1.一種含偶氮生色團(tuán)多齒配體的合成及其比色法同時檢測痕量Ag+和Fe3+的方法,包括:
(1)多齒配體顯色劑3,6-二氨基-(N-乙基-N-羥乙基苯基偶氮)吖啶染料的制備
稱取0.06143g(0.25mmol)3,6-二氨基吖啶鹽酸鹽于50mL圓底燒瓶中,加入2mL DMF和1mL H2O溶解,用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH 1~2,再滴加0.5mL含有0.03623g(0.525mmol)的NaNO2水溶液;恒溫0~5℃反應(yīng)30min,加入0.006g(0.1mmol)除去過量的NaNO2;向反應(yīng)體系中緩慢滴加78.9μL(0.5mmol)N-乙基-N-羥乙基苯胺,繼續(xù)反應(yīng)2h;減壓抽濾,得粗產(chǎn)物,再經(jīng)乙醇重結(jié)晶3次,得紫紅色晶體;
(2)多齒配體顯色劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
稱取上述深藍(lán)色晶體0.0449g,溶于100mL雙重蒸餾水中,配制成濃度為8.0×10–5mol·L–1的多齒配體顯色劑3,6-二氨基-(N-乙基-N-羥乙基苯基偶氮)吖啶染料的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在4℃下避光保存?zhèn)溆茫?/p>
(3)Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
稱取FeCl3晶體0.0162g,溶于100mL雙重蒸餾水中,配置成濃度為1.0mmol L–1的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液,在4℃下保存;
(4)Ag+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
稱取AgNO3晶體0.017g,溶于100mL雙重蒸餾水中,配置成濃度為1.0mmol L–1的Ag+標(biāo)準(zhǔn)溶液,在4℃下保存;
(5)環(huán)境水樣的制備
隨機量取三處環(huán)境的水各1000.0mL,分別依次用孔徑為4μm的微孔過濾膜過濾除去懸浮固體,再通過減壓蒸餾濃縮到10.0mL,得環(huán)境水樣(分別標(biāo)記為水樣1、水樣2和水樣3),室溫下保存,備用;
(6)待測樣品中Fe3+濃度的測定
向10mL的容量瓶依次加入濃度為8.0×10–5mol/L的多齒配體顯色劑3,6-二氨基-(N-乙基-N-羥乙基苯基偶氮)吖啶染料標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL、pH值為9.0的混合磷酸鹽緩沖溶液1.0mL和待測樣品1.0mL,最后加雙重蒸餾水定容至刻度線,搖勻,試劑空白作參比,1cm比色皿,記錄600nm和505nm波長處體系吸光度的比值A(chǔ)600/A505,計算得待測樣品中Fe3+的含量。
(7)待測樣品中Ag+濃度的測定
向10mL的容量瓶依次加入濃度為8.0×10–5mol/L的多齒配體顯色劑3,6-二氨基-(N-乙基-N-羥乙基苯基偶氮)吖啶染料標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL、pH值為9.0的混合磷酸鹽緩沖溶液1.0mL和待測樣品1.0mL,最后加雙重蒸餾水定容至刻度線,搖勻,試劑空白作參比,1cm比色皿,記錄505nm波長處體系的吸光度,計算得待測樣品中Ag+濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含偶氮生色團(tuán)多齒配體的合成及其比色法同時檢測痕量Ag+和Fe3+的方法,其特征在于:所述步驟(1)中的多齒配體顯色劑3,6-二氨基-(N-乙基-N-羥乙基苯基偶氮)吖啶染料系通過偶氮基團(tuán)和氫鍵的雙重作用,將生色團(tuán)苯胺和萘基團(tuán)偶聯(lián)起來,不僅具有剛性平面結(jié)構(gòu),共軛強度大,還具有很高的穩(wěn)定性。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含偶氮生色團(tuán)多齒配體的合成及其比色法同時檢測痕量Ag+和Fe3+的方法,其特征在于:述步驟(1)中的齒配體顯色劑3,6-二氨基-(N-乙基-N-羥乙基苯基偶氮)吖啶染料在505nm處有強吸收,吸光系數(shù)3.83×104L·mol-1·cm-1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含偶氮生色團(tuán)多齒配體的合成及其比色法同時檢測痕量Ag+和Fe3+的方法,其特征在于:所述步驟(1)中的齒配體顯色劑3,6-二氨基-(N-乙基-N-羥乙基苯基偶氮)吖啶染料是在冰水浴(0~5℃)條件下,以3,6-二氨基吖啶鹽酸鹽、N-乙基-N-羥乙基苯胺和亞硝酸鈉為原料,攪拌反應(yīng)2小時制得。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含偶氮生色團(tuán)多齒配體的合成及其比色法同時檢測痕量Ag+和Fe3+的方法,其特征在于:指示劑濃度為8.0×10-6mol/L,pH值為6.0的混合磷酸鹽緩沖溶液測試的靈敏度最高。