本發(fā)明屬于電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,涉及腐蝕電化學(xué)測(cè)試技術(shù),具體地說(shuō),涉及一種多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕的測(cè)試系統(tǒng)及方法,用于多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕研究。
背景技術(shù):
在國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)經(jīng)常會(huì)遇到各種非均勻結(jié)構(gòu),這些非均勻結(jié)構(gòu)的組成有以下兩種。一種是由多個(gè)組成部分組成,例如:焊縫接頭是由母材區(qū)、熱影響區(qū)和焊縫區(qū)等多個(gè)組成部分組成;一種是由多種金屬或合金材料組成的,例如:船體表面由鋼制船殼、銅合金螺旋推進(jìn)器和鋁基犧牲陽(yáng)極等材料組成。由于各個(gè)組成部分或材料在腐蝕介質(zhì)中的腐蝕電位和極化特性往往存在明顯區(qū)別,而相互之間又存在著電連接,在腐蝕介質(zhì)中就構(gòu)成了一個(gè)復(fù)雜的存在多電極耦合的腐蝕金屬電極系統(tǒng)。上述非均勻結(jié)構(gòu)在各種自然環(huán)境和工藝環(huán)境中易產(chǎn)生嚴(yán)重的局部腐蝕,對(duì)壓力容器和管道、艦船、水下生產(chǎn)系統(tǒng)等裝置、設(shè)施和構(gòu)件的服役安全構(gòu)成巨大威脅,迫切需要研究解決。而這種多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)由于存在宏觀腐蝕電池和微觀腐蝕電池的耦合,其局部腐蝕過(guò)程往往具有多相、多界面、高度不均勻分布的特征,傳統(tǒng)的電化學(xué)手段在表征其腐蝕行為時(shí)存在一定的困難和局限性,導(dǎo)致其局部腐蝕過(guò)程的電化學(xué)機(jī)制目前仍不十分清楚。
目前,對(duì)非均勻結(jié)構(gòu)的局部腐蝕研究,主要采用室內(nèi)模擬加速、電化學(xué)測(cè)試并配合理化分析手段進(jìn)行,考察其各個(gè)組成部分,例如焊縫金屬、焊接熱影響區(qū)、熔合區(qū)或母材的成分、顯微組織與焊接接頭腐蝕行為的關(guān)系,通過(guò)上述方式在一定程度上推動(dòng)了非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕研究的發(fā)展。但是,由于非均勻結(jié)構(gòu)是一個(gè)典型的非均相多電極系統(tǒng),腐蝕過(guò)程高度局部化并隨時(shí)間而變化和轉(zhuǎn)移。迄今為止,在多電極耦合條件下的電偶腐蝕效應(yīng)對(duì)局部腐蝕的加速機(jī)制鮮有深入研究,也缺乏一些直接的電化學(xué)證據(jù)。以焊接接頭為例,傳統(tǒng)的極化曲線、電化學(xué)阻抗譜等經(jīng)典電化學(xué)測(cè)試技術(shù)僅能獲得焊接接頭某一組成部分的統(tǒng)計(jì)和面積平均的電極-溶液界面信息,卻無(wú)法做到定域測(cè)量或掃描電極表面不同位置的電化學(xué)特性,更難以直接、準(zhǔn)確地表征這種具有多相、多界面、高度局部化的腐蝕過(guò)程的電化學(xué)信息差異、分布及其動(dòng)態(tài)變化。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕的研究過(guò)程中存在的無(wú)法定域測(cè)量或掃描電極表面不同位置電化學(xué)特征等上述問(wèn)題,提供了一種多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕的測(cè)試系統(tǒng)及方法,該測(cè)試系統(tǒng)及方法將非均勻結(jié)構(gòu)制備為陣列電極,能夠區(qū)分不同區(qū)域的電化學(xué)特性差異,準(zhǔn)確反映局域化腐蝕及其電化學(xué)過(guò)程。
為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明提供了一種多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕的測(cè)試系統(tǒng),包括經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)、微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)和微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)三個(gè)測(cè)試系統(tǒng),所述三個(gè)測(cè)試系統(tǒng)可單獨(dú)進(jìn)行測(cè)試,也可任意兩個(gè)測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用進(jìn)行測(cè)試;所述經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)設(shè)有用于連接工作電極的工作電極接線端、用于連接參比電極的參比電極接線端和用于連接輔助電極的輔助電極接線端;所述微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)設(shè)有掃描探針,用于對(duì)陣列電極進(jìn)行掃描測(cè)試;所述微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)設(shè)有高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān),所述高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)用于耦合整個(gè)陣列電極、或?qū)㈥嚵须姌O的某一組成部分耦合作為工作電極。
優(yōu)選的,所述經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)為電化學(xué)工作站。
優(yōu)選的,所述微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)為微區(qū)掃描電化學(xué)工作站。
優(yōu)選的,所述微區(qū)掃描電化學(xué)工作站為uniscanm370微區(qū)掃描電化學(xué)工作站或versascan微區(qū)掃描電化學(xué)工作站。
優(yōu)選的,所述微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)采用基于微電極陣列的多通道電偶腐蝕測(cè)試系統(tǒng)。
優(yōu)選的,所述基于微電極陣列的多通道電偶腐蝕測(cè)試系統(tǒng)包括模塊化硬件測(cè)試系統(tǒng)和可視化軟件測(cè)試系統(tǒng);所述模塊化硬件測(cè)試系統(tǒng)由機(jī)箱、嵌入式控制器、外設(shè)模塊、儀器模塊四部分組成,所述硬件測(cè)試系統(tǒng)為獨(dú)立主控式硬件測(cè)試系統(tǒng)或遠(yuǎn)程控制式硬件測(cè)試系統(tǒng),所述獨(dú)立主控式硬件測(cè)試系統(tǒng)的機(jī)箱為集成了所述嵌入式控制器及外設(shè)模塊的pxi或pxie機(jī)箱,所述遠(yuǎn)程控制式硬件測(cè)試系統(tǒng)的機(jī)箱為具有集成mxi-express控制模塊并由臺(tái)式計(jì)算機(jī)或者便攜式計(jì)算機(jī)遠(yuǎn)程控制的pxi或pxie機(jī)箱;所述獨(dú)立主控式硬件測(cè)試系統(tǒng)的控制方式由運(yùn)行操作系統(tǒng)的所述嵌入式控制器來(lái)獨(dú)立控制,所述遠(yuǎn)程控制式硬件測(cè)試系統(tǒng)的控制方式由運(yùn)行操作系統(tǒng)的所述臺(tái)式計(jì)算機(jī)或者便攜式計(jì)算機(jī)通過(guò)所述mxi-express控制模塊來(lái)遠(yuǎn)程控制;所述儀器模塊包括采用pxi/pxie總線的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)、第一數(shù)字萬(wàn)用表、第二數(shù)字萬(wàn)用表和微弱電流放大器。
