本發(fā)明涉及地質(zhì)學領(lǐng)域，具體而言，涉及一種黃土電鏡掃描樣品的制備方法和黃土樣品的電鏡掃描方法。

背景技術(shù)：

在我國，黃土主要分布在北緯30°～48°間自西而東的條形地帶上，面積約64萬平方公里。其中山西、陜西、甘肅等省，是典型的黃土分布區(qū)，分布面積廣,厚度大,各個地質(zhì)時期形成的黃土地層俱全。黃土的厚度各地不一，從數(shù)米至數(shù)十米，甚至一、二百米。

黃土是在干燥氣候條件下形成的多孔性具有柱狀節(jié)理的黃色粉性土。黃土的礦物成分有碎屑礦物、粘土礦物及自生礦物3類。碎屑礦物主要是石英、長石和云母，占碎屑礦物的80％，其次有輝石、角閃石、綠簾石、綠泥石、磁鐵礦等；此外，黃土中碳酸鹽礦物含量較多，主要是方解石。粘土礦物主要是伊利石、蒙脫石、高嶺石、針鐵礦、含水赤鐵礦等，黃土的物理性質(zhì)表現(xiàn)為疏松、多孔隙，垂直節(jié)理發(fā)育，極易滲水，且有許多可溶性物質(zhì)，很容易被流水侵蝕形成溝谷，也易造成沉陷和崩塌。黃土顆粒之間結(jié)合不緊，孔隙度一般在40％～50％。

所以在黃土地區(qū)進行各種工程建設(shè)時，如果對黃土的特性不了解，往往會給工程帶來嚴重的損失和破壞。因此，黃土的特性很早就引起了科學工作者和工程技術(shù)人員的注意，并在長期的實踐和研究中。隨著電子顯微鏡的誕生，科研人員對黃土的研究手段得到了進一步的提高，對黃土的認識也進一步增強，通過微觀結(jié)構(gòu)研究，進一步研究黃土微觀結(jié)構(gòu)及本質(zhì)機理。

然而，在黃土實驗樣品的制取過程中，由于采用的方法不得當，采用刀削或打磨方進行噴金前樣品制取，造成了對樣品的破壞，致使最終分析得到的結(jié)果出現(xiàn)偏差，影響了對黃土特性的研究。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的第一目的在于提供一種黃土電鏡掃描樣品的制備方法，所述方法對土樣進行加工后，標注出土樣的各個面(上下、前后、左右)，并按照土層方向進行再加工，最后制成具有自然斷裂面的電鏡掃描樣品，并將該自然斷裂面作為觀察面進行電鏡檢測，由于在制備過程中本發(fā)明的方法按照土層方向進行加工，在取樣過程中采用切割加自然斷裂的方式，且沒有進行多余的打磨，因此，得到的電鏡樣品能夠更為精準地展現(xiàn)出黃土的土壤結(jié)構(gòu)，對于得到更真實有效的檢測數(shù)據(jù)具有很大幫助。

本發(fā)明的第二目的在于提供一種所述樣品的電鏡掃描方法，該方法采用的參數(shù)特別適宜于觀測該樣品，使用所述方法對本發(fā)明的電鏡樣品進行掃描觀測，得到的結(jié)果更加準確。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明的一個方面涉及一種黃土電鏡掃描樣品的制備方法，所述方法包括將黃土預加工后，根據(jù)土層方向?qū)︻A加工后的黃土進行二次加工制成小長方體，在小長方體上切割得到土樣，對土樣觀察面噴金后得到電鏡樣品。

黃土樣品具有方向性，常規(guī)的制備土樣方法中如不注重對土樣方向性的標注，其得到的電鏡掃描樣品無法準確地反應黃土的真實結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的方法在制備過程中依照土層的方向進行標注，并加工與切割，在保留了土壤原貌的前體下，對土樣進行觀測，因而可以有效地觀測到真實的黃土結(jié)構(gòu)。

