本發(fā)明涉及催化加氫裂解設備技術領域，具體為一種高溫高壓催化加氫裝置。
背景技術：
催化加氫裂解技術(hypy)是在高壓氫氣流狀態(tài)下，通過催化進行程序升溫裂解實驗，用以分離樣品中的穩(wěn)定度不同的碳組分。目前常用于提取干酪根中共價鍵結合的生物標志化合物,并應用于源巖有機質生源確定、古沉積環(huán)境判識以及油源對比等。具體應用研究有：從未成熟到中高演化階段完整系列干酪根中共價鍵結合分子與游離態(tài)分子的對比研究；不同演化程度固體瀝青中共價鍵結合分子與游離態(tài)分子的對比研究；不同演化程度鏡煤中共價鍵結合分子與游離態(tài)分子的對比研究；以及不同實驗條件對所釋放生物標志化合物的影響等。但hypy用于環(huán)境介質中黑碳分離的研究相比較少，原因可能是還未建立相應的成熟方法。以大氣氣溶膠中的黑碳分離為例，用常規(guī)分離方法(如:cto375法,熱光法等)在高溫都會出現(xiàn)碳焦化問題，這將導致其14c測定的結果用于源解析不夠準確。而hypy這種高壓氫氣還原系統(tǒng)降低了有機碳由于焦化而形成黑碳的可能，為分析其含量降低干擾。故開發(fā)hypy用于環(huán)境介質中黑碳分離的方法，以便使其應用于大氣氣溶膠，土壤，以及沉積物等環(huán)境介質中黑碳的研究。例如:通過hypy分離大氣碳質氣溶膠源中ec(元素碳),這種高壓氫氣還原系統(tǒng)降低了有機碳由于焦化而形成ec的可能，為分析ec的含量降低干擾。使ec的14c測定法進行大氣碳質氣溶膠源解析結果更準確。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術的缺點，提供一種結構簡潔，操作簡單，成本低，效率高的高溫高壓催化加氫裝置。
本發(fā)明是通過以下技術方案來實現(xiàn)的：
一種高溫高壓催化加氫裝置，包括依次連接的反應管、氣體管、反應收集管、真空泵；所述的反應管通過兩端開關結構形成密封管體，其內部設有樣品管和設置在樣品管下方的氫氣反應管，在反應管的外圍設有加熱爐，還包括冷阱收集器，所述的反應收集管置于冷阱收集器內作為上述方案的改進，所述的兩端開關結構為通過不銹鋼密封塞進對開口進行密封；所述的開口的大小適合所述的樣品管與氫氣反應管的通過。
作為上述方案的改進，所述的樣品管包括第一石英管，在第一石英管內部從上至下依次為石英棉、樣品位、石英棉，第一石英管固定設置在反應管的反應位。
作為上述方案的改進，所述的反應收集管內部設有第二石英管，在在第二石英管內部從上至下依次為石英棉、吸附硅膠、石英棉，第二石英管固定設置在反應收集管的反應收集位。
作為上述方案的改進，所述的氫氣反應管中通過過量鋁粉與定量水反應產生氫氣。
作為上述方案的改進，所述的加熱爐上設有溫度控制儀以控制加熱爐的溫度。
作為上述方案的改進，所述的冷阱收集器為冷氮冷阱。
作為上述方案的改進，所述的氣體管為不銹鋼管，其上設有針型不銹鋼閥門。
本發(fā)明的高溫高壓催化加氫裝置是這樣運行的：
1.將樣品加催化劑后加到樣品管，用石英棉塞住兩頭(防止樣品反應過程散落，又可以通氣),在反應收集管中加活化的吸附硅膠，用石英棉塞住兩頭。
2.然后將樣品管放到反應管的反應位；將氫氣反應管從另一側裝進反應管；將第二石英管放到反應收集管的反應收集位。
3.擰緊各個接口后，真空泵對整個系統(tǒng)抽真空。檢查系統(tǒng)漏氣,在無漏氣的情況方可繼續(xù)實驗。在反應收集位放置液氮冷阱后，設置實驗程序。
4.設置升溫程序為20℃起250℃/min升到300℃，再以8℃/min升至550度，恒溫5min。
5.反應結束后，等溫度降至300度，斷開真空泵連接,緩慢打開針型閥門，撤去冷阱。將反應產物收集到干凈樣品管保存。
