CT專用水合物電阻率測量裝置及方法與流程

文檔序號：12713129閱讀：363來源：國知局

本發(fā)明屬于海洋天然氣水合物儲層電阻率等物性參數(shù)測量技術與應用領域，具體涉及一種用于X-CT探測的水合物電阻率測量裝置與方法。

背景技術：

天然氣水合物在自然界中廣泛存在，主要分布在水深300米以下的海洋陸架邊緣或者冰川凍土區(qū)，被認為是一種潛在的能源資源。自然界中不同的物質的導電能力也不盡相同，而導電能力可用阻抗、電阻率等電學參數(shù)來表示。海底沉積物中由于賦存了天然氣水合物，其電阻特性發(fā)生明顯的變化，因此，電學特性是水合物儲層主要的物性參數(shù)。通過測量海底沉積物地層中的電阻率變化，即可判定水合物儲層，進一步通過電阻率與水合物飽和度的定量分析，可以估算天然氣水合物的儲量。

目前，國內(nèi)外現(xiàn)有的實驗室水合物電阻率測試技術都是基于宏觀尺度，利用不同的電極或傳感器，對高壓射線穿透式夾持器中沉積物體系或不同層位進行測試，其結果是整個體系或某個層位的平均電阻變化，由于天然氣水合物生成是隨機的，其在沉積物孔隙中的分布不均勻的，故目前基于宏觀電阻率探測的實驗結果不能準確刻畫水合物儲存狀態(tài)、及其在沉積物孔隙中分布情況對電阻率的影響；無法反映沉積物內(nèi)部水合物微觀分布條件對電阻率的影響，尤其是無法判斷在水合物合成或生成過程中電阻率變化規(guī)律與沉積物孔喉參數(shù)變化的響應規(guī)律，無法從微觀尺度解釋水合物生成、分解過程中電阻率變化的機理。

實際上，在天然氣水合物生成或分解的過程中，沉積物孔隙連通性、孔隙中的溶解氣體、水量及離子濃度都會發(fā)生變化，而這些正是改變反應介質導電性的主要因素。在水合物沉積物微觀結構探測方面，國內(nèi)也有相關的研究：如公開號CN102636503B公開了一種天然氣水合物天然巖芯CT重整專用射線穿透式夾持器及方法；公開號CN101246117B和CN104155188B的發(fā)明專利分別從不同的角度將含水合物沉積物力學參數(shù)測量裝置與CT微觀探測技術結合，發(fā)明了宏微觀結合探索沉積物力學特性變化規(guī)律的方法。

但目前尚無專門針對電阻率參數(shù)與含水合物沉積物微觀孔吼結構探測相結合的實驗裝置或方法，難以對水合物飽和度、沉積物孔隙連通性、孔隙中的溶解氣體等參數(shù)與電阻率數(shù)值間的相關關系進行定量分析。因此，開發(fā)一套即既可準確測定水合物生成分解過程中電阻率，又能同時觀測沉積物孔隙連通性、水合物、溶解氣體及水量的變化情況的實驗測試裝置與方法，對獲得可靠的電阻率與水合物飽和度相關關系、提高水合物資源量估算的準確度有重要意義，也有助于從機理上解釋水合物合成與分解過程中電阻率參數(shù)變化規(guī)律的微觀響應機制。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對現(xiàn)有技術存在的上述缺陷，提供一種CT專用水合物電阻率測量裝置及方法，所述裝置安放在X-CT成像系統(tǒng)的透射成像轉臺上，既可準確測定水合物生成分解過程中的電阻率，又能同時實現(xiàn)X-CT掃描成像，從而觀測沉積物孔隙連通性、水合物、溶解氣體及水量的變化情況，實現(xiàn)水合物沉積物體系電阻率及孔隙連通性的同步測量。

本發(fā)明是采用以下的技術方案實現(xiàn)的：CT專用水合物電阻率測量裝置，包括射線穿透式夾持器、電阻率測量模塊、圍壓控制模塊、溫控模塊、孔壓控制模塊、數(shù)據(jù)采集模塊以及設置在射線穿透式夾持器兩側的CT成像系統(tǒng)；所述溫控模塊、圍壓控制模塊以及孔壓控制模塊均與射線穿透式夾持器相連；所述數(shù)據(jù)采集模塊分別與電阻率測量模塊和CT成像系統(tǒng)相連；

