本發(fā)明涉及沼渣沼液檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其是沼渣沼液中速效磷的快速檢測方法。

背景技術(shù)：

以沼氣工程為代表的厭氧發(fā)酵技術(shù)是一種能消納有機廢棄物、緩解能源短缺的環(huán)境友好型技術(shù)，得到日益廣泛的應(yīng)用。在國內(nèi)，截至2011年我國已有大中型沼氣工程73032處，農(nóng)村沼氣用戶保有量4169.7萬戶，年產(chǎn)沼氣138.4億m³，是最大的戶用沼氣生產(chǎn)國和消費國，預(yù)計在2020年我國大型畜禽養(yǎng)殖場和工業(yè)廢水沼氣工程提供的沼氣年利用量更將達440億m³。國外以歐盟為例，該地區(qū)2006年的沼氣產(chǎn)量已接近1070億m³，其中，農(nóng)場、市政固廢處理、集中厭氧發(fā)酵等沼氣工程占24.0％，污泥厭氧消化沼氣占17.8％。伴隨沼氣等厭氧發(fā)酵工程大規(guī)模發(fā)展的是沼液沼渣等發(fā)酵殘留物的大幅增多，如何妥善處置發(fā)酵殘留物已經(jīng)成為限制厭氧發(fā)酵技術(shù)發(fā)展的瓶頸性問題。

隨著近年來生態(tài)農(nóng)業(yè)的持續(xù)性發(fā)展，人們發(fā)展沼氣生態(tài)農(nóng)業(yè)的熱情越來越高，沼渣的用途也逐漸被開發(fā)利用。沼渣沼液中富含有機質(zhì)、腐殖質(zhì)、微量營養(yǎng)元素、多種氨基酸、酶類和有益微生物。質(zhì)地疏松、保墑性能好、酸堿度適中，經(jīng)過腐熟劑腐熟生產(chǎn)成肥料后，能起到很好的改良土壤的作用。目前在大規(guī)模的農(nóng)業(yè)種植環(huán)境下，將沼渣沼液作為肥料進行商品屬性的交易，對作為肥料販賣的沼渣沼液并沒有一個衡量的標(biāo)準(zhǔn)，因此將沼渣沼液中的有效成分含量作為沼渣沼液價格的參考。其中，速效磷是沼渣沼液中十分重要的。速效磷是指可以被植物直接迅速利用，或經(jīng)過簡單轉(zhuǎn)化而直接利用的磷。目前，速效磷的測定主要以測定土壤中的含量為主。在實際沼渣沼液的交易過程中往往都是根據(jù)沼渣的顏色、氣味等來作為沼渣沼液價格的衡量標(biāo)準(zhǔn)，十分地不準(zhǔn)確，往往出現(xiàn)購買價格較高的沼渣沼液其有效成分的含量相反較低的情況，使用者會出現(xiàn)一定的購買風(fēng)險，根本未對沼渣沼液中的含量進行分析，因此目前需要一種沼渣沼液中速效磷的快速檢測方法，而采用現(xiàn)有的檢測方法對沼渣沼液中的速效磷進行檢測，耗費的時間較長，不能實現(xiàn)快速測量的目的。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種沼渣沼液中速效磷的快速檢測方法，能夠提高速效磷的檢測效率，為沼渣沼液提供一個價格的衡量標(biāo)準(zhǔn)，減少用戶的購買風(fēng)險。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：沼渣沼液中速效磷的快速檢測方法，它包含以下步驟：

s1、取樣：在沼池中的取樣點進行定容取樣，定容l，l為10-15ml；

s2、樣品預(yù)處理：去除樣品中的懸浮物和大顆粒雜質(zhì)；

s3、對樣品進行分樣處理，將定容后的樣品過100目濾網(wǎng)，分別收集并計重沼渣和沼液，沼渣重量m1，沼液重量m2；

s4、將得到的沼渣進行粉碎、干燥，然后加入二氧化硅粉末和蒸餾水均勻攪拌，其中，沼渣、二氧化硅以及蒸餾水的重量比為1:0.5-0.8:1.2-1.5，在55-65℃的情況下加熱5-10min，然后放入土壤成分檢測儀中進行速效磷的定量測量，得到速效磷含量a；

