本發(fā)明涉及萃取
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及固相萃取樣品前處理裝置及其使用方法。
背景技術(shù)：
：化學(xué)分析過程中絕大多數(shù)情況都必須對(duì)樣品進(jìn)行前處理，將待測(cè)物從樣品中分離出來并加以濃縮，目的是消除樣品基底物質(zhì)對(duì)分析檢測(cè)的干擾和提高分析靈敏度和準(zhǔn)確度。最常用的樣品處理方法主要有三類：固相萃取、液-液萃取、沉淀分離。針對(duì)不同樣品一般需要開發(fā)特定前處理裝置，建立一個(gè)完整的分析方法的最花時(shí)間的環(huán)節(jié)往往就是樣品前處理的開發(fā)，而完成一個(gè)樣品的分析最費(fèi)時(shí)費(fèi)力的步驟往往也是樣品前處理。固相萃取是將樣品通過一個(gè)固相萃取柱，樣品中的待測(cè)物質(zhì)吸附在萃取柱的填充材料上，然后用合適的緩沖液將樣品中的干擾物質(zhì)從萃取柱上沖洗除去，最后在用合適的溶劑或緩沖試劑將待測(cè)物從萃取柱上洗脫下來并收集。所得萃取溶液一般需要蒸干，干渣用少量溶劑復(fù)溶之后才上機(jī)檢測(cè)。相對(duì)于其它樣品前處理技術(shù)，固相萃取得到越來越廣泛的應(yīng)用，關(guān)鍵是因?yàn)樗軇┯昧可伲^程容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，而且市場(chǎng)上有非常多種類的萃取柱可供選擇，比較難以分離提取的樣品一般總能找到合適的固相萃取柱進(jìn)行前處理。但是，無論固相萃取方法開發(fā)還是萃取操作過程都很費(fèi)時(shí)費(fèi)事，從大量不同品種的萃取柱中找到最合適某種樣品的萃取柱更是一個(gè)繁復(fù)甚至不可能的過程。現(xiàn)有的固相萃取填料基本分為有機(jī)類和硅膠類，兩者都是將填料制成微粒狀填充到塑料柱中，微粒越細(xì)分離效果越好，但價(jià)錢越貴，柱壓也越高。顆粒填料的粒子直徑與分離效率之間的關(guān)系存在有兩個(gè)競(jìng)爭(zhēng)因素：一方面微越粒細(xì)小比表面越大，待分離物質(zhì)在柱內(nèi)可以發(fā)生更多的吸附-解吸附過程，從而提高分離效率；另一方面微粒越細(xì)顆粒之間的界面越多，待分離物質(zhì)通過分離柱時(shí)就要經(jīng)歷更多的界面轉(zhuǎn)移，每次轉(zhuǎn)移都讓待分離物有機(jī)會(huì)在溶劑中自由擴(kuò)散，從而降低分離效率。綜合考慮成本及縮小填料的微粒直徑所能獲得的分離效率的提高幅度，現(xiàn)有固相萃取產(chǎn)品很少采用粒徑50微米以下的填料。正因如此，固相萃取技術(shù)的發(fā)展基本上只局限于對(duì)填料的化學(xué)組成的研發(fā)，其它方面很少有發(fā)展的余地。樣品前處理在血液中藥物濃度分析中尤其具有挑戰(zhàn)性，因?yàn)檠獦恿客ǔ］^小，藥物動(dòng)力學(xué)小鼠實(shí)驗(yàn)時(shí)每次甚至只能取幾十微升血，絕大多數(shù)情況下只能離心分離血樣中的細(xì)胞后用蛋白沉淀法做樣品前處理，得到的回收率有時(shí)只有10％左右，而樣品中的血脂血糖等最可能干擾質(zhì)譜定量分析的物質(zhì)很難排除。如果用現(xiàn)有的固相萃取分離柱去處理微量血樣，首先必須花費(fèi)大量時(shí)間摸索條件篩選萃取柱和溶劑，得到的萃取液一般在1毫升以上，必須蒸干復(fù)溶，否則稀釋比太大，最后得到的回收率極少達(dá)到90％以上，常常只有50％以下。