所述射線穿透式夾持器包括承壓管、密封端蓋、卡套螺母，承壓管采用PEEK材質，壁厚小于2mm，承壓管的內(nèi)部設有沉積物試樣膠桶，沉積物試樣膠桶的兩端設有模套段塞；承壓管的兩端外側壁上設有卡套固定凸起，所述卡套固定凸起與卡套螺母配合，將密封端蓋與承壓管壓緊固定；所述密封端蓋包括分別設置在承壓管兩端的上端蓋和下端蓋，所述上端蓋上設置有孔壓流體出口和圍壓流體出口，下端蓋上分別設置有與孔壓控制模塊和圍壓控制模塊相連的孔壓流體入口和圍壓流體入口，且在孔壓流體出口內(nèi)設有與沉積物試樣膠桶連通的孔壓流出管路；

所述電阻率測量模塊包括組合式多測點電阻率探針以及電阻率監(jiān)測切換裝置，以獲得不同條件下樣品的電阻率數(shù)據(jù)；所述組合式多測點電阻率探針包括電阻率探針、電阻率探針套管和環(huán)形電極，所述環(huán)形電極等間距設置在電阻率探針上，所述電阻率探針通過孔壓流出管路插入到沉積物試樣內(nèi)部。

進一步的，所述圍壓控制模塊包括柱塞泵圍壓循環(huán)系統(tǒng)和背壓控制閥，柱塞泵圍壓循環(huán)系統(tǒng)通過背壓控制閥與圍壓流體出口端相連，利用柱塞泵圍壓循環(huán)系統(tǒng)提供壓力源，配合背壓控制閥實現(xiàn)系統(tǒng)圍壓控制，圍壓最大10Mpa，背壓控制閥由計算機自動控制，可以設置圍壓的高低并自動控制，圍壓控制精度達到0.1FS。

進一步的，所述溫控模塊包括恒溫空氣浴控制箱及循環(huán)溫控系統(tǒng)，循環(huán)控溫系統(tǒng)與柱塞泵圍壓循環(huán)系統(tǒng)的注入管線連接,用于控制流體回路中的溫度，使射線穿透式夾持器進口處能夠實現(xiàn)將溫度控制在-5℃-室溫之間，在兩者的共同作用下，實現(xiàn)控溫精度±0.5℃。

進一步的，所述孔壓控制模塊包括柱塞泵注液系統(tǒng)、鋼瓶注氣系統(tǒng)和減壓控制閥，所述鋼瓶注氣系統(tǒng)通過減壓控制閥與柱塞泵注液系統(tǒng)相連，然后共同連接至孔壓流體入口端，柱塞泵注液系統(tǒng)與鋼瓶注氣系統(tǒng)在射線穿透式夾持器孔壓流體入口前混合注入，并通過減壓控制閥控制兩者的壓力平衡，避免氣體灌入柱塞泵注液系統(tǒng)或液體進入鋼瓶注氣系統(tǒng)。

進一步的，所述電阻率探針在插入到沉積物試樣中的實際有效長度為40mm，所述環(huán)形電極包括4個，相鄰環(huán)形電極之間的距離為10mm，每個環(huán)形電極既可以作為電子發(fā)射極，也可以作為電子接收極，這樣就可以測量沉積物內(nèi)部電阻率值共計組，有效觀察水合物合成和分解過程中電阻率的空間變化規(guī)律。

進一步的，所述電阻率探針套管的外徑為3mm，采用硬質絕緣材料，電阻探針套管與孔壓流出管路間的環(huán)空為實際孔壓流體流出通道。

進一步的，所述模套段塞上設置有兩處密封凸起，模套段塞與沉積物試樣膠桶之間過盈配合，密封沉積物試樣，以進一步增強沉積物試樣兩端密封性，防止孔壓、圍壓串通。

進一步的，所述承壓管內(nèi)側壁與密封端蓋之間設置有O型密封圈安裝槽，通過O型圈安裝凹槽內(nèi)部的密封圈實現(xiàn)密封端蓋與承壓管之間的密封。

進一步的，所述的孔壓流體入口、孔壓流體出口均設置在密封端蓋的正中心，并分別通過孔壓流體入口管線和孔壓流體出口管線與模套段塞相連接，實現(xiàn)孔隙壓力的注入和輸出。

