本發(fā)明屬于水污染檢測領(lǐng)域預(yù)處理技術(shù)，特別涉及一種預(yù)處理水體中痕量帶電污染物的方法。

背景技術(shù)：

隨著工業(yè)化進程的不斷推進，采礦、造紙、農(nóng)藥等行業(yè)的日益發(fā)展，在很大程度上提高人類生活水平的同時，也帶來了嚴重的環(huán)境污染，其中水污染是主要的污染形式之一，已成為全球性問題。有效檢測及去除水體中的污染物，為人類建立健康友好的水環(huán)境成為當今研究探討的熱點。由于存在于環(huán)境中一些有害污染物含量極低，這為現(xiàn)代分析化學(xué)帶來了巨大的壓力。要檢測分析它們的含量，需要靈敏度高、檢測限低的高端測試儀器，而這樣的儀器往往購置成本、使用費用和維護費用都很高昂。因目標污染物含量低，干擾因素多種多樣，測定結(jié)果也不盡準確。為了消除干擾，盡可能得到準確的檢測結(jié)果，對于待測樣品的預(yù)處理是必不可少的。

現(xiàn)有的常用的樣品預(yù)處理方法主要包括固相微萃取、共同沉淀法、吸附法、蒸發(fā)濃縮法、液液萃取和膜過濾法。其中固相微萃取因其高富集性，高選擇性及取樣量少節(jié)約的優(yōu)勢應(yīng)用最為廣泛。

高效、穩(wěn)定的預(yù)處理方法對后續(xù)實驗檢測痕量污染物含量能起到事半功倍的效果，本發(fā)明結(jié)合固相微萃取這一常用預(yù)處理方法的優(yōu)勢，提出了一種電強化固相微萃取的方法，充分利用電場力的作用，將固相微萃取過程與電場相關(guān)聯(lián)，形成了一種新穎穩(wěn)定、選擇性高并且簡單經(jīng)濟的預(yù)處理富集方法，該方法是一種新的預(yù)處理方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對痕量帶電污染物檢測存在的問題，提供一種電加強固相微萃取的樣品預(yù)處理方法。

為實現(xiàn)本發(fā)明所提供的技術(shù)方案包括以下步驟：

步驟一：截取中空萃取材料為適當長度，清洗、烘干，備用；

步驟二：在導(dǎo)電性能良好的管式容器中加入適量樣品溶液；

步驟三：將中空萃取材料套于鉑電極上進行固定，垂直置于管式容器中心；

步驟四：分別將直流電源的正負兩極接鉑電極和管式容器；

步驟五：調(diào)整適宜強化電壓，進行萃?。?/p>

步驟六：萃取平衡后，對中空萃取材料進行洗脫；

步驟七：用分析儀器對洗脫樣品進行檢測；

步驟八：對測得數(shù)據(jù)進行處理，得到所需參數(shù)。

所述的中空萃取材料是多孔吸附介質(zhì)；

所述樣品洗脫方式可以為溶液洗脫、電洗脫和超聲洗脫；

所述管式容器需采用導(dǎo)電良好的材質(zhì)制成，且外加絕緣保護層。

本發(fā)明以傳統(tǒng)固相微萃取技術(shù)為基礎(chǔ)，在樣品溶液和萃取相之間施加適宜的強化電場，加速被分析物在兩相中的定向傳質(zhì)過程，從而達到快速平衡的目的，該技術(shù)充分體現(xiàn)了快速、高效的特點。本發(fā)明是多種分析手段的前處理和預(yù)富集技術(shù)，可以應(yīng)用于諸多領(lǐng)域帶電離子的預(yù)處理，具有較強的實用價值。

本發(fā)明的優(yōu)點：

本發(fā)明的方法簡單、經(jīng)濟高效，應(yīng)用范圍廣，可應(yīng)用于所有帶電污染物的預(yù)處理。經(jīng)過預(yù)處理可以擴大樣品測試的最低檢測限，且對后續(xù)痕量帶電污染物的測定有很好的輔助作用。實驗表明對實際樣品的預(yù)處理富集效果好，具有較強的可實施性。

具體實施方式

為更好理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步地詳細說明，但是本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于實施例所表示的范圍。

實施例1：

本實施例是應(yīng)用于水中痕量重金屬污染物的預(yù)處理，對樣品中所含痕量重金屬污染物(銅、鈷、鎳)進行預(yù)處理。具體的步驟如下：

(1)富集：將50ml含有痕量重金屬污染物(銅、鈷、鎳)的待檢測水樣(銅鈷鎳含量均為0.05mg/l)加入到自制電加強固相微萃取的容器中，將PVDF中空纖維膜置于內(nèi)徑為0.5mm的鉑絲電極上，接通電源施加電壓，對痕量重金屬污染物進行富集。

(2)洗脫：將步驟(1)富集后得到的PVDF中空纖維膜加入到pH＝5.6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中，采用酸溶液將重金屬污染物從纖維上洗脫下來，收集洗脫液。

(3)檢測：加入二甲酚橙作為顯色劑，進行紫外分光光度分析，得到富集離子的紫外吸光度；將吸光度進行整理，用軟件編程進行分析預(yù)測，得到痕量重金屬(銅、鈷、鎳)離子富集后的含量。

實施例2：

本實施例是應(yīng)用于水中痕量大分子有機污染物的預(yù)處理，對樣品中所含痕量有機胺進行預(yù)處理。具體的步驟如下：

(1)富集：將50ml含有痕量苯胺污染物的待檢測水樣加入到自制電加強固相微萃取的容器中，將PFS中空纖維膜置于內(nèi)徑為0.5mm的鉑絲電極上，接通電源施加電壓，對痕量苯胺污染物進行富集。

(2)洗脫：將步驟(1)富集后得到的PFS中空纖維膜加入到乙醇溶液中，采用超聲洗脫的方法將苯胺從纖維上洗脫下來，收集洗脫液。

(3)檢測：進行紫外分光光度分析，得到富集離子的紫外吸光度；將吸光度進行整理，用軟件編程進行分析預(yù)測，得到痕量苯胺污染物富集后的含量。

實施例3：

本實施例是應(yīng)用于水中痕量大分子有機污染物的預(yù)處理，對樣品中所含痕量有機酸進行預(yù)處理。具體的步驟如下：

(1)富集：將50ml含有痕量鄰苯二甲酸污染物的待檢測水樣加入到自制電加強固相微萃取的容器中，將樹脂中空纖維膜置于內(nèi)徑為0.5mm的鉑絲電極上，接通電源施加電壓，對痕量鄰苯二甲酸污染物進行富集。

(2)洗脫：將步驟(1)富集后得到的樹脂中空纖維膜加入到乙醇溶液中，采用電洗脫的方法將鄰苯二甲酸從纖維上洗脫下來，收集洗脫液。

(3)檢測：進行紫外分光光度分析，得到富集離子的紫外吸光度；將吸光度進行整理，用軟件編程進行分析預(yù)測，得到痕量鄰苯二甲酸污染物富集后的含量。

實驗結(jié)果表明：通過對施加電壓值及時間條件的優(yōu)化，最終確定最佳電壓最佳時間下富集得到的帶電污染物可達原目標污染物含量的25倍以上，富集效果穩(wěn)定，且重現(xiàn)性高達90％以上。