然而，血藥濃度分析是治療藥物個(gè)性化用藥的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，為了確定一個(gè)藥物在某一患者身上的吸收與代謝情況，在患者用藥后必須測(cè)定幾個(gè)時(shí)間點(diǎn)患者血液中的藥物濃度。如果對(duì)大部分藥物推行個(gè)性化用藥，以達(dá)到精準(zhǔn)醫(yī)療的目的，再大的醫(yī)院也不可能容納得了等候取血的患者，更不可能用現(xiàn)有的固相萃取柱對(duì)所有血樣一一處理。唯一可能解決的辦法是讓患者自己采集指尖血，即時(shí)做完血樣處理，然后直接送檢。最理想就是有一種適應(yīng)于所有藥物萃取的固相萃取柱，不需要初始化，能把蛋白和血糖血脂等干擾物牢固吸附，用少量溶劑直接沖洗吸附了樣品的萃取柱就可以得純待測(cè)物，而且回收率達(dá)到90％以上。本發(fā)明正是旨在提供一種具備上述功能的線性填充固相萃取柱，用以處理一滴血(5～50微升)，全血或血清的分析前處理。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：基于此，本發(fā)明提供固相萃取樣品前處理裝置，其可以用于分析樣品的前處理，尤其是微量血樣的處理，且分離效率較高，使用溶劑量少。本發(fā)明還提供固相萃取樣品前處理方法。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種固相萃取樣品前處理裝置，包括一柱狀活塞以及與筒狀容器；所述柱狀活塞包括活塞主體、收集容器、填料柱、導(dǎo)流管以及頂蓋；所述活塞主體與所述筒狀容器密封配合；所述收集容器位于所述活塞主體內(nèi)，所述收集容器的頂端具有開口所述開口由所述頂蓋封閉，所述收集容器由底端至頂端直徑增大；所述頂蓋由自愈性材料制成；所述填料柱設(shè)于所述活塞主體內(nèi)，所述填料柱的底端與所述活塞主體的底端連通并設(shè)有開口；所述填料柱的頂端通過所述導(dǎo)流管與所述收集容器連通；所述填料柱內(nèi)填充有線性填料，所述線性填料沿所述填料柱的軸線由所述填料柱底端開口填充到所述填料柱內(nèi)并平行排列。在其中一些實(shí)施例中，所述線性填料包括若干線性分子、線狀物質(zhì)或二者的結(jié)合。在其中一些實(shí)施例中，所述線性分子包括化學(xué)纖維、植物纖維、碳纖以及化學(xué)纖維、植物纖維、碳纖化學(xué)改性后得到的改性纖維。在其中一些實(shí)施例中，所述線狀物質(zhì)包括玻璃纖維、動(dòng)物毛發(fā)、絲線、金屬細(xì)絲、木質(zhì)絲以及玻璃纖維、動(dòng)物毛發(fā)、絲線、金屬細(xì)絲、木質(zhì)絲化學(xué)改性后形成的線狀材料。本發(fā)明還采用如下的技術(shù)方案：一種固相萃取樣品前處理方法，其包括如下步驟：提供固相萃取樣品前處理裝置，其包括一柱狀活塞以及與筒狀容器；所述柱狀活塞包括活塞主體、收集容器、填料柱、導(dǎo)流管以及頂蓋；所述活塞主體與所述筒狀容器密封配合；所述收集容器位于所述活塞主體內(nèi)，所述收集容器的頂端具有開口所述開口由所述頂蓋封閉，所述收集容器由底端至頂端直徑增大；所述頂蓋由自愈性材料制成；所述填料柱設(shè)于所述活塞主體內(nèi)，所述填料柱的底端與所述活塞主體的底端連通并設(shè)有開口；所述填料柱的頂端通過所述導(dǎo)流管與所述收集容器連通；所述填料柱內(nèi)填充有線性填料，所述線性填料沿所述填料柱的軸線由所述填料柱底端開口填充到所述填料柱內(nèi)并平行排列；將所述柱狀活塞倒置，從所述填料柱的底端開口將待分離樣品加入填料柱內(nèi)；在筒狀容器內(nèi)加入不超過收集容器體積的溶劑；將柱狀活塞插入筒狀容器內(nèi)，筒狀容器內(nèi)的溶劑通過填料柱將待測(cè)物質(zhì)洗脫，然后洗脫液流經(jīng)導(dǎo)流管進(jìn)入收集容器。