進一步的，為防止孔壓流體出口與圍壓流體出口之間的固定螺母發(fā)生相互干涉，以及防止孔壓流體入口和圍壓流體入口發(fā)生干涉，所述圍壓流體出口在上端蓋內(nèi)部設置有向密封端蓋外緣流動的孔隙，且圍壓流體入口在下端蓋內(nèi)部設置有向下端蓋外緣流動的孔隙，方便實驗。

本發(fā)明另外還公開一種利用上述CT專用水合物電阻率測量裝置的測量方法，包括以下步驟：

(1)裝樣與安裝：

①打開射線穿透式夾持器，在沉積物試樣膠桶內(nèi)填滿沉積物并加入適量水溶液；

②插入電阻率探針套管和電阻率探針，密封端蓋；

③把射線穿透式夾持器安裝到CT成像系統(tǒng)載物臺上；

(2)生成天然氣水合物：

①打開溫控模塊開關，設置循環(huán)水溫度，使射線穿透式夾持器內(nèi)沉積物樣品溫度達到實驗的溫度需求；

②通過注塞泵注液系統(tǒng)注入設定液體到樣品內(nèi)部至設定壓力；調(diào)節(jié)減壓控制閥，加入反應氣體，使得射線穿透式夾持器中壓力達到實驗所需的壓力；

③利用柱塞泵圍壓循環(huán)系統(tǒng)提供壓力源，配合背壓控制閥，實現(xiàn)系統(tǒng)實驗所需的系統(tǒng)圍壓；由于提供了合適的溫度、壓力條件，天然氣水合物開始生成，并逐步填充到沉積物孔隙中；

(3)模擬天然氣水合物分解：

①待步驟(2)完全完成后，保持溫控模塊持續(xù)工作；關閉孔壓入口閥門，逐步打開孔壓流體出口的閥門，模擬水合物降壓分解過程；或者

②關閉孔壓流體入口閥門，通過溫控模塊逐漸給系統(tǒng)升溫，并通過控制孔壓流體出口閥門實現(xiàn)射線穿透式夾持器內(nèi)部的壓力處于恒定狀態(tài)，模擬水合物的升溫分解過程；

(4)測量電阻率及CT成像：

①在步驟(2)、(3)進行的同時，啟動電阻率測量模塊，測定不同沉積物層內(nèi)的電阻值，同時通過數(shù)據(jù)采集模塊采集電阻、溫度、壓力參數(shù)變化；

②在上述參數(shù)測量的同時，進行X-CT掃描測試，獲取不同實驗條件下體系的CT圖像；

③通過CT成像系統(tǒng)進行數(shù)據(jù)重建和分析，獲得不同實驗條件下沉積物孔隙內(nèi)水合物的微觀分布狀態(tài)，與測定的含水合物沉積物體系的電阻率進行對比分析，得到沉積物體系的電阻率與水合物微觀分布的對應關系。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果在于：

(1)本發(fā)明所述裝置通過對射線穿透式夾持器的結構進行改進設計，所述夾持器主體采用PEEK材質，一方面對X射線的穿透性有最大的相容性，另一方面，也可以最大限度地減輕設備重量，有效降低X-CT載重臺的負擔，有利于維持旋轉精度、提高X-CT解析精度；射線穿透式夾持器能夠適應圍壓10MPa，孔壓(最大滲透入口壓力)10MPa的工作環(huán)境，能夠在-5℃-室溫(覆蓋全樣品范圍)條件下模擬水合物的合成與分解過程并進行測量；

(2)電阻率測量模塊通過四個環(huán)形電極依次作為電信號發(fā)射和電信號的接收極，可以得到6組電阻率測量的值，采用繼電觸點式測量，有效降低了電極間的電阻測量引起的誤差；組合4點式電阻率探針通過測量不同沉積物巖心剖面處的電阻率變化，有助于分析水合物合成、分解過程中電阻率的空間變化規(guī)律；

