1/10,且其外設(shè)有保護(hù)罩，所述保護(hù)罩上設(shè)有多個孔徑為1mm的孔；第一過濾器7的出口與酸化箱11的入口連接，真空泵12的出口置于酸化箱11的腔體內(nèi)；第一酸液藥劑箱9和第二酸液藥劑箱10并列布置，第二計量加藥泵8設(shè)于第一酸液藥劑箱9和第二酸液藥劑箱10之間，第二計量加藥泵8的入口與第一酸液藥劑箱9的出口、第二酸液藥劑箱10的出口連接，第二計量加藥泵8的出口與酸化箱11連接，酸化箱11的出口與第二過濾器13的入口連接，酸化箱11內(nèi)設(shè)有攪拌器和pH傳感器；第二過濾器13的出口與液體儲存器14的入口連接，真空泵12與液體儲存器14連接，液體儲存器14的出口與富里酸提取單元連接。

總控制系統(tǒng)6包括控制單元和觸屏器，控制單元與觸屏器連接，控制單元與攪拌器、液位傳感器、pH傳感器、第一計量加藥泵4、第二計量泵8和真空泵12連接。

總控制系統(tǒng)采用低壓配電，供配電設(shè)備的電壓等級為220VAC，且設(shè)低壓配電柜，向工藝系統(tǒng)動力設(shè)備供電。另外，控制系統(tǒng)中配備獨(dú)立操作的控制柜，電器開關(guān)和電氣元件都集中在控制柜內(nèi)，電源開關(guān)與電控柜門聯(lián)鎖保護(hù)，可以達(dá)到防塵、散熱快且易于安裝的效果。

實(shí)施例一

參圖1所示，圖1是本發(fā)明提供的土壤憎水富里酸組分提取純化裝置的第一個實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖；在圖1中，富里酸提取單元包括淋洗裝置15a、第二加藥裝置16a、吸附富集裝置17a和離子交換裝置18a；其中，吸附富集裝置17a的入口與液體儲存器14的出口連接，吸附富集裝置17a的出口與離子交換裝置18a的入口連接，淋洗裝置15a的出口分別與吸附富集裝置17a的入口、離子交換裝置18a的入口連接，第二加藥裝置16a的出口與吸附富集裝置17a的入口連接；吸附富集裝置17a的底部、離子交換裝置18a的底部均設(shè)有廢液排出閥。

采用圖1所示的土壤憎水富里酸組分提取純化裝置進(jìn)行憎水富里酸提取的過程如下：

首先開啟總電源和啟動按鈕，使整個系統(tǒng)處于工作狀態(tài)，向土壤儲存室中加入一定量研磨后的土壤樣品，并關(guān)閉土壤儲存室；啟動注水程序，向反應(yīng)釜1中加入純水，反應(yīng)釜1中的液位傳感器對反應(yīng)釜1中的水位進(jìn)行檢測，當(dāng)水位達(dá)到反應(yīng)釜總體積的4/5時，液位傳感器向總控制系統(tǒng)發(fā)送液位信號，停止注水過程。

向反應(yīng)釜中通入惰性氣體，在惰性氣體的保護(hù)下，啟動pH調(diào)節(jié)單元，第一計量加藥泵4接收位于反應(yīng)釜1中的pH傳感器信號啟動堿液加入程序，第一加藥裝置5通過耐強(qiáng)堿管道向反應(yīng)釜1中注入堿液，同時啟動反應(yīng)釜1中的攪拌馬達(dá)，使得堿液均勻分散，直到達(dá)到預(yù)設(shè)的pH值，第一計量加藥泵4停止工作。

持續(xù)攪拌，土壤儲存室2中的土壤樣品浸取液通過土壤儲存室外壁上的孔流入反應(yīng)釜1中。土壤儲存室2外壁上設(shè)有多個孔徑小于1mm的孔，可以有效地阻止土壤中的雜質(zhì)進(jìn)入到反應(yīng)釜1的液體中；其中反應(yīng)釜1采用耐堿材料，其上面設(shè)有密封蓋，下端為漏斗形狀，其內(nèi)設(shè)有攪拌器、液位傳感器和pH傳感器，所述密封蓋的端面設(shè)有至少5個通孔。

打開反應(yīng)釜1的出口閥門，同時啟動真空泵12，通過真空泵12施壓，反應(yīng)釜1中的液體通過第一過濾器7流入酸化箱11中，堿不溶雜質(zhì)被濾膜72截留而去除，去除雜質(zhì)后的液體通過濾膜72流入酸化箱11中。