s5、將沼液用蒸餾水稀釋至沼液體積的3-4倍，靜置1-5min，然后在稀釋的沼液中加入鉬銻抗試劑1-1.5ml，搖勻，到?jīng)]有氣泡為止，放置5-10min，用700nm波長進行比色，通過吸光度值比較，得到速效磷含量b'，取樣點的速效磷含量為b，其中，α為稀釋倍數(shù)；

s6、計算速效磷的含量k：其中，β為沼渣速效磷含量的修正系數(shù)，β為1-1.3，δ為沼液速效磷含量的修正系數(shù)，δ為0.6-0.8。

所述的樣點的數(shù)量為5-10個，取樣點分布在沼池的底層、中層或者頂層，取樣點不重復(fù)設(shè)置在同一平面。

所述的稀釋倍數(shù)α為3-4。

其中，β和δ的取值根據(jù)取樣點所處的位置來進行修正，具體地，如果取樣點位于沼池的底層，β取值1.2-1.3，δ取值0.6-0.65，取樣點位于沼池的中層，β取值1.1-1.2，δ取值0.65-0.7，取樣點位于沼池的上層，β取值1-1.1，δ取值0.7-0.8，通過計算，便可以快速地得到沼渣沼液中的速效磷的含量，建立起一個沼渣沼液價格的參考標(biāo)準(zhǔn)。

作為優(yōu)先的，土壤成分檢測儀可選用tpy系列土壤成分檢測儀，它可以快速地檢測出步驟s4中混合物中速效磷的含量，并具有存儲、打印功能，除主機配備微型打印機外，還可由計算機儲存進行數(shù)據(jù)儲存、遠程發(fā)送、打印。

鉬銻抗混合試劑與稀釋后沼液中的有效磷發(fā)生絡(luò)合變色反應(yīng)(olsen-p法)，根據(jù)吸光度值的對比得到有效磷的含量，再根據(jù)申請人反復(fù)試驗進行修正，得到相對正確的沼渣沼液有效磷含量。

作為本發(fā)明的進一步改進，對于一些大型的沼池，在步驟s6后，可以對沼池中所有的取樣點進行取樣，每個取樣點都得到一個取樣點的速效磷的含量k，根據(jù)取樣點的數(shù)量來求均值得到整個沼池速效磷含量k0，其中，n為沼液池中取樣點的數(shù)量，排除其中的壞點，比如其中一個取樣點所得的速效磷含量為ka,，計其余任意兩個取樣點的速效磷含量分別為kb和kc，ka與kb之間偏差大于kb與kc之間偏差的50％以上，則ka的取樣點計為壞點。

本發(fā)明的有益效果是：建立了一套沼渣沼液中速效磷的快速檢測方法，可以在30min內(nèi)完成沼渣沼液中速效磷的檢測，為沼渣沼液提供一個價格的衡量標(biāo)準(zhǔn)，提高了沼渣沼液速效磷的檢測效率，減少了用戶的購買風(fēng)險。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例進一步詳細描述本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護范圍不局限于以下所述。

實施例1

沼渣沼液中速效磷的快速檢測方法，它包含以下步驟：

s1、取樣：在沼池中的取樣點進行定容取樣，定容l，l為10ml；

s2、樣品預(yù)處理：去除樣品中的懸浮物和大顆粒雜質(zhì)；

s3、對樣品進行分樣處理，將定容后的樣品過100目濾網(wǎng)，分別收集并計重沼渣和沼液，沼渣重量m1，沼液重量m2；

s4、將得到的沼渣進行粉碎、干燥，然后加入二氧化硅粉末和蒸餾水均勻攪拌，其中，沼渣、二氧化硅以及蒸餾水的重量比為1:0.6:1.2，在60℃的情況下加熱8min，然后放入土壤成分檢測儀中進行速效磷的定量測量，得到速效磷含量a；

