本發(fā)明屬于光譜分析
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種測定地球化學(xué)樣品中銀硼錫三元素含量的光譜分析方法。
背景技術(shù)：
：全譜直讀交直流電弧發(fā)射光譜法具有分析速度快、準(zhǔn)確度高、檢出限低等特點，尤其是對難溶(熔)類固體樣品的分析，更是其它技術(shù)無法媲美的。在分析過程中，一般需要加入光譜緩沖劑來減少基體效應(yīng)?，F(xiàn)有的緩沖劑多為固體，雖然可以一定程度上減少分析過程中的基體效應(yīng)，但存在測試流程長、效率低、容易造成部分元素的污染等問題，而且現(xiàn)有的固體緩沖劑本身也易含有部分待測元素而影響測試結(jié)果。選擇合適的緩沖劑對提高全譜直讀交直流電弧發(fā)射光譜法的分析測試結(jié)果的準(zhǔn)確性十分重要。技術(shù)實現(xiàn)要素：為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種測定地球化學(xué)樣品中銀硼錫三元素含量的光譜分析方法，包括：s1.采用液體緩沖劑浸潤待測樣品得到浸潤樣品；s2.將浸潤樣品裝入樣品電極中并壓實，滴入酒精蔗糖溶液，然后烘干獲得烘干樣品；s3.采用交直流電弧發(fā)生器激發(fā)烘干樣品，并采用攝譜儀進(jìn)行攝譜，然后采用ccd全譜直讀測試軟件計算銀、硼、錫三元素的含量并導(dǎo)出結(jié)果。本發(fā)明采用液體緩沖劑替代常用的固體緩沖劑，可以與待測樣品混合后直接裝樣，免去使用固體緩沖劑的稱量、混合、研磨等工序，縮短操作流程，提高測試效率。本發(fā)明中的液體緩沖劑可以采用一種或多種不含有銀、硼、錫三元素的鹽類物質(zhì)溶解在水中制備而成。鹽類物質(zhì)可以選用氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、氟化銨、焦硫酸鉀、碘酸鉀、氯化銨、氯化鋁等。本發(fā)明中需要的電極包括對電極(上電極)和樣品電極(下電極)，對電極可以選用平頭柱狀結(jié)構(gòu)，樣品電極(下電極)選用細(xì)頸杯狀結(jié)構(gòu)。浸潤樣品裝入樣品電極(下電極)的杯腔內(nèi)，浸潤樣品必須壓緊壓實。本發(fā)明提供的光譜分析方法可以檢測的樣品為以硅酸鹽為主體的樣品，可以為以硅酸鹽為主體的水系沉淀物、土壤樣品和巖石樣品中的任意一種。本發(fā)明中使用的酒精蔗糖溶液是將2g蔗糖溶于100ml乙醇水溶液中制備而成，乙醇水溶液中乙醇和水的體積比為1:1。進(jìn)一步的，所述液體緩沖劑為氯化鉀溶液。進(jìn)一步的，所述氯化鉀溶液為氯化鉀飽和溶液。采用氯化鉀飽和溶液作為緩沖劑可以使被測樣品激發(fā)充分，試驗導(dǎo)出的結(jié)果干擾少，測試結(jié)果準(zhǔn)確。進(jìn)一步的，所述交直流電弧發(fā)生器的工作條件為：預(yù)燃5a5s曝光14a30s。將裝入浸潤樣品的樣品電極作為下電極和上電極放在攝譜儀電極夾上垂直對齊，上下電極間隔約3mm左右開始攝譜，電流為5a時起弧，5s后升至14a，保持30s。交直流電弧發(fā)生器的工作條件為預(yù)燃5a5s曝光14a30s時，電極夾上附著的鹽類減少，被測樣品激發(fā)充分，試驗導(dǎo)出的結(jié)果干擾少，測試結(jié)果準(zhǔn)確。進(jìn)一步的，步驟s1具體包括：將待測樣品放置在硫酸紙上，移取適量液體緩沖劑于待測樣品的一側(cè)，慢慢浸潤至待測樣品被浸潤透。硫酸紙的紙質(zhì)純凈、質(zhì)地堅硬、不易變形、抗?jié)B透性強(qiáng)，可以使緩沖劑在其上與待測樣品進(jìn)行充分混合，充分發(fā)揮緩沖劑的緩沖效果，使測量結(jié)果誤差小、準(zhǔn)確度高。