酸化箱11采用耐酸耐堿材料，其上面設(shè)有密封蓋，下端為漏斗形狀，所述密封蓋的端面設(shè)有至少5個通孔。

啟動酸堿度調(diào)節(jié)單元，在總控制系統(tǒng)6中設(shè)置所需的pH值，其設(shè)定的pH值為0.5-1.5，并將此pH傳感器信號傳遞到位于酸化箱11中的pH傳感器，pH傳感器將pH值信號傳遞給第二計量加藥泵8，第二計量加藥泵8接收位于酸化箱11中的pH傳感器信號啟動酸液加入程序，第二計量加藥泵8從第一酸液藥劑箱9抽取酸液通過第一耐酸管道向酸化箱11中注入非氧化性酸液，同時啟動酸化箱11中攪拌馬達(dá)，使得酸液均勻分散，直到達(dá)到預(yù)設(shè)的pH值，第二計量加藥泵8第一通道加酸液程序停止工作，傳感器升降臺升起pH傳感器探頭；

第二計量加藥泵8通過第二通道從第二酸液藥劑箱10中抽提氫氟酸，通過第二耐酸管道向酸化箱11中注入氫氟酸，直到達(dá)到預(yù)設(shè)的氫氟酸濃度，第二計量加藥泵8停止工作。

pH值調(diào)節(jié)單元和酸堿度調(diào)節(jié)單元可共用一個多通道計量加藥泵。

完成酸堿度調(diào)節(jié)后，打開酸化箱11的出口閥門，同時啟動真空泵12，通過真空泵12施壓，酸化箱11中的有機(jī)質(zhì)溶液通過第二過濾器13流入液體儲存器14中，有機(jī)質(zhì)經(jīng)第二過濾器13后酸不溶雜質(zhì)被截留在濾膜132上，粗體富里酸溶液流入液體儲存器14中。

完成過濾后，打開液體儲存器14的出口閥門，液體儲存器14中的粗提富里酸溶液通過管道流入吸附富集裝置17a，富里酸被吸附在樹脂上；

吸附完成后，打開淋洗裝置15a與吸附富集裝置17a之間的連通閥，同時打開吸附富集裝置17a底部的廢液排出閥，淋洗裝置15a中的純水通過管道注入吸附富集裝置17a，對吸附富集裝置17a進(jìn)行沖洗，沖洗液直接從廢液排出閥排出，完成對吸附富集裝置17a的沖洗；

關(guān)閉淋洗裝置15a與吸附富集裝置17a之間的連通閥，同時關(guān)閉吸附富集裝置17a底部的廢液排出閥；打開淋洗裝置15a與離子交換裝置18a之間的連通閥，同時打開離子交換裝置18a底部的廢液排出閥，淋洗裝置15a中的純水通過管道注入離子交換裝置18a，對離子交換裝置18a進(jìn)行沖洗，沖洗液直接從廢液排出閥排出，完成對離子交換裝置18a的沖洗；

關(guān)閉淋洗裝置15a與離子交換裝置18a之間的連通閥，同時關(guān)閉離子交換裝置18a底部的廢液排出閥，打開第二加藥裝置16a與吸附富集裝置17a之間的連通閥，第二加藥裝置16a通過耐堿管道向吸附富集裝置17a中注入堿液，被樹脂吸附后的憎水富里酸在堿液的作用下發(fā)生解吸，解吸后的液體流入離子交換裝置18a，經(jīng)離子交換裝置18a中的氫型陽離子交換樹脂交換后排出，所排出的液體為所需提取的土壤憎水富里酸溶液，冷凍干燥后得到固態(tài)土壤憎水富里酸。

實(shí)施例二

參圖2所示，圖2是本發(fā)明提供的土壤憎水富里酸組分提取純化裝置的第二個實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖；在圖2中，富里酸提取單元包括淋洗裝置15b、第二加藥裝置16b、一級吸附富集裝置17b、第一離子交換裝置18b、二級吸附富集裝置19b、第二離子交換裝置20b；其中，一級吸附富集裝置17b的入口與液體儲存器14的出口連接，吸附富集裝置17b的出口分別與所述第一離子交換裝置18b的入口、二級吸附富集裝置19b的入口連接；所述二級吸附富集裝置19b的出口與所述第二離子交換裝置20b的入口連接；所述淋洗裝置15b的出口分別與所述一級吸附富集裝置17b的入口、第一離子交換裝置18b的入口、二級吸附富集裝置19b的入口、第二離子交換裝置20b的入口連接；所述第二加藥裝置16b的出口分別與所述一級吸附富集裝置17b的入口、二級吸附富集裝置19b的入口連接；

一級吸附富集裝置17b的底部、第一離子交換裝置18b的底部、二級吸附富集裝置19b的底部、第二離子交換裝置20b的底部均設(shè)有廢液排出閥。

本實(shí)施例中土壤有機(jī)質(zhì)的過濾、酸堿度的調(diào)節(jié)及富里酸的粗體過程與實(shí)施例一是相同的，區(qū)別在于富里酸提取單元的不同，在本實(shí)施例中，富里酸的提取過程如下：完成過濾后，打開液體儲存器14的出口閥門，液體儲存器14中的粗提富里酸溶液通過管道依次流入一級吸附富集裝置17b和二級吸附富集裝置19b，富里酸被吸附在樹脂上；