本發(fā)明還采用如下的技術(shù)方案：一種固相萃取樣品前處理裝置，其包括一兩端開口的空心柱以及導(dǎo)管，所述空心柱由頂端至底端依次包括盛液段與填料段，所述盛液段的直徑大于所述填料段的直徑，所述導(dǎo)管設(shè)于所述填料段的底端并與所述填料段連通；所述填料段內(nèi)填充有線性填料，所述線性填料沿所述填料段的軸線由所述填料段底端填充到所述填料段內(nèi)并平行排列。在其中一些實(shí)施例中，所述線性填料包括若干線性分子、線狀物質(zhì)或二者的結(jié)合。在其中一些實(shí)施例中，所述線性分子包括化學(xué)纖維、植物纖維、碳纖以及化學(xué)纖維、植物纖維、碳纖化學(xué)改性后得到的改性纖維。在其中一些實(shí)施例中，所述線狀物質(zhì)包括玻璃纖維、動(dòng)物毛發(fā)、絲線、金屬細(xì)絲、木質(zhì)絲以及玻璃纖維、動(dòng)物毛發(fā)、絲線、金屬細(xì)絲、木質(zhì)絲化學(xué)改性后形成的線狀材料。本發(fā)明還采用如下技術(shù)方案：一種固相萃取樣品前處理方法，其包括如下步驟：提供固相萃取樣品前處理裝置，包括一兩端開口的空心柱以及導(dǎo)管，所述空心柱由頂端至底端依次包括盛液段與填料段，所述盛液段的直徑大于所述填料段的直徑，所述導(dǎo)管設(shè)于所述填料段的底端并與所述填料段連通；從空心柱的頂端往填料段內(nèi)加入樣品溶液；在盛液段加入相當(dāng)于填料段體積0.3～3倍的洗脫溶劑，在空心柱的頂部施加氣壓，或?qū)⒃摴滔噍腿悠非疤幚硌b置離心處理，或在該固相萃取樣品前處理裝置的底部抽真空，迫使加上去的溶劑流經(jīng)填料段并洗脫樣品，洗脫液經(jīng)由導(dǎo)管流下。本發(fā)明所述固相萃取樣品前處理裝置，包括一活塞以及與容器，所述活塞包括活塞主體、收集容器、填料柱、導(dǎo)流管以及頂蓋，采用從填料柱底端進(jìn)樣的方式，然后分離后直接進(jìn)入收集容器，直接作為樣品瓶轉(zhuǎn)移到樣品分析環(huán)節(jié)，省去了大量的篩選萃取柱的環(huán)節(jié)，且可以分析微量的樣品，回收率高；該裝置是可以適用于所有藥物萃取的固相萃取柱，不需要初始化，能把蛋白和血糖血脂等干擾物牢固吸附，由于采用一體化的設(shè)計(jì)，用少量溶劑直接沖洗吸附了樣品的萃取柱就可以得純的待測(cè)物，非常節(jié)省溶劑的用量。采用線狀物質(zhì)作為填料制成平行填裝的固相萃取分離裝置，既可以大幅降低填料之間的界面，以減少待萃取物質(zhì)分子在萃取分離過程中的擴(kuò)散，從而提高分離效率，又因?yàn)樘盍系木€性平行排列可以大幅減低柱壓，使得固相萃取可以采用小內(nèi)徑填裝柱以及納米級(jí)的線性材料作填料，進(jìn)一步提高分離效率。本發(fā)明所述固相萃取樣品前處理裝置，還可包括一兩端開口的空心柱以及導(dǎo)管，空心柱包括盛液段與填料段，導(dǎo)管設(shè)于填料段的底端，填料段內(nèi)填充有線性填料，線性填料沿填料段的軸線由填料段底端填充到填料柱內(nèi)并平行排列，采用線狀物質(zhì)作為填料制成平行填裝的固相萃取分離裝置，既可以大幅降低填料之間的界面，以減少待萃取物質(zhì)分子在萃取分離過程中的擴(kuò)散，從而提高分離效率，又因?yàn)樘盍系木€性平行排列可以大幅減低柱壓，使得固相萃取可以采用小內(nèi)徑大長(zhǎng)度填裝柱子，同時(shí)還可以用納米級(jí)線性材料作填料，進(jìn)一步提高分離效率。在活塞主體與收集容器上設(shè)置微孔，樣品溶液流入收集容器時(shí)，容器內(nèi)的空氣可以從微孔排出，使得收集過程暢通無阻，加快樣品萃取過程。