本發(fā)明具有以下有益效果：免去鋼瓶供氫氣和空壓機加壓，安全可靠操作方便，結構簡潔，操作簡單，成本低，反應效率高。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的高溫高壓催化加氫裝置的結構示意圖。
附圖標記說明：1、反應管；2、氣體管；3、反應收集管；4、真空泵；5、樣品管；6、氫氣反應管；7、加熱爐；8、密封塞；9、第一石英管；10、石英棉；11、樣品位；12、石英棉；13、反應位；14、第二石英管；15、石英棉；16、吸附硅膠；17、石英棉；18、石英棉；19、溫度控制儀；20、冷阱收集器；21、針型不銹鋼閥門。
具體實施方式
如圖1所示，一種高溫高壓催化加氫裝置，包括依次連接的反應管1、氣體管2、反應收集管3、真空泵4；所述的反應管1通過兩端開關結構形成密封管體，其內部設有樣品管5和設置在樣品管5下方的氫氣反應管6，在反應管1的外圍設有加熱爐7。所述的所述的兩端開關結構為通過不銹鋼密封塞8進對開口進行密封；所述的開口的大小適合所述的樣品管5與氫氣反應管6的通過。所述的樣品管5包括第一石英管9，在第一石英管9內部從上至下依次為石英棉10、樣品位11、石英棉12，第一石英管9固定設置在反應管1的反應位13。所述的反應收集管3內部設有第二石英管14，在在第二石英管14內部從上至下依次為石英棉15、吸附硅膠16、石英棉17，第二石英管14固定設置在反應收集管3的反應收集位18。所述的氫氣反應管6中通過過量鋁粉與定量水反應產生氫氣。所述的加熱爐7上設有溫度控制儀19以控制加熱爐7的溫度。還包括冷阱收集器20，所述的反應收集管3置于冷阱收集器20內，所述的冷阱收集器20為冷氮冷阱。所述的氣體管2為不銹鋼管，其上設有針型不銹鋼閥門21。
裝置原理：
氫氣反應管的氫氣來源是過量鋁粉與定量水反應,水量確定與反應物量,反應體積相關.2al+6h2o＝2al(oh)3+3h2↑加熱180度時反應產生氫氣。
裝置壓力來源,封閉體系中,壓力與溫度,氣體量有以下相關：
pv＝nrt
這個方程有4個變量：p是指理想氣體的壓強，v為理想氣體的體積，n表示氣體物質的量，而t則表示理想氣體的熱力學溫度；還有一個常量：r為理想氣體常數(shù)。
實驗所需條件在加熱550度時15mpa氫氣壓力,保持5分鐘。
反應管的體積一定,根據(jù)pv＝nrt,可以計算出所需氫氣分子物質的量,然后根據(jù)2al+6h2o＝2al(oh)3+3h2↑,計算出所需的水量和鋁粉量,鋁粉在實驗過程中稍過量,加1.1倍計算所得值。
應用試驗：
樣品為a-石墨和城市大氣氣溶膠，催化劑為硫化鉬。
1.將樣品加催化劑后加到樣品管，用石英棉塞住兩頭(防止樣品反應過程散落，又可以通氣),在反應收集管中加活化的吸附硅膠，用石英棉塞住兩頭。
2.然后將樣品管放到反應管的反應位；將氫氣反應管從另一側裝進反應管擰緊；將第二石英管放到反應收集管的反應收集位。
3.擰緊各個接口后，真空泵對整個系統(tǒng)抽真空。檢查系統(tǒng)漏氣,在無漏氣的情況方可繼續(xù)實驗。在反應收集位放置液氮冷阱后，設置實驗程序。
4.設置升溫程序為20℃起250℃/min升到300℃，再以8℃/min升至550度，恒溫5min。
5.反應結束后，等溫度降至300度，斷開真空泵連接,緩慢打開針型閥門，撤去冷阱。將反應產物收集到干凈樣品管保存。
下表為上述試驗數(shù)據(jù)：
數(shù)據(jù)表明本發(fā)明所述的高溫高壓催化加氫裝置具有實用性。
上列詳細說明是針對本發(fā)明可行實施例的具體說明，該實施例并非用以限制本發(fā)明的專利范圍，凡未脫離本發(fā)明所為的等效實施或變更，均應包含于本案的專利范圍中。