一級吸附富集裝置堿液洗脫：關(guān)閉一級吸附富集裝置17b與二級吸附富集裝置19b之間的連通閥，關(guān)閉一級吸附富集裝置17b與第一離子交換裝置18b之間的連通閥門，打開淋洗裝置15b與一級吸附富集裝置17b之間的連通閥，打開一級吸附富集裝置17b底部的廢液排出開關(guān)，淋洗裝置15b中的純水通過管道沖洗一級吸附富集裝置17b，沖洗廢液通過廢液排出開關(guān)排出，完成一級吸附富集裝置17b的沖洗，關(guān)閉一級吸附富集裝置17b底部的廢液排出開關(guān)，關(guān)閉淋洗裝置15b與一級吸附富集裝置17b之間的連通閥；

打開淋洗裝置15b與第一離子交換裝置18b之間的連通閥，打開第一離子交換裝置18b底部的廢液排出開關(guān)，淋洗裝置15b中的純水通過管道沖洗第一離子交換裝置18b，沖洗廢液通過廢液排出開關(guān)排出，完成第一離子交換裝置18b的沖洗，關(guān)閉第一離子交換裝置18b底部的廢液排出開關(guān)，關(guān)閉淋洗裝置15b與第一離子交換裝置18b之間的連通閥；

打開第二加藥裝置16b與第一吸附富集裝置17b之間的連通閥，打開一級吸附富集裝置17b與第一離子交換裝置18b之間的連通閥，第二加藥裝置16b中的堿液通過耐堿管道向一級吸附富集裝置17b中注入堿液，被樹脂吸附的富里酸在堿液的作用下發(fā)生解吸，解吸后的流出液經(jīng)第一離子交換裝置18b中的氫型陽離子交換樹脂后排出，提取所排出的液體，直接冷凍干燥標(biāo)記為富里酸亞組分1；

二級吸附富集裝置堿液洗脫：關(guān)閉二級吸附富集裝置19b與第二離子交換裝置20b之間的連通閥門，打開淋洗裝置15b與二級吸附富集裝置19b之間的連通閥，打開二級吸附富集裝置19b底部的廢液排出開關(guān)，淋洗裝置15b中的純水通過管道沖洗二級吸附富集裝置19b，沖洗廢液通過廢液排出開關(guān)排出，完成二級吸附富集裝置19b的沖洗，關(guān)閉二級吸附富集裝置19b底部的廢液排出開關(guān)，關(guān)閉淋洗裝置15b與二級吸附富集裝置19b之間的連通閥；

打開淋洗裝置15b與第二離子交換裝置20b之間的連通閥，打開第二離子交換裝置20b底部的廢液排出開關(guān)，淋洗裝置15b中的純水通過管道沖洗第二離子交換裝置20b，沖洗廢液通過廢液排出開關(guān)排出，完成第二離子交換裝置20b的沖洗，關(guān)閉第二離子交換裝置20b底部的廢液排出開關(guān)，關(guān)閉淋洗裝置15b與第二離子交換裝置20b之間的連通閥；

打開第二加藥裝置16b與二級吸附富集裝置19b之間的連通閥，打開二級吸附富集裝置19b與第二離子交換裝置20b之間的連通閥，第二加藥裝置16b通過耐堿管道向二級吸附富集裝置19b中注入堿液，被樹脂吸附后的富里酸溶液在堿液的作用下發(fā)生解吸，解吸后的流出液經(jīng)第二離子交換裝置20b中的氫型陽離子交換樹脂交換后排出，提取所排出的液體，直接冷凍干燥標(biāo)記為富里酸亞組分2；

合并富里酸亞組分1、2為富里酸固態(tài)樣品。

pH值調(diào)節(jié)單元和酸堿度調(diào)節(jié)單元中的pH值調(diào)節(jié)的過程均為全自動的過程，節(jié)省了勞動力，降低了生產(chǎn)成本，并且調(diào)制的pH值的精確度比較高，配制的過程效率也較高。在pH調(diào)節(jié)過程中，開啟攪拌器馬達(dá)使攪拌器攪拌反應(yīng)釜1、酸化箱11中的液體，使得流入其中的酸液藥劑均勻溶入水中，可避免局部的pH值偏高或偏低。

所述第一過濾器中使用的濾膜為一次性濾膜，濾膜需要能耐受1mol/L強(qiáng)堿，濾膜按要求存儲及使用，但不可使用玻璃纖維濾膜等含硅濾膜；所述第二過濾器中使用的濾膜為一次性濾膜，濾膜需要能耐受0.5mol/L強(qiáng)酸，濾膜按要求存儲及使用，但不可使用玻璃纖維濾膜等含硅濾膜。

上文所述的一系列的詳細(xì)說明僅僅是針對本發(fā)明的可行性實(shí)施方式的具體說明，它們并不是用以限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，在所述技術(shù)領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi)，在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出的各種變化均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。