進(jìn)一步的，所述烘干的具體工藝為：在70-90℃的條件下烘1小時。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明提供的測定地球化學(xué)樣品中銀硼錫三元素含量的光譜分析方法測試結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，操作簡單、便捷、快速，有效提高了工作效率。具體實施方式實施例1一種測定地球化學(xué)樣品中銀硼錫三元素含量的光譜分析方法，包括：s1.采用20％的氟化銨溶液浸潤待測樣品得到浸潤樣品；s2.將浸潤樣品裝入樣品電極中并壓實，滴入酒精蔗糖溶液，然后烘干獲得烘干樣品；s3.采用交直流電弧發(fā)生器激發(fā)烘干樣品，激發(fā)條件為預(yù)燃5a5s曝光14a30s，并采用攝譜儀進(jìn)行攝譜，然后采用ccd全譜直讀測試軟件計算銀、硼、錫三元素的含量并導(dǎo)出結(jié)果。實施例2一種測定地球化學(xué)樣品中銀硼錫三元素含量的光譜分析方法，包括：s1.配制焦硫酸鉀飽和溶液，然后在焦硫酸鉀飽和溶液加入碘酸鉀直至碘酸鉀飽和，再采用去離子水稀釋一倍獲得焦硫酸鉀/碘酸鉀溶液；配制氯化銨飽和溶液、氯化鋁飽和溶液；將氯化銨飽和溶液、氯化鋁飽和溶液、焦硫酸鉀/碘酸鉀溶液按照1:1:2的體積比例混合配制成混合溶液；采用混合溶液浸潤待測樣品得到浸潤樣品；s2.將浸潤樣品裝入樣品電極中并壓實，滴入酒精蔗糖溶液，然后烘干獲得烘干樣品；s3.采用交直流電弧發(fā)生器激發(fā)烘干樣品，激發(fā)條件為預(yù)燃5a5s曝光14a30s，并采用攝譜儀進(jìn)行攝譜，然后采用ccd全譜直讀測試軟件計算銀、硼、錫三元素的含量并導(dǎo)出結(jié)果。實施例3一種測定地球化學(xué)樣品中銀硼錫三元素含量的光譜分析方法，包括：s1.采用氯化鉀飽和溶液浸潤待測樣品得到浸潤樣品；s2.將浸潤樣品裝入樣品電極中并壓實，滴入酒精蔗糖溶液，然后烘干獲得烘干樣品；s3.采用交直流電弧發(fā)生器激發(fā)烘干樣品，激發(fā)條件為預(yù)燃5a5s曝光14a30s，并采用攝譜儀進(jìn)行攝譜，然后采用ccd全譜直讀測試軟件計算銀、硼、錫三元素的含量并導(dǎo)出結(jié)果。實施例4一種測定地球化學(xué)樣品中銀硼錫三元素含量的光譜分析方法，包括：s1.采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氯化鉀溶液浸潤待測樣品得到浸潤樣品；s2.將浸潤樣品裝入樣品電極中并壓實，滴入酒精蔗糖溶液，然后烘干獲得烘干樣品；s3.采用交直流電弧發(fā)生器激發(fā)烘干樣品，激發(fā)條件為預(yù)燃5a5s曝光14a30s，并采用攝譜儀進(jìn)行攝譜，然后采用ccd全譜直讀測試軟件計算銀、硼、錫三元素的含量并導(dǎo)出結(jié)果。實施例5一種測定地球化學(xué)樣品中銀硼錫三元素含量的光譜分析方法，包括：s1.采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的氯化鉀溶液浸潤待測樣品得到浸潤樣品；s2.將浸潤樣品裝入樣品電極中并壓實，滴入酒精蔗糖溶液，然后烘干獲得烘干樣品；s3.采用交直流電弧發(fā)生器激發(fā)烘干樣品，激發(fā)條件為預(yù)燃5a5s曝光14a30s，并采用攝譜儀進(jìn)行攝譜，然后采用ccd全譜直讀測試軟件計算銀、硼、錫三元素的含量并導(dǎo)出結(jié)果。實施例6一種測定地球化學(xué)樣品中銀硼錫三元素含量的光譜分析方法，包括：s1.