(3)另外，通過溫控模塊，恒溫空氣浴控制箱和循環(huán)溫控系統(tǒng)的配合，提高溫度控制精度(±0.5℃)，實現(xiàn)精細化實驗分析，采用目前已經(jīng)成熟的掃描技術，保證孔隙連通性測試的準確性；通過CT微觀測試結果與電阻率宏觀測試數(shù)據(jù)的聯(lián)合分析，對水合物合成分解過程中電阻率參數(shù)的變化規(guī)律有更深層次的理解。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1所述射線穿透式高壓夾持器及接口示意圖；

圖2為本發(fā)明實施例1所述CT專用水合物測量裝置框圖；

圖3為本發(fā)明實施例1所述組合式多測點電阻率探針結構示意圖；

圖4為本發(fā)明實施例1所述CT專用水合物測量裝置連接關系示意圖；

1：密封端蓋；2：卡套螺母；3：電阻率探針；4：電阻率探針套管；5：模套段塞；6：沉積物試樣；7：承壓管；8：圍壓流體入口；9：孔壓流體入口；10：電阻率探針套筒與孔壓流體出口間的環(huán)空；11：圍壓流體出口；12：孔壓流體出口；13：卡套固定凸起；14：O型密封圈安裝凹槽；15：環(huán)形電極；16：密封凸起；17：沉積物試樣膠桶；18：射線穿透式夾持器；19：孔壓放空閥；20：背壓控制閥；21：柱塞泵圍壓循環(huán)系統(tǒng)；22：循環(huán)溫控系統(tǒng)；23：柱塞泵注液系統(tǒng)；24：鋼瓶注氣系統(tǒng)；25：減壓控制閥；26：CT轉臺；27：溫度控制器；28：圍壓控制模塊；29：孔壓控制模塊；30：溫控模塊；31：電阻率測量模塊；32：CT成像系統(tǒng)；33：數(shù)據(jù)采集模塊。

具體實施方式

為了能夠更加清楚地理解本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點，下面結合附圖及實施例對本發(fā)明做進一步說明。

實施例1，參考圖2，一種CT專用水合物電阻率測量裝置，包括射線穿透式夾持器18、電阻率測量模塊31、圍壓控制模塊28、溫控模塊30、孔壓控制模塊29、數(shù)據(jù)采集模塊33以及設置在射線穿透式夾持器18兩側的CT成像系統(tǒng)32；所述溫控模塊30、圍壓控制模塊28以及孔壓控制模塊29均與射線穿透式夾持器18相連；所述數(shù)據(jù)采集模塊33分別與電阻率測量模塊31和CT成像系統(tǒng)32相連。

所述的射線穿透式夾持器18，具體是指能夠與CT成像系統(tǒng)32的透射成像轉臺配合的耐高壓夾持器,該夾持器是整套裝置的關鍵部件，具體地，如圖1所示，為射線穿透式夾持器18的結構及接口示意圖：

射線穿透式夾持器18包括承壓管7、密封端蓋1、卡套螺母2，承壓管7采用PEEK材質，壁厚小于2mm，承壓管7的內(nèi)部設有沉積物試樣膠桶17，沉積物試樣膠桶17的兩端設有模套段塞5；承壓管7的兩端外側壁上設有卡套固定凸起13，所述卡套固定凸起13與卡套螺母2配合，將密封端蓋1與承壓管7壓緊固定；所述密封端蓋1包括分別設置在承壓管7兩端的上端蓋和下端蓋，所述上端蓋上設置有孔壓流體出口(即孔壓流出管路)12和圍壓流體出口11，下端蓋上分別設置有與孔壓控制模塊29和圍壓控制模塊28相連的孔壓流體入口9和圍壓流體入口8，且在孔壓流出管路12內(nèi)設有與沉積物試樣膠桶連通的孔壓流出管路12。