此外，本發(fā)明的方法中，對樣本黃土進行了預加工和二次加工，得到具有方向性的小長方體后再進行切割和噴金，如此操作可以得到既保留土壤原本結(jié)構(gòu)和方向性，又具有良好的可測試性能的土樣電鏡掃描樣品，為后續(xù)的電鏡掃描工作打下了良好的基礎(chǔ)。

優(yōu)選地，所述預處理包括將黃土樣品切削成立方體或長方體，優(yōu)選地，所述立方體或長方體的棱長為10-25cm。

預處理的目的在于標識黃土樣品的方向，黃土由于其本身特性使其在取樣后容易破裂導致其方向性不明確，本發(fā)明的方法中將其首先加工成立方體或長方體狀，有利于其以較好的物理形態(tài)保存，便于后續(xù)工作的展開。

優(yōu)選地，所述小長方體的棱長為3-8cm。

優(yōu)選小長方體的長棱為7-8cm，將預加工后的土樣制成小長方體便于實驗室進行進一步的切割操作。

優(yōu)選地，對黃土樣品的各個面進行標注區(qū)分。

取樣后被加工成立方體的黃土樣品，需要按照方向進行標注，因為黃土土層各個方向的結(jié)構(gòu)均不同，因此，在進行電鏡掃描中如不注意其方向的區(qū)分，將會影響到掃描結(jié)果的分析價值。本發(fā)明的方法從取樣開始就注意區(qū)分黃土樣品方向的標注，因此制備出的樣品具有更高的分析價值，并且分析結(jié)果也更有說服力。

優(yōu)選地，所述小長方體較長的棱的兩端分別為黃土樣品的表層和里層。

優(yōu)選地，所述切割的具體過程包括垂直切割和水平切割；

其中，所述垂直切割包括，延垂直方向切割，垂直切割面平行于小長方體的一個垂直表面；

所述水平切割包括，延水平方向切割，水平切割面平行于小長方體的上表面，切割后得到片狀的土樣。

優(yōu)選地，所述垂直切割面與所述垂直表面的間距為9-12mm，垂直切割深度為8-12mm；所述水平切割面與小長方體的上表面間距為5-7mm，水平切割深度為5-8mm。

優(yōu)選地，先進行垂直方向的切割再進行水平方向的切割，并在所述水平方向的切割達到切割深度后停止切割并輕輕上撬，得到片狀的土樣。

切割時，水平切割與垂直切割的表面不會相交，而是具有若干毫米的距離，此時使用用來切割的小鋼鋸輕輕撬動，可以模擬土層斷裂時的受力，因此得到自然斷裂的新鮮破裂面，將其作為觀察面，掃描得到的結(jié)果更加精準優(yōu)選地，所述噴金的厚度為10-50nm。

通過以不同方向放置小長方體，可以得到包含土層各個面(前、后、左、右、上、下)的新鮮斷裂面用以進行檢測。

由于土樣不導電，為了增強其導電性能，需對土樣觀察面進行噴金處理。噴金采用離子濺射鍍膜儀，在樣品表面鍍一層10-50nm的金膜，得到掃描電鏡樣品。

本發(fā)明的另一個方面涉及對使用所述的方法制備的樣品進行電鏡掃描的方法，采用25-35kv的加速電壓，放大倍數(shù)為50-3000倍。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

1)、本發(fā)明的樣品制作方法操作步驟簡單，制取的掃描電鏡樣品結(jié)構(gòu)完整，掃描電鏡觀察時，圖像清晰、立體感強，有利于進一步研究黃土的結(jié)構(gòu)。

2)、本發(fā)明的樣品制作方法對黃土樣品造成的破壞非常小，因此，得到的電鏡樣品能夠最大程度地保留黃土樣品的構(gòu)造特點，最終分析結(jié)果更加準確。

3)、本發(fā)明的樣品制作方法對黃土樣品的方向進行了標注，有利于對土樣進行更為清晰明確的分析。

4)、本發(fā)明的電鏡掃描方法與本發(fā)明的黃土樣品匹配性好，使用該方法進行電鏡掃描分析，可以得到精準的土樣結(jié)構(gòu)。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，以下將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。