采用氯化鉀飽和溶液浸潤待測樣品得到浸潤樣品；s2.將浸潤樣品裝入樣品電極中并壓實，滴入酒精蔗糖溶液，然后烘干獲得烘干樣品；s3.采用交直流電弧發(fā)生器激發(fā)烘干樣品，激發(fā)條件為預(yù)燃5a5s曝光12a20s，并采用攝譜儀進(jìn)行攝譜，然后采用ccd全譜直讀測試軟件計算銀、硼、錫三元素的含量并導(dǎo)出結(jié)果。實施例7一種測定地球化學(xué)樣品中銀硼錫三元素含量的光譜分析方法，包括：s1.采用氯化鉀飽和溶液浸潤待測樣品得到浸潤樣品；s2.將浸潤樣品裝入樣品電極中并壓實，滴入酒精蔗糖溶液，然后烘干獲得烘干樣品；s3.采用交直流電弧發(fā)生器激發(fā)烘干樣品，激發(fā)條件為預(yù)燃5a5s曝光16.5a40s，并采用攝譜儀進(jìn)行攝譜，然后采用ccd全譜直讀測試軟件計算銀、硼、錫三元素的含量并導(dǎo)出結(jié)果。實施例8一種測定地球化學(xué)樣品中銀硼錫三元素含量的光譜分析方法，包括：s1.將待測樣品放置在硫酸紙上，移取適量氯化鉀飽和溶液于待測樣品的一側(cè)，慢慢浸潤至待測樣品被浸潤透；s2.將浸潤樣品裝入樣品電極中并壓實，滴入酒精蔗糖溶液，然后在70℃的條件下烘1小時獲得烘干樣品；s3.采用交直流電弧發(fā)生器激發(fā)烘干樣品，激發(fā)條件為預(yù)燃5a5s曝光14a30s，并采用攝譜儀進(jìn)行攝譜，然后采用ccd全譜直讀測試軟件計算銀、硼、錫三元素的含量并導(dǎo)出結(jié)果。實施例9一種測定地球化學(xué)樣品中銀硼錫三元素含量的光譜分析方法，包括：s1.將待測樣品放置在硫酸紙上，移取適量氯化鉀飽和溶液于待測樣品的一側(cè)，慢慢浸潤至待測樣品被浸潤透；s2.將浸潤樣品裝入樣品電極中并壓實，滴入酒精蔗糖溶液，然后在80℃的條件下烘1小時獲得烘干樣品；s3.采用交直流電弧發(fā)生器激發(fā)烘干樣品，激發(fā)條件為預(yù)燃5a5s曝光14a30s，并采用攝譜儀進(jìn)行攝譜，然后采用ccd全譜直讀測試軟件計算銀、硼、錫三元素的含量并導(dǎo)出結(jié)果。1.儀器與工作條件：本發(fā)明所提供的方法中所用儀器包括交直流電弧發(fā)生器、攝譜儀和電極，其中：交直流電弧發(fā)生器：wpf型交直流電弧發(fā)生器；攝譜儀：wp1型一米光柵攝譜儀，倒色散率0.8nm/mm，中心波長280nm，三透明照明系統(tǒng)，狹縫寬為12μm，中間光欄3.2mm；電極：包括對電極(上電極)和樣品電極(下電極)，對電極(上電極)為ф4mm×10mm平頭柱狀結(jié)構(gòu)，樣品電極(下電極)為ф3.8×3.8×0.6細(xì)頸杯狀結(jié)構(gòu)。標(biāo)準(zhǔn)系列采用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和人工合成硅酸鹽混合系列，具體見表1：表1標(biāo)準(zhǔn)系列的元素(μg/g)bsnags09.803.300.036s19.708.600.040s291.004.000.22s396.005.000.63s4195.005.201.20s523.002.500.091s657.0072.400.20s720.002.100.21s850.00--0.51s9100.00--1.00sa200.00--2.00sb----5.00sc--20010.002.光譜分析方法檢出限評價采用實施例3提供的方法，應(yīng)用合成硅酸鹽的光譜分析標(biāo)準(zhǔn)基物作為空白樣品進(jìn)行12次平行實驗，得出方法檢出限，結(jié)果如表2所示。