附圖說明圖1是本發(fā)明實(shí)施例一所述固相萃取樣品前處理裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是圖1所述固相萃取樣品前處理裝置的分離結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是本發(fā)明實(shí)施例二所述固相萃取樣品前處理裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式為了便于理解本發(fā)明，下面將參照相關(guān)附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。附圖中給出了本發(fā)明的較佳實(shí)施例。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來實(shí)現(xiàn)，并不限于本文所描述的實(shí)施例。相反地，提供這些實(shí)施例的目的是使對(duì)本發(fā)明的公開內(nèi)容的理解更加透徹全面。需要說明的是，當(dāng)元件被稱為“固定于”另一個(gè)元件，它可以直接在另一個(gè)元件上或者也可以存在居中的元件。當(dāng)一個(gè)元件被認(rèn)為是“連接”另一個(gè)元件，它可以是直接連接到另一個(gè)元件或者可能同時(shí)存在居中元件。除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)與屬于本發(fā)明的
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。實(shí)施例一請(qǐng)參照?qǐng)D1，本發(fā)明所述的固相萃取樣品前處理裝置100，包括一柱狀活塞10以及筒狀容器20，柱狀活塞與筒狀容器20相互密封配合。柱狀活塞10包括活塞主體12、收集容器13、填料柱14、導(dǎo)流管15以及頂蓋16，活塞主體12為一柱狀體，其底端具有開口或者底端具有開孔，開口或開孔用于將填料裝進(jìn)活塞主體12內(nèi)的填料柱14以及使用時(shí)將樣品加到填料上。在本實(shí)施例中，該柱狀活塞10為圓柱狀活塞，筒狀容器20為圓筒狀容器。在其他實(shí)施例中，柱狀活塞10與筒狀容器20也可以是多邊形柱狀的。為了便于色譜分離，筒狀容器20的外徑與液相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣瓶一致，標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣瓶外徑是1.2毫米，內(nèi)徑5～11毫米；柱狀活塞10的外徑則與筒狀容器20內(nèi)徑一致。在本實(shí)施例中，活塞主體12與筒狀容器20密封配合。收集容器13位于活塞主體12內(nèi)，收集容器13的頂端開口，底端封閉，內(nèi)部容積為100～1000微升。填料柱14設(shè)于活塞主體12內(nèi)，填料柱14的頂端通過導(dǎo)流管15連通到收集容器13的頂端，填料柱14的底端與活塞主體12底端連通并朝下開口，使得筒狀容器20內(nèi)的溶劑可以由該開口進(jìn)入填料柱14內(nèi)。在本實(shí)施例中，填料柱14設(shè)于活塞主體12內(nèi)靠近側(cè)壁的位置，填料柱14從底端到頂端的長(zhǎng)度為5～27毫米，填料柱14的內(nèi)徑為0.5～2.5毫米。填料柱14的底端直接連接到活塞主體12的底端并有開口，樣品從這個(gè)活塞主體12的底端開口處加入到填料柱14內(nèi)。填料柱14內(nèi)裝有填料，該填料是線性填料，包括若干線性分子、線狀物質(zhì)或二者的結(jié)合，線性填料沿填料柱14的軸線由填料柱14底端填充到填料柱14內(nèi)并平行排列，由此線性填料沿所述填料柱14的中軸線方向平行設(shè)置。