所述電阻率測量模塊31包括組合式多測點電阻率探針以及電阻率監(jiān)測切換裝置，以獲得不同條件下樣品的電阻率數(shù)據(jù)；所述組合式多測點電阻率探針包括電阻率探針3、電阻率探針套管4和環(huán)形電極15，所述環(huán)形電極等間距設置在電阻率探針上，所述電阻率探針通過孔壓流出管路插入到沉積物試樣內(nèi)部，實際操作中組合式多測點電阻率探針置于射線穿透式夾持器18內(nèi)部的沉積物中，與夾持器壁面平行插入；所述電阻率監(jiān)測切換裝置，具體是指針對組合式多測點電阻率探測的測控軟件，主要提供電阻測量點的電阻率序列測量、數(shù)據(jù)庫的自動存儲及檢索、電場穩(wěn)定時間設定、信號源模式設定等功能，為比較成熟的現(xiàn)有技術，在此不做詳述。

(1)射線穿透式夾持器18主體壁承壓管7選用PEEK材質，且壁厚小于2mm，承壓管7總長度可以根據(jù)樣品的實際長度和電阻率探針3的實際長度調(diào)整，≥70mm，內(nèi)徑35mm，承壓管7靠近兩端面處內(nèi)壁設置密封O型密封圈安裝凹槽14，通過O型密封圈安裝凹槽14內(nèi)部的密封圈實現(xiàn)密封端蓋1與承壓管7之間的密封；

(2)卡套螺母2為圓環(huán)形快速卡套，材質采用不銹鋼，卡套螺母2抬肩高度與卡套固定凸起13相匹配，卡套螺母2上端內(nèi)徑與密封端蓋1外徑相等，能夠快速鎖緊密封端蓋1和承壓管7；

(3)密封端蓋采用鈦合金材質，上端蓋的下部外徑與承壓管7內(nèi)徑相等，下端蓋的上部外徑與承壓管7內(nèi)徑相等，結合O型密封圈安裝凹槽14內(nèi)部的密封圈的密封作用，實現(xiàn)圍壓腔與外界的完全密封；

(4)為防止孔壓流出管路12與圍壓流體出口11之間發(fā)生相互干涉，圍壓流體出口(即孔壓流出管路)11在上端蓋內(nèi)部設置有向上端蓋外緣流動的孔隙，方便實驗。同理，為防止孔壓流體入口9和圍壓流體入口8發(fā)生干涉，圍壓流體入口8在下密封端蓋內(nèi)部設置專門的向下端蓋外緣流動的孔隙；

(5)孔壓流體入口9、孔壓流出管路12均處于密封端蓋2的正中央，孔壓流體注入管線和孔壓流體流出管線分別與模套段塞5相連接，實現(xiàn)孔隙壓力的注入和輸出，孔壓流出管路12的內(nèi)徑為4mm，電阻率探針3通過孔壓流出管路12插入到沉積物試樣6內(nèi)部；

(6)組合式多測點電阻率探針包括電阻率探針3和電阻率探針套管4，電阻率探針套管4的外徑為3mm，電阻探針套管4與孔壓流出管路12間的環(huán)空10作為實際孔壓流體流出通道，電阻率探針3從上到下依次穿過上端蓋、孔壓流出管路12、上部模套段塞5深入沉積物試樣6，電阻率探針3采用細圓柱狀結構，為直徑3mm長度為50mm的絕緣體，其在沉積物試樣6中的實際有效長度是40mm，電阻率探針3在沉積物試樣6中的有效長度上每隔10mm安裝電阻率環(huán)形電極15，每個環(huán)形電極既可以作為電子發(fā)射極，也可以作為電子接收極，這樣就可以測量沉積物內(nèi)部電阻率值共計C₄²＝6組；且電阻探頭的切換，采用電阻穩(wěn)定的繼電觸點式結構，由于在電氣上的絕對分離，繼電器機械觸點的阻值穩(wěn)定，對電極間的電阻測量不會帶來誤差；

根據(jù)環(huán)形電極15所處的位置，組合式多測點電阻率探針的具體電阻率測量區(qū)間如附圖3所示，最小電阻測量范圍10mm，最大電阻測量范圍30mm，6個電阻率值分別反映不同剖面上的電阻率平均值，6個電阻率空間排布可以觀察水合物合成和分解過程中電阻率的空間變化規(guī)律。

(7)模套段塞5為不銹鋼材質，模套段塞5上設計兩處密封凸起16，模套段塞5與沉積物試樣膠桶17之間過盈配合連接，密封沉積物試樣6，所述密封凸起16的主要作用是進一步增強沉積物試樣6兩端密封性，防止孔壓、圍壓串通；水合物沉積物試樣6為原位合成的試樣，試樣長度≥50mm，試樣直徑25mm；

