本發(fā)明涉及一種用于普魯士藍/石墨烯納米復合材料的制備方法，具體涉及一種以熱還原石墨烯和普魯士藍前驅(qū)液在適當?shù)乃嵝詶l件下通過簡單的機械攪拌一步法合成出顆粒分布均勻的普魯士藍/石墨烯納米復合材料，屬于材料合成化學領域。

背景技術：

由于石墨烯獨特的結構、優(yōu)異的電子傳導性能以及極佳的熱和化學穩(wěn)定性，石墨烯是近年來快速發(fā)展的熱點材料。在電子納米器件、能量儲存材料、化學及生物化學傳感器領域有著潛在的應用前景。為了擴展石墨烯的應用范圍，石墨烯功能化是一個普遍采用的方案，許多研究已廣泛關注合成石墨烯納米復合材料。在另一方面，普魯士藍在催化和生物傳感器領域有著廣泛的應用，也引起了科研工作者的研究興趣。特別是納米普魯士藍材料對H₂O₂表現(xiàn)出優(yōu)異的電催化活性。但如果采用常規(guī)方法合成，由于普魯士藍前驅(qū)液反應速率快，合成出的普魯士藍顆粒一般會較大，且分散不均勻，因此探索出新型的普魯士藍合成工藝和途徑成為人們所亟需解決的重點。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提出了一種簡便的合成普魯士藍/石墨烯納米復合材料的新技術工藝。利用該技術制備的普魯士藍/石墨烯納米復合材料能夠用作一種廉價的人工過氧化氫酶，用于構建一種靈敏檢測H₂O₂生物傳感器的電極材料。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下的技術方案：

本發(fā)明涉及一種普魯士藍/石墨烯納米復合材料的合成工藝新技術，具體涉及一種以鐵氰化鉀和三氯化鐵溶液作為合成普魯士藍納米顆粒的前驅(qū)液，通過調(diào)控溶液的pH值，在機械攪拌的條件下和熱還原石墨烯充分混合后從而制備出顆粒分布均勻的普魯士藍/石墨烯納米復合材料。

本發(fā)明所述的制備方法以鐵氰化鉀和三氯化鐵溶液作為前驅(qū)液。

本發(fā)明所述的制備方法是以常見的機械攪拌方式，只需要燒瓶和磁力攪拌裝置。反應時間在24h-48h。

本發(fā)明所述的FeCl₃和K₃[Fe(CN)₆]溶液濃度：1mmol/L-10mmol/L。溶液的pH值在1-3。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明通過改變FeCl₃和K₃[Fe(CN)₆]兩者的體積比、反應時間、溶液的pH等實驗條件參數(shù)，合成形貌不同的普魯士藍/石墨烯納米復合材料。

本發(fā)明所述的技術方案中只需常見的反應燒瓶，以及一個機械攪拌裝置，制備方法簡便易行，操作過程易于控制、材料制備成本低，其制備技術易于推廣使用。

具體實施方式

實施例1

稱取一定質(zhì)量的氧化石墨經(jīng)過研磨后采用高溫退火方式制備出熱還原石墨烯。稱取適當質(zhì)量的還原石墨烯超聲分散在去離子水中，配成1mg/mL的石墨烯懸浮液。向50mL燒瓶中加入一定體積的上述石墨烯懸浮液，然后分別移取10mL 1mmol/L FeCl₃和1mmol/LK₃[Fe(CN)₆]兩種前驅(qū)液倒入燒瓶中，再加入適當體積鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH值為1-2后，加入磁子，在攪拌裝置上恒速連續(xù)攪拌反應24h，即可制備出普魯士藍/石墨烯復合納米材料。將反應后懸浮液離心洗滌后置于60℃真空烘箱中烘干，可得到固體普魯士藍/石墨烯納米復合材料。

實施例2

本實施例制備方法同實施例1，只是沒有加鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值，在其它條件不變情況下，同樣得到普魯士藍/石墨烯復合納米材料。

實施例3

本實施例制備方法同實施例1，反應時間控制為48h，在其它條件不變情況下，同樣合成出普魯士藍/石墨烯納米復合材料。

根據(jù)本發(fā)明所述方法制備的普魯士藍/石墨烯納米復合材料的表征見附圖1所示

附圖說明：

圖1普魯士藍/石墨烯納米復合材料掃描電鏡圖片。