圖1為從小長方體上切割土樣的示意圖；

圖2為土樣的示意圖；

圖3為不同土樣的掃描電鏡圖。

附圖標記：

1-垂直切割線2-水平切割線3-樣品上表面

4-樣品下表面5-新鮮破裂面6-切割面

具體實施方式

下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方案進行詳細描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，下列實施例僅用于說明本發(fā)明，而不應視為限制本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

實施例1

在野外取樣，并將樣品加工成15cm*15cm*15cm的立方體，并標明下上方向，將樣品保存并轉(zhuǎn)運至實驗室。

在實驗室內(nèi)，對土樣進行二次加工，根據(jù)標注的上下方向，將土樣加工成小的長方體，確保樣品上下分部在長方體的長邊上，樣品長6cm,寬4cm,厚3cm,并根據(jù)之前的標注，再次對小長方體的各個面進行標注，“上”，“下”、“前”、“后”、“左”、“右”，然后進行烘干。

土樣經(jīng)過烘干器烘干后，再進行加工掃描樣品，加工時所需器械為小鋼鋸，鑷子。對土樣進行加工時，首先將樣品豎直放置，確保樣品標記“下”的一面在上，然后用小鋼鋸進行切割，切割時先沿垂直方向面在距離樣品邊緣1cm處進行豎直方向切割，切割深度8-12mm，然后沿水平方向在距離樣品上表面6mm處進行水平切割，切割深度5-8mm,當達到切割深度時停止切割，這時用小鋼鋸條輕輕往上撬，此時被切割的部分脫落，用小鑷子輕輕夾起，并將其反轉(zhuǎn)，此時即可看到土樣的新鮮破裂面，此面即為樣品的觀察面(上面)。采用同樣的方法，可獲得長方體其它五個面的樣品。

隨后對觀察面進行噴金，噴金采用離子濺射鍍膜儀，在樣品觀察面上鍍一層25nm的金膜，得到掃描電鏡樣品。

噴金后的樣品，采用導電膠帶粘貼在掃描電鏡觀察托架上，放入掃描電鏡觀察室進行掃描觀察，并獲取觀察圖像。

掃描電鏡觀察時，加速電壓為30kv,放大倍數(shù)為50-3000，亮度和對比度為手動調(diào)節(jié)，焦距為手動，一般的先降低電鏡掃描頻率，進行粗調(diào)，并逐步放大至3000倍，然后進行身微調(diào)，提高電鏡掃描頻率，通過調(diào)節(jié)對比度、亮度、焦距，使圖像清晰。并固定好亮度和對比度，然后降低放大倍數(shù)，按要求放大倍數(shù)由低至高進行掃描，此只需進行焦距調(diào)節(jié)，就可得到清晰圖像。

實施例2

在野外取樣，并將樣品加工成25cm*25cm*25cm的立方體，并標明下上方向，將樣品保存并轉(zhuǎn)運至實驗室。

在實驗室內(nèi)，對土樣進行二次加工，根據(jù)標注的上下方向，將土樣加工成小的長方體，確保樣品上下分部在長方體的長邊上，樣品長8cm,寬5cm,厚3cm,并根據(jù)之前的標注，再次對小長方體的各個面進行標注，“上”，“下”、“前”、“后”、“左”、“右”，然后進行烘干。

土樣經(jīng)過烘干器烘干后，再進行加工掃描樣品，加工時所需器械為小鋼鋸，鑷子。對土樣進行加工時，首先將樣品豎直放置，確保樣品標記“下”的一面在上，然后用小鋼鋸進行切割，切割時先沿垂直方向面在距離樣品邊緣8mm處進行豎直方向切割，切割深度8mm，然后沿水平方向在距離樣品上表面5mm處進行水平切割，切割深度5mm,當達到切割深度時停止切割，這時用小鋼鋸條輕輕往上撬，此時被切割的部分脫落，用小鑷子輕輕夾起，并將其反轉(zhuǎn)，此時即可看到土樣的新鮮破裂面，此面即為樣品的觀察面(上面)，采用同樣的方法，可獲得長方體其它五個面的樣品。。