線性分子包括化學(xué)纖維、植物纖維、碳纖以及化學(xué)纖維、植物纖維、碳纖化學(xué)改性后得到的改性纖維。線狀物質(zhì)包括玻璃纖維、動(dòng)物毛發(fā)、絲線、金屬細(xì)絲、木質(zhì)絲以及玻璃纖維、動(dòng)物毛發(fā)、絲線、金屬細(xì)絲、木質(zhì)絲化學(xué)改性后形成的線狀材料。填料柱14的頂端與導(dǎo)流管15連通，導(dǎo)流管15與收集容器13的頂端連通，溶劑通過填料柱14將待測(cè)物質(zhì)洗脫然后流經(jīng)導(dǎo)流管15進(jìn)入收集容器13。頂蓋16由自愈性材料制成，并封閉收集容器13的頂端，樣品從填料柱14流經(jīng)導(dǎo)流管15進(jìn)入收集容器13后，可采用進(jìn)樣針刺穿頂蓋16吸取樣品。自愈性材料例如橡膠等，使得當(dāng)用進(jìn)樣針刺穿頂蓋16從收集容器中吸取樣品再拔出后，頂蓋16仍然對(duì)收集容器13的開口保持密封。在本實(shí)施例中，填料柱14靠活塞主體12的側(cè)壁設(shè)置，而收集容器13的中心與活塞主體12的中心保持一致，由此，收集容器13由底端至頂端直徑增大，即呈接近錐形的形狀。收集容器的縱向軸線與活塞主體12的中線相重合，以使得該裝置可以直接當(dāng)做進(jìn)樣瓶轉(zhuǎn)移進(jìn)入到后繼的樣品分析測(cè)試程序?；钊黧w12的側(cè)壁上開設(shè)有一個(gè)微孔121直通收集容器13的上部，樣品溶液流入收集容器13時(shí)，收集容器13內(nèi)的空氣可以從微孔121排出，使得收集過程暢通無阻，加快樣品萃取過程。在本實(shí)施例中，微孔121與填料柱14錯(cuò)開，即微孔121設(shè)置于活塞主體12遠(yuǎn)離填料柱14的側(cè)壁上，微孔121距活塞主體12的底部h-c毫米處，h是容器20的深度，c＝0.5～3毫米，使得排氣效果更好。當(dāng)柱狀活塞10推到筒狀容器20的最底部時(shí)，微孔121剛好被筒狀容器20的內(nèi)壁覆蓋，從而防止收集容器13內(nèi)收集到的樣品溶液從上述微孔揮發(fā)或泄漏出去。上述固相萃取樣品前處理裝置100的使用方法為：將柱狀活塞20倒置，由填料柱14的底端開口將待分離樣品加入填料柱14，讓樣品被填料吸收；在筒狀容器20內(nèi)加入溶劑，溶劑的體積不超過收集容器13的體積；溶劑種類需根據(jù)不同填料和待萃取物質(zhì)的特性進(jìn)行選擇，可以是極性溶劑如水、甲醇、乙腈等，或非極性溶劑如正己烷、環(huán)己烷、乙醚、四氯化碳等。接著將柱狀活塞10插入筒狀容器20內(nèi)至柱狀活塞10接觸筒狀容器20的底部，筒狀容器20內(nèi)的溶劑被擠壓通過填料柱14的底端進(jìn)入填料柱14內(nèi)將待測(cè)物質(zhì)洗脫，洗脫液流經(jīng)導(dǎo)流管15進(jìn)入收集容器13，然后采用進(jìn)樣針刺破頂蓋16從收集容器13內(nèi)取樣檢測(cè)即可。以下采用分離血樣作為示例來說明本發(fā)明的實(shí)施方式：使用上述的固相萃取樣品前處理裝置100進(jìn)行血樣處理，用梳理成平行線性的改性棉纖維作為填料，填料部分的長(zhǎng)度為26毫米，內(nèi)徑為1.5毫米。以標(biāo)準(zhǔn)加入利血平的人血血清作樣品，濃度為1ppm。實(shí)驗(yàn)步驟是：將柱狀活塞10倒置，用移液槍往填料柱14內(nèi)直接加上20微升上述人血血清樣品，然后在筒狀容器20內(nèi)加入250微升純甲醇，將柱狀活塞10平穩(wěn)插入筒狀容器20并緩慢下壓，這時(shí)筒狀容器20內(nèi)的甲醇流經(jīng)填料與導(dǎo)流管把利血平洗脫到收集容器13內(nèi)，完成收集的固相萃裝置直接作為樣品瓶送去進(jìn)行樣品分析。