s5、將沼液用蒸餾水稀釋至沼液體積的3倍，靜置2min，然后在稀釋的沼液中加入鉬銻抗混合試劑1ml，搖勻，到?jīng)]有氣泡為止，放置6min，用700nm波長進行比色，通過吸光度值比較，得到速效磷含量b'，取樣點的速效磷含量為b，其中，α為3；

s6、計算速效磷的含量k：其中，β為沼渣速效磷含量的修正系數(shù)，β為1.1，δ為沼液速效磷含量的修正系數(shù)，δ為0.8，k為60.69mg/l。

實施例2

沼渣沼液中速效磷的快速檢測方法，它包含以下步驟：

s1、取樣：在沼池中的取樣點進行定容取樣，定容l，l為15ml；

s2、樣品預(yù)處理：去除樣品中的懸浮物和大顆粒雜質(zhì)；

s3、對樣品進行分樣處理，將定容后的樣品過100目濾網(wǎng)，分別收集并計重沼渣和沼液，沼渣重量m1，沼液重量m2；

s4、將得到的沼渣進行粉碎、干燥，然后加入二氧化硅粉末和蒸餾水均勻攪拌，其中，沼渣、二氧化硅以及蒸餾水的重量比為1:0.5:1.3，在55℃的情況下加熱5min，然后放入土壤成分檢測儀中進行速效磷的定量測量，得到速效磷含量a；

s5、將沼液用蒸餾水稀釋至沼液體積的4倍，靜置1min，然后在稀釋的沼液中加入鉬銻抗混合試劑1.5ml，搖勻，到?jīng)]有氣泡為止，放置8min，用700nm波長進行比色，通過吸光度值比較，得到速效磷含量b'，取樣點的速效磷含量為b，其中，α為4；

s6、計算速效磷的含量k：其中，β為沼渣速效磷含量的修正系數(shù)，β為1.25，δ為沼液速效磷含量的修正系數(shù)，δ為0.65，k為72.90mg/l。

實施例3

沼渣沼液中速效磷的快速檢測方法，它包含以下步驟：

s1、取樣：在沼池中的取樣點進行定容取樣，定容l，l為12ml；

s2、樣品預(yù)處理：去除樣品中的懸浮物和大顆粒雜質(zhì)；

s3、對樣品進行分樣處理，將定容后的樣品過100目濾網(wǎng)，分別收集并計重沼渣和沼液，沼渣重量m1，沼液重量m2；

s4、將得到的沼渣進行粉碎、干燥，然后加入二氧化硅粉末和蒸餾水均勻攪拌，其中，沼渣、二氧化硅以及蒸餾水的重量比為1:0.8:1.2，在65℃的情況下加熱10min，然后放入土壤成分檢測儀中進行速效磷的定量測量，得到速效磷含量a；

s5、將沼液用蒸餾水稀釋至沼液體積的3.5倍，靜置3min，然后在稀釋的沼液中加入鉬銻抗混合試劑1.2ml，搖勻，到?jīng)]有氣泡為止，放置6min，用700nm波長進行比色，通過吸光度值比較，得到速效磷含量b'，取樣點的速效磷含量為b，其中，α為3.5；

s6、計算速效磷的含量k：其中，β為沼渣速效磷含量的修正系數(shù)，β為1，δ為沼液速效磷含量的修正系數(shù)，δ為0.7，k為58.32mg/l。

實施例4

沼渣沼液中速效磷的快速檢測方法，它包含以下步驟：

s1、取樣：在沼池中的取樣點進行定容取樣，定容l，l為10ml；

s2、樣品預(yù)處理：去除樣品中的懸浮物和大顆粒雜質(zhì)；

s3、對樣品進行分樣處理，將定容后的樣品過100目濾網(wǎng)，分別收集并計重沼渣和沼液，沼渣重量m1，沼液重量m2；

s4、將得到的沼渣進行粉碎、干燥，然后加入二氧化硅粉末和蒸餾水均勻攪拌，其中，沼渣、二氧化硅以及蒸餾水的重量比為1:0.6:1.4，在58℃的情況下加熱6min，然后放入土壤成分檢測儀中進行速效磷的定量測量，得到速效磷含量a；

