技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及鋰離子電池材料，具體涉及一種用于X射線熒光光譜儀漂移校正的熔片及其制備方法和用途。
背景技術(shù)：
目前鋰離子電池使用到的材料主要有：磷酸鐵鋰正極材料、鎳鈷錳三元正極材料、鈦酸鋰負(fù)極材料、勃姆石等，目前主要通過電感耦合等離子體（ICP）來測試電池材料中各種元素的含量，但該方法在檢測前需要對測試樣品進(jìn)行前處理，目的是將難溶物質(zhì)溶解，再用ICP測試，其前處理通常使用微波消解法和熔融法，微波消解法通常加入強酸強堿再放入微波消解儀中進(jìn)行溶解；而熔融法是使用熔融劑高溫熔解，熔解后再用酸處理，以制備待測溶液，其過程繁瑣，危險性高并且誤差大，對人員要求高；并且不同的樣品前處理方法不同，沒有統(tǒng)一的制備方法。
而X射線熒光光譜法（XRF）是一種分析速度快、制樣簡單，不需要用到有毒有污染的試劑，也不需要費時的前處理過程的方法。其可以用來測試鋰離子電池材料中各元素含量，該方法檢測主要依賴于標(biāo)準(zhǔn)樣品中元素的熒光強度與含量建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線；且該方法對待測樣品的前處理簡單，僅僅需要將粉體樣品進(jìn)行壓片即可。但是粉體樣品存在無法長期保存的缺點，即使建立了標(biāo)準(zhǔn)曲線，也無法再使用原樣品對其進(jìn)行漂移校正，從而造成了測試的誤差。
因此，如何制備一種專門使用于測定鋰離子電池材料中元素含量的漂移校正樣品，并且能夠長期保存，對于鋰離子電池行業(yè)的元素含量測試至關(guān)重要。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種用于X射線熒光光譜儀漂移校正的熔片及其制備方法和用途，制備的熔片可長期保存，并可對X射線熒光光譜儀進(jìn)行校正，提高檢測準(zhǔn)確性。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
一種用于X射線熒光光譜儀漂移校正的熔片的制備方法，其步驟如下：
（1）稱取鋰離子電池所使用到的所有正、負(fù)極材料中的粉體材料各1g，放一起混合均勻；
（2）將混合物過100目篩；
（3）將過篩后混合物與助熔劑按質(zhì)量比為1：1-1：5進(jìn)行混合后，置于800-1100℃的高溫爐內(nèi)，熔融5-10分鐘；
（4）將熔融物倒入鑄模中冷卻成型得到熔片。
進(jìn)一步方案，所述助熔劑為四硼酸鋰、碳酸鈉或碳酸鉀。
進(jìn)一步方案，所述粉體材料包括磷酸鐵鋰正極材料、鎳鈷錳三元正極材料、鈦酸鋰負(fù)極材料、勃姆石。
本發(fā)明的另一個發(fā)明目的是提供一種如上述制備方法所制備的熔片。
本發(fā)明的第三個發(fā)明目的是提供熔片的用途，所述熔片用于測定鋰離子電池材料中金屬元素含量的X射線熒光光譜儀漂移校正的樣品。
進(jìn)一步方案，所述漂移校正的步驟如下：
（1）將待測的鋰離子電池粉體材料過篩，得粒徑為200-300目的樣品材料；
（2）采用電感耦合等離子體檢測樣品材料中金屬元素的含量；
（3）用助劑將樣品材料稀釋成至少5個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣，并將標(biāo)準(zhǔn)樣分別壓成壓片；
（4）將壓片依次裝入X射線熒光光譜儀中測定各標(biāo)準(zhǔn)樣中金屬元素的熒光強度，將測得的熒光強度與該標(biāo)準(zhǔn)樣相對應(yīng)的含量建立成標(biāo)準(zhǔn)曲線；
（5）將熔片裝入X射線熒光光譜儀中，測試熔片中與前面標(biāo)準(zhǔn)樣中相同的金屬元素的熒光強度；
（6）以熔片的熒光強度做為漂移校正系數(shù)對X射線熒光光譜儀進(jìn)行校正。
進(jìn)一步方案，所述稀釋劑為碳酸鈣、葡萄糖、硼酸或甲基纖維素鈉。
本發(fā)明的熔片是專用于檢測鋰離子電池材料中元素的X射線熒光光譜儀的漂移校正的，其由于是通過高溫爐熔融制備而成，從而提高了其穩(wěn)定性，適合長期存放。另外，由于X射線熒光光譜儀在經(jīng)過一段時間之后會發(fā)生漂移，使用本發(fā)明制備的熔片對X射線熒光光譜儀進(jìn)行校正到初始的狀態(tài)，從而保證其對元素含量測試的準(zhǔn)確性，縮短測試時間和誤差。
附圖說明：
圖1為鈦酸鋰中鈦元素的熒光強度和含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
具體實施方式
以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說明。
實施例1
（1）稱取磷酸鐵鋰正極材料、鎳鈷錳三元正極材料、鈦酸鋰負(fù)極材料和勃姆石各1g，放一起混合均勻；
（2）將混合物過100目篩；