分析測(cè)試是用液-質(zhì)-質(zhì)(lc/ms/ms)系統(tǒng)進(jìn)行，6個(gè)平行試驗(yàn)得到的結(jié)果是99.7％回收率，4.5％標(biāo)準(zhǔn)偏差。本發(fā)明的收集容器可直接作為樣品瓶進(jìn)入樣品分析環(huán)節(jié)，省去了大量的篩選萃取柱的環(huán)節(jié)，且可以分析微量的樣品，回收率高；該裝置是適用于所有藥物萃取的固相萃取柱，不需要初始化，能把蛋白和血糖血脂等干擾物牢固吸附，由于采用一體化的設(shè)計(jì)，用少量溶劑直接沖洗吸附了樣品的萃取柱就可以得純的待測(cè)物，非常節(jié)省溶劑。采用線狀物質(zhì)作為填料制成平行填裝的固相萃取分離裝置，既可以大幅降低填料之間的界面，以減少待萃取物質(zhì)分子在萃取分離過程中的擴(kuò)散，從而提高分離效率，又因?yàn)樘盍系木€性平行排列可以大幅減低柱壓，使得固相萃取可以采用小內(nèi)徑填裝柱以及納米級(jí)線性材料作填料，進(jìn)一步提高分離效率。在活塞主體與收集容器上設(shè)置微孔，樣品溶液流入收集容器時(shí)，容器內(nèi)的空氣可以從微孔排出，使得收集過程暢通無阻，加快樣品萃取過程。實(shí)施例二請(qǐng)參照?qǐng)D3，本發(fā)明所述的固相萃取樣品前處理裝置200，包括一兩端開口的空心柱201以及導(dǎo)管202，空心柱201由頂端至底端依次包括盛液段203與填料段204，盛液段203的直徑大于填料段204的直徑，導(dǎo)管202設(shè)于填料段204的底端并與填料段204連通，填料段204內(nèi)填充有線性填料，線性填料沿填料段204的軸線由填料段204的底端填充到填料段204內(nèi)并平行排列。其中，空心柱201可用塑料、金屬、玻璃、陶瓷、木材等材料制成，導(dǎo)管202的直徑小于填料段204的直徑，填料段204的內(nèi)徑為av毫米、長(zhǎng)度為bv毫米,其中v是樣品的體積，可以是1微升至幾十毫升，a為常數(shù)，取值0.001～0.1毫米/微升，取值隨樣品量增加而減小，b是另一個(gè)常數(shù)，取值與a對(duì)應(yīng)為2～0.005毫米/微升，導(dǎo)管202的內(nèi)徑最好是0.5～1.5毫米，長(zhǎng)度最為3～10毫米。在填料段204的底端設(shè)有過濾片205，過濾片205用于阻擋線性填料從填料段204的底部由導(dǎo)管202底部流失。上述固相萃取樣品前處理裝置200的使用方法是：用移液工具從空心柱201的頂端直伸入填料段204的頂部準(zhǔn)確而緩慢加入樣品溶液，讓樣品流經(jīng)線性填料后棄置；在盛液段203加入相當(dāng)于填料段204體積0.3～3倍的洗脫溶劑，根據(jù)不同填料和待萃取物質(zhì)的特性，該溶劑可以是極性溶劑如水、甲醇、乙腈等，或非極性溶劑如正己烷、環(huán)己烷、乙醚、四氯化碳等；在空心柱201的頂部施加氣壓，或?qū)⒃摴滔噍腿悠非疤幚硌b置200離心處理，或在該固相萃取樣品前處理裝置200的底部抽真空，迫使加上去的溶劑流經(jīng)填料段204并流到一個(gè)位于導(dǎo)管202下方的接收容器中，所得液體就是可以進(jìn)行分析測(cè)定的樣品。以下示例一與示例二來說明本發(fā)明的實(shí)施方式：示例一將上述的固相萃取樣品前處理裝置200插入一個(gè)固相萃取真空裝置上，把真空度調(diào)整到大約20托，再把真空關(guān)上。在固相萃取樣品前處理裝置200的導(dǎo)管202下方位置放置一個(gè)樣品瓶以接收萃取液。