s5、將沼液用蒸餾水稀釋至沼液體積的3倍，靜置5min，然后在稀釋的沼液中加入鉬銻抗混合試劑1.5ml，搖勻，到?jīng)]有氣泡為止，放置5min，用700nm波長進行比色，通過吸光度值比較，得到速效磷含量b'，取樣點的速效磷含量為b，其中，α為3；

s6、計算速效磷的含量k：其中，β為沼渣速效磷含量的修正系數(shù)，β為1.3，δ為沼液速效磷含量的修正系數(shù)，δ為0.6，k為52.88mg/l。

實施例5

沼渣沼液中速效磷的快速檢測方法，定容l，l為15ml：

s1、取樣：在沼池中的取樣點進行定容取樣，定容10-15ml；

s2、樣品預(yù)處理：去除樣品中的懸浮物和大顆粒雜質(zhì)；

s3、對樣品進行分樣處理，將定容后的樣品過100目濾網(wǎng)，分別收集并計重沼渣和沼液，沼渣重量m1，沼液重量m2；

s4、將得到的沼渣進行粉碎、干燥，然后加入二氧化硅粉末和蒸餾水均勻攪拌，其中，沼渣、二氧化硅以及蒸餾水的重量比為1:0.6:1.2，在62℃的情況下加熱8min，然后放入土壤成分檢測儀中進行速效磷的定量測量，得到速效磷含量a；

s5、將沼液用蒸餾水稀釋至沼液體積的4倍，靜置1min，然后在稀釋的沼液中加入鉬銻抗混合試劑1.2ml，搖勻，到?jīng)]有氣泡為止，放置10min，用700nm波長進行比色，通過吸光度值比較，得到速效磷含量b'，取樣點的速效磷含量為b，其中，α為4；

s6、計算速效磷的含量k：其中，β為沼渣速效磷含量的修正系數(shù)，β為1.2，δ為沼液速效磷含量的修正系數(shù)，δ為0.7，k為47.52mg/l。

實施例6

沼渣沼液中速效磷的快速檢測方法，它包含以下步驟：

s1、取樣：在沼池中的取樣點進行定容取樣，定容l，l為10ml；

s2、樣品預(yù)處理：去除樣品中的懸浮物和大顆粒雜質(zhì)；

s3、對樣品進行分樣處理，將定容后的樣品過100目濾網(wǎng)，分別收集并計重沼渣和沼液，沼渣重量m1，沼液重量m2；

s4、將得到的沼渣進行粉碎、干燥，然后加入二氧化硅粉末和蒸餾水均勻攪拌，其中，沼渣、二氧化硅以及蒸餾水的重量比為1:0.8:1.5，在60℃的情況下加熱9min，然后放入土壤成分檢測儀中進行速效磷的定量測量，得到速效磷含量a；

s5、將沼液用蒸餾水稀釋至沼液體積的4倍，靜置3min，然后在稀釋的沼液中加入鉬銻抗混合試劑1.1ml，搖勻，到?jīng)]有氣泡為止，放置8min，用700nm波長進行比色，通過吸光度值比較，得到速效磷含量b'，取樣點的速效磷含量為b，其中，α為4；

s6、計算速效磷的含量k：其中，β為沼渣速效磷含量的修正系數(shù)，β為1.15，δ為沼液速效磷含量的修正系數(shù)，δ為0.68，k為62.53mg/l。

從實施例1-6可以看出，實施例2中沼渣沼液速效磷的含量最高，達到72.90mg/l，實施例6、實施例1、實施例3、實施例4其次，而實施例5中沼渣沼液速效磷含量最低，為47.52mg/l，該數(shù)據(jù)可作為沼渣沼液價格的參考，實施例2中的沼渣沼液價格應(yīng)為最高，實施例5中的沼渣沼液價格應(yīng)為最低。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明并非局限于本文所披露的形式，不應(yīng)看作是對其他實施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境，并能夠在本文所述構(gòu)想范圍內(nèi)，通過上述教導(dǎo)或相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)或知識進行改動。而本領(lǐng)域人員所進行的改動和變化不脫離本發(fā)明的精神和范圍，則都應(yīng)在本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。