（3）將過篩后混合物與助熔劑四硼酸鋰按質(zhì)量比為1：1進(jìn)行混合后，置于800℃的高溫爐內(nèi)，熔融10分鐘；
（4）將熔融物倒入鑄模中冷卻成型得到熔片。
應(yīng)用例1：以檢測鈦酸鋰中鈦元素含量為例進(jìn)行說明：
（1）將鈦酸鋰負(fù)極粉體材料過篩得粒徑為200目的樣品材料，采用電感耦合等離子體（ICP）測試出樣品材料中鈦元素含量；
（2）用碳酸鈣將樣品材料稀釋成5個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣，并分別壓成壓片；
（3）將壓片裝入X射線熒光光譜儀中，測定各壓片中鈦元素的熒光強度，再將各熒光強度與對應(yīng)的含量建立成標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖1所示；
（4）將實施例1制備的熔片也裝入X射線熒光光譜儀中，測試熔片中鈦元素的熒光強度，該熒光強度做為X射線熒光光譜儀的漂移校正的依據(jù)。
（5）檢測時，先將上述熔片裝入X射線熒光光譜儀中，對X射線熒光光譜儀進(jìn)行校正，使得此時檢測得到的熔片中鈦元素的熒光強度與步驟（4）中所測得的鈦元素?zé)晒鈴姸认嘁恢拢蝗缓笤賹⒋郎y鈦酸鋰粉末樣品壓片后，裝入X射線熒光光譜儀中進(jìn)行檢測，得出待測鈦酸鋰粉末樣品中鈦元素?zé)晒鈴姸龋俑鶕?jù)步驟（2）中的標(biāo)準(zhǔn)曲線得出待測鈦酸鋰粉末樣品中鈦元素的含量。
取上述同一批次的待測鈦酸鋰粉末樣品，采用電感耦合等離子體（ICP）測試出元素含量；然后對比兩檢測數(shù)據(jù)完全吻合，說明本發(fā)明的熔片能對X射線熒光光譜儀進(jìn)行漂移校正。
實施例2
（1）稱取磷酸鐵鋰正極材料、鎳鈷錳三元正極材料、鈦酸鋰負(fù)極材料和勃姆石各1g，放一起混合均勻；
（2）將混合物過100目篩；
（3）將過篩后混合物與助熔劑碳酸鈉按質(zhì)量比為1：5進(jìn)行混合后，置于1100℃的高溫爐內(nèi)，熔融5分鐘；
（4）將熔融物倒入鑄模中冷卻成型得到熔片。
應(yīng)用例2：檢測磷酸鐵鋰中鐵、鋰元素含量：
（1）將磷酸鐵鋰粉體材料過篩得粒徑為300目的樣品材料，采用電感耦合等離子體（ICP）測試出樣品材料中鐵、鈦元素含量；
（2）用葡萄糖將樣品材料稀釋成5個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣，并分別壓成壓片；
（3）將壓片裝入X射線熒光光譜儀中，測定各壓片中鐵、鈦元素的熒光強度，再將各熒光強度與對應(yīng)的含量建立成標(biāo)準(zhǔn)曲線；
（4）將實施例2制備的熔片也裝入X射線熒光光譜儀中，測試熔片中鐵、鈦元素的熒光強度，該熒光強度做為X射線熒光光譜儀的漂移校正的依據(jù)。
（5）檢測時，先將上述熔片裝入X射線熒光光譜儀中，對X射線熒光光譜儀進(jìn)行校正，使得此時檢測得到的熔片中鐵、鈦元素的熒光強度與步驟（4）中所測得的鐵、鈦元素?zé)晒鈴姸认嘁恢拢蝗缓笤賹⒋郎y磷酸鐵鋰粉末樣品壓片后，裝入X射線熒光光譜儀中進(jìn)行檢測，得出待測磷酸鐵鋰粉末樣品中鐵、鈦元素?zé)晒鈴姸?，再根?jù)步驟（2）中的標(biāo)準(zhǔn)曲線得出待測磷酸鐵鋰粉末樣品中鐵、鈦元素的含量。
實施例3
（1）稱取磷酸鐵鋰正極材料、鎳鈷錳三元正極材料、鈦酸鋰負(fù)極材料和勃姆石各1g，放一起混合均勻；
（2）將混合物過100目篩；
（3）將過篩后混合物與助熔劑碳酸鉀按質(zhì)量比為1：3進(jìn)行混合后，置于1000℃的高溫爐內(nèi)，熔融8分鐘；
（4）將熔融物倒入鑄模中冷卻成型得到熔片。
應(yīng)用例3
檢測勃姆石中鋁元素含量：
（1）將勃姆石粉體材料過篩得粒徑為250目的樣品材料，采用電感耦合等離子體（ICP）測試出樣品材料中鋁元素含量；
（2）用硼酸將樣品材料稀釋成5個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣，并分別壓成壓片；
（3）將壓片裝入X射線熒光光譜儀中，測定各壓片中鋁元素的熒光強度，再將各熒光強度與對應(yīng)的含量建立成標(biāo)準(zhǔn)曲線；
（4）將實施例3制備的熔片也裝入X射線熒光光譜儀中，測試熔片中鋁元素的熒光強度，該熒光強度做為X射線熒光光譜儀的漂移校正的依據(jù)。
（5）檢測時，先將上述熔片裝入X射線熒光光譜儀中，對X射線熒光光譜儀進(jìn)行校正，使得此時檢測得到的熔片中鋁元素的熒光強度與步驟（4）中所測得的鋁元素?zé)晒鈴姸认嘁恢?；然后再將待測勃姆石粉末樣品壓片后，裝入X射線熒光光譜儀中進(jìn)行檢測，得出待測勃姆石粉末樣品中鋁元素?zé)晒鈴姸龋蛔詈蟾鶕?jù)步驟（2）中的標(biāo)準(zhǔn)曲線得出待測勃姆石粉末樣品中鋁元素的含量。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。