該固相萃取樣品前處理裝置200的尺寸是：頂端盛液段203為20毫米高，6毫米內(nèi)徑；填料段204為20毫米高，1.5毫米內(nèi)徑；導(dǎo)管202為8毫米高，1毫米內(nèi)徑。所用填料是梳理成直線的改性棉纖維，將改性棉纖維切整齊到20毫米長(zhǎng)度后卷成1.5毫米的圓柱再由空心柱201的頂部填入填料段204，填料段204的底部事先塞一片過濾片205以阻擋填料流失。樣品是用標(biāo)準(zhǔn)加入法配置成1ppm藥物的小鼠全血，待把樣品充分混勻后，用移液槍吸取20微升血樣直接加入填料段204，樣品被填料吸收后再加入200微升甲醇做溶劑，然后打開真空閥門，這時(shí)甲醇緩緩?fù)ㄟ^填料把藥物分子沖洗到導(dǎo)管202下方的樣品瓶，而血樣中的細(xì)胞被填料擋住，蛋白被甲醇沉淀并纏繞在線性填料上，血脂和血糖等物質(zhì)被改性棉纖維吸附而不被甲醇洗脫。因此血樣中存在的對(duì)分析測(cè)試產(chǎn)生干擾的物質(zhì)幾乎全部不被收集。樣品收集完成后與相應(yīng)濃度的甲醇標(biāo)準(zhǔn)液平行進(jìn)樣，用液-質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行分析測(cè)試。本實(shí)例中每個(gè)藥品都平行做了9次，得到的結(jié)果如下表所示：藥品分子量平均回收率標(biāo)準(zhǔn)偏差利血平608.6899.8％5.5％他唑巴坦300.29107.0％6.7％舒巴坦255.2299.6％7.6％頭孢硫脒462.5109.0％6.8％阿莫西林365.4187.5％5.5％美洛西林358.4594.1％8.4％示例二：采用上述的固相萃取樣品前處理裝置200，填料用做過親水性化學(xué)改性的腈綸棉纖維，通過梳理成直線、卷成緊密棒狀、外層包裹一層硬質(zhì)塑料膜然后塞入空心柱201的填料段204，填料段204的底部用一片6毫米的200目的不銹鋼過濾片擋住以防填料流失。樣品是標(biāo)準(zhǔn)配置的0.1ppm的利血平水溶液。實(shí)驗(yàn)方法與示例一相同，但加入樣品的量是10毫升，樣品加入后隨即打開真空閥把樣品抽過填充材料并棄置，之后關(guān)掉真空，在每個(gè)固相萃取樣品前處理裝置200下方放置一個(gè)2-ml樣品瓶。設(shè)置好實(shí)驗(yàn)參數(shù)后，在每個(gè)固相萃取柱中加入2毫升乙腈做溶劑，然后打開真空，讓乙腈緩慢流經(jīng)填料，把利血平洗脫下來并被收集到下方的樣品瓶?jī)?nèi)，樣品與相應(yīng)濃度的利血平標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ppm甲醇溶液)用液-質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行平行分析。這個(gè)應(yīng)用實(shí)例重復(fù)和平行做了12次，得到的平均回收率是91.6％，回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.7％。本發(fā)明所述固相萃取樣品前處理裝置，采用線狀物質(zhì)作為填料制成平行填裝的固相萃取分離裝置，既可以大幅降低填料之間的界面，以減少待萃取物質(zhì)分子在萃取分離過程中的擴(kuò)散，從而提高分離效率，又因?yàn)樘盍系木€性平行排列可以大幅減低柱壓，使得固相萃取可以采用小內(nèi)徑填裝柱以及納米級(jí)線性材料作填料，進(jìn)一步提高分離效率。以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。當(dāng)前第1頁(yè)12