表2方法檢出限評價元素bsnag分析線(λ/nm)249.7733283.9351328.068檢出限(μg/g)0.690.60.011測定范圍(μg/g)1-2001.0-1000.020-5.00由上述結(jié)果可知，b的檢出限為0.69μg/g，測定范圍為1-200μg/g，滿足地球化學(xué)普查規(guī)范(1:50000)中b的檢出限為5μg/g的要求；sn的檢出限為0.6μg/g，測定范圍為1.0-100μg/g，滿足地球化學(xué)普查規(guī)范(1:50000)中sn的檢出限為1μg/g的要求；ag的檢出限為0.011μg/g，測定范圍為0.020-5.00μg/g，滿足地球化學(xué)普查規(guī)范(1:50000)中ag的檢出限為0.03μg/g的要求。3.光譜分析方法精密度評價采用實施例3提供的方法，應(yīng)用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)gbw07308a進(jìn)行12次平行實驗，計算出相應(yīng)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)，結(jié)果如表3所示。表3方法精密度評價元素bsnagrsd(％)9.017.498.00由上述試驗結(jié)果可以看出，本發(fā)明提供的方法的精密度可以滿足地球化學(xué)普查規(guī)范(1:50000)中對精密度的要求，本發(fā)明提供的方法的測試結(jié)果準(zhǔn)確。4.光譜分析方法準(zhǔn)確度評價采用實施例3提供的方法，選取12個國家一級地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(包括巖石成分、水系沉積物和土壤成分)分別進(jìn)行12次平行測試，其結(jié)果如表4所示。表4光譜分析方法準(zhǔn)確度評價注：表中測試元素結(jié)果單位均為ug/g。由上述結(jié)果可知，本發(fā)明提供的方法測試分析b、sn、ag的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符，均具有較好地測試準(zhǔn)確度。5.緩沖劑種類對分析結(jié)果的影響評價采用實施例1、實施例2和實施例3提供的方法分析測試相同的待測樣品，由測試結(jié)果可知：采用氟化銨溶液作為緩沖劑時，譜帶的背景整體提高，對測定低含量的樣品影響較大；采用氯化銨、氯化鋁、碘酸鉀、焦硫酸鉀的混合溶液作為緩沖劑時，由于其鹽類含量太高，每攝譜3-5條，電極夾上便附著很多鹽類，不適用于大批量檢測任務(wù)；而采用氯化鉀溶液作為緩沖劑時背景干擾明顯降低，電極夾上附著的鹽類減少，激發(fā)充分、穩(wěn)定，測試結(jié)果準(zhǔn)確。6.氯化鉀溶液的濃度對分析結(jié)果的影響評價采用實施例3、實施例4和實施例5提供的方法分析測試相同的待測樣品，由測試結(jié)果可知：采用氯化鉀飽和溶液作為緩沖劑可以使被測樣品激發(fā)充分，試驗導(dǎo)出的結(jié)果干擾少，測試結(jié)果準(zhǔn)確。7.電流及曝光時間對分析結(jié)果的影響評價采用實施例3、實施例6和實施例7提供的方法分析測試相同的待測樣品，由測試結(jié)果可知：采用實施例3提供的分析方法分析待測樣品，電極夾附著的鹽類減少，被測樣品激發(fā)充分，實驗導(dǎo)出的結(jié)果干擾少，試驗結(jié)果準(zhǔn)確，因此交直流電弧發(fā)生器采用預(yù)燃5a5s曝光14a30s的工作條件效果最佳。最后應(yīng)說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。當(dāng)前第1頁12