隨后對觀察面進行噴金，噴金采用離子濺射鍍膜儀，在樣品觀察面上鍍一層10nm的金膜，得到掃描電鏡樣品。

噴金后的樣品，采用導電膠帶粘貼在掃描電鏡觀察托架上，放入掃描電鏡觀察室進行掃描觀察，并獲取觀察圖像。

掃描電鏡觀察時，加速電壓為25kv,放大倍數(shù)為50-3000，亮度和對比度為手動調(diào)節(jié)，焦距為手動，一般的先降低電鏡掃描頻率，進行粗調(diào)，并逐步放大至3000倍，然后進行身微調(diào)，提高電鏡掃描頻率，通過調(diào)節(jié)對比度、亮度、焦距，使圖像清晰。并固定好亮度和對比度，然后降低放大倍數(shù)，按要求放大倍數(shù)由低至高進行掃描，此只需進行焦距調(diào)節(jié)，就可得到清晰圖像。

實施例3

在野外取樣，并將樣品加工成15cm*15cm*20cm的長方體，并標明下上方向，將樣品保存并轉(zhuǎn)運至實驗室。

在實驗室內(nèi)，對土樣進行二次加工，根據(jù)標注的上下方向，將土樣加工成小的長方體，確保樣品上下分部在長方體的長邊上，樣品長8cm,寬5cm,厚3cm,并標明根據(jù)之前的標注，再次對小長方體的各個面進行標注，“上”，“下”、“前”、“后”、“左”、“右”，然后進行烘干。

土樣經(jīng)過烘干器烘干后，再進行加工掃描樣品，加工時所需器械為小鋼鋸，鑷子。對土樣進行加工時，首先將樣品豎直放置，確保樣品標記“下”的一面在上，然后用小鋼鋸進行切割，切割時先沿垂直方向面在距離樣品邊緣8mm處進行豎直方向切割，切割深度12mm，然后沿水平方向在距離樣品上表面5mm處進行水平切割，切割深度8mm,當達到切割深度時停止切割，這時用小鋼鋸條輕輕往上撬，此時被切割的部分脫落，用小鑷子輕輕夾起，并將其反轉(zhuǎn)，此時即可看到土樣的新鮮破裂面，此面即為樣品的觀察面(上面)。采用同樣的方法，可獲得長方體其它五個面的樣品。

隨后對觀察面進行噴金，噴金采用離子濺射鍍膜儀，在樣品觀察面上鍍一層50nm的金膜，得到掃描電鏡樣品。

噴金后的樣品，采用導電膠帶粘貼在掃描電鏡觀察托架上，放入掃描電鏡觀察室進行掃描觀察，并獲取觀察圖像。

掃描電鏡觀察時，加速電壓為35kv,放大倍數(shù)為50-3000，亮度和對比度為手動調(diào)節(jié)，焦距為手動，一般的先降低電鏡掃描頻率，進行粗調(diào)，并逐步放大至3000倍，然后進行身微調(diào)，提高電鏡掃描頻率，通過調(diào)節(jié)對比度、亮度、焦距，使圖像清晰。并固定好亮度和對比度，然后降低放大倍數(shù)，按要求放大倍數(shù)由低至高進行掃描，此只需進行焦距調(diào)節(jié)，就可得到清晰圖像。

圖3中給出了人工打磨的土樣和按照本發(fā)明的方法制備的土樣的電鏡掃描對比，從圖中可以看出，由于人工打磨，造成土體顆粒之間的結(jié)構(gòu)遭到破壞，不能真實反映土體顆粒的結(jié)構(gòu)關(guān)系。

盡管已用具體實施例來說明和描述了本發(fā)明，然而應意識到，在不背離本發(fā)明的精神和范圍的情況下可以作出許多其它的更改和修改。因此，這意味著在所附權(quán)利要求中包括屬于本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這些變化和修改。