(8)電阻探針套管4采用硬質絕緣材料，電阻探針套管4的延伸范圍從電阻探針進入孔壓流出管路12到穿過上部模套段塞5為止，沉積物內(nèi)部延伸的電阻率探針3不包裹電阻探針套管4。

參考圖4，所述圍壓控制模塊28包括柱塞泵圍壓循環(huán)系統(tǒng)21和背壓控制閥15，圍壓控制模塊28通過射線穿透式夾持器18密封端蓋2上的圍壓流體入口8與夾持器連接，柱塞泵圍壓循環(huán)系統(tǒng)21通過背壓控制閥15與圍壓流體出口11端相連，利用柱塞泵圍壓循環(huán)系統(tǒng)21提供壓力源，配合背壓控制閥15，實現(xiàn)系統(tǒng)圍壓控制，圍壓最大10MPa；背壓控制閥15由計算機自動控制，可以設置圍壓的高低并自動控制，圍壓控制精度達到0.1FS；

所述溫控模塊30包括溫度控制器27及循環(huán)溫控系統(tǒng)22，其中溫度控制器27為恒溫空氣浴控制箱，所有的裝置都放在該恒溫空氣浴控制箱內(nèi)進行試驗；循環(huán)控溫系統(tǒng)27與柱塞泵圍壓循環(huán)系統(tǒng)21的注入管線連接，用于控制流體回路中的溫度，使射線穿透式夾持器進口處能夠實現(xiàn)將溫度控制在-5℃-室溫之間；在這兩者的共同作用下，實現(xiàn)控溫精度±0.5℃，溫控模塊的主要作用是控制水合物合成分解的溫度條件。

所述樣品內(nèi)部孔壓控制模塊32包含柱塞泵注液系統(tǒng)23、鋼瓶注氣系統(tǒng)24、和減壓控制閥25等，其中，鋼瓶注氣系統(tǒng)24和減壓控制法25主要用于向樣品內(nèi)部注入高壓氣體；柱塞泵主液系統(tǒng)23用于向樣品內(nèi)部以恒定流速或恒定壓力注入液體。柱塞泵注液系統(tǒng)與鋼瓶注氣系統(tǒng)在夾持器孔壓入口前混合注入，通過減壓控制閥25控制兩者的壓力平衡，避免氣體灌入柱塞泵注液系統(tǒng)或液體進入鋼瓶注氣系統(tǒng)。

本實施例中所述CT成像系統(tǒng)32為VtomexnanotomCT成像系統(tǒng)，其使用方法和基本構成在公開號CN202676633U中已有詳細論述，在此不做贅述。本發(fā)明以該系統(tǒng)作為沉積物孔隙連通性參數(shù)測試的基本手段，數(shù)據(jù)采集模塊33的核心設備是aglient數(shù)據(jù)采集器，可實現(xiàn)實驗的全自動控制，電阻率數(shù)據(jù)自動采集與處理；并可與CT系統(tǒng)Vtomexnanotom無縫連接；通過軟件與aglient的數(shù)據(jù)接口，可以設置電阻測量的時間滯后，在測量時抑制容抗對測量結果的影響；軟件采用labview編寫，由于aglient設備提供labview的通用驅動接口，利用該軟件編寫的程序具有極大的健壯性。數(shù)據(jù)采集模塊的主要作用是實時采集水合物合成分解過程中的電阻率參數(shù)、孔隙連通性參數(shù)、水合物飽和度、溶解氣體飽和度及水飽和度的變化參數(shù)，并進行相關的數(shù)據(jù)處理，得到水合物合成分解過程中電阻率參數(shù)與孔隙連通性耦合變化規(guī)律。

本實施例中，將射線穿透式夾持器放在X-CT載物臺上，通過X射線對夾持器進行掃描，獲得不同條件下的CT圖像，得到沉積物孔隙中水合物的微觀分布；由數(shù)據(jù)采集模塊對體系的各種參數(shù)(溫度、壓力、氣體流量、電阻率等)進行實時采集和分析。

實施例2，基于實施例1所述的裝置，本實施例公開如下測量方法：