優(yōu)選的,所述高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)為按一線m行×n列矩陣配置的高速fet矩陣開關(guān),其行通道r0至rm的數(shù)量(m+1)≥4,列通道c0至cn的數(shù)量(n+1)≥陣列電極的數(shù)量n,并且列通道c0至c(n-1)各自連接微電極陣列中的一個(gè)微電極;所述第一數(shù)字萬(wàn)用表和第二數(shù)字萬(wàn)用表分別用來(lái)測(cè)量微電極陣列中每個(gè)微電極的電偶腐蝕電流和電偶腐蝕電位;將所述高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)進(jìn)行電偶電流測(cè)量的兩個(gè)行通道連接到所述微弱電流放大器的兩個(gè)電流輸入測(cè)量端,而將所述微弱電流放大器的兩個(gè)電壓輸出端接到所述第一數(shù)字萬(wàn)用表的兩個(gè)電壓輸入測(cè)量端,即,將電流測(cè)量轉(zhuǎn)換為電壓測(cè)量;將所述高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)進(jìn)行電偶電位測(cè)量的另外兩個(gè)行通道連接到第二數(shù)字萬(wàn)用表的兩個(gè)電壓輸入測(cè)量端,其中,電壓輸入的低電位測(cè)量端連接一個(gè)參比電極,微電極陣列和參比電極都放置在電解池的電解質(zhì)溶液中;所述可視化軟件測(cè)試系統(tǒng)用虛擬儀器軟件labview編寫。
為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明還提供了一種多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕的測(cè)試方法,采用上述多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕的測(cè)試系統(tǒng),采用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)單獨(dú)進(jìn)行測(cè)試,含有以下步驟:
利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)將陣列電極全部耦合后,通過(guò)高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)對(duì)陣列電極進(jìn)行電偶電位和電偶電流的掃描,獲取非均勻結(jié)構(gòu)的電偶腐蝕狀態(tài)和局部腐蝕電流密度;
為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明還提供了一種多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕的測(cè)試方法,采用上述多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕的測(cè)試系統(tǒng),采用經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)與微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用進(jìn)行測(cè)試,含有以下步驟:
利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)將陣列電極中某一組成部分耦合在一起作為工作電極,與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的工作電極接線端連接,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的參比電極接線端連接參比電極,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的輔助電極接線端連接輔助電極,將工作電極、參比電極和輔助電極放置在電解池的電解質(zhì)溶液中,進(jìn)行陣列電極的開路電位、線性極化電阻、電化學(xué)阻抗譜和動(dòng)電位極化曲線測(cè)試,并獲取非均勻結(jié)構(gòu)的局部陽(yáng)極區(qū)或局部陰極區(qū)內(nèi)的電化學(xué)性質(zhì)參數(shù);
將待測(cè)局部區(qū)域內(nèi)的非均勻結(jié)構(gòu)利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)進(jìn)行切換,高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)的輸出端與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的工作電極接線端連接,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的參比電極接線端連接參比電極,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的輔助電極接線端連接輔助電極,將工作電極、參比電極和輔助電極放置在電解池的電解質(zhì)溶液中,進(jìn)行陣列電極的電化學(xué)阻抗譜測(cè)試,獲取非均勻結(jié)構(gòu)的局部陽(yáng)極區(qū)或局部陰極區(qū)內(nèi)的電化學(xué)阻抗及其隨時(shí)間的變化;
為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明還提供了一種多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕的測(cè)試方法,采用上述多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕的測(cè)試系統(tǒng),采用微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)與微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用進(jìn)行測(cè)試,含有以下步驟:
利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)將陣列電極全部耦合后,作為工作電極,接入微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的輸入端,利用微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針掃描陣列電極表面微區(qū)內(nèi)的氧化還原反應(yīng),原位獲得非均勻結(jié)構(gòu)表面在微觀尺度下的局部陽(yáng)極與陰極的空間分布特征;
為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明還提供了一種多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕的測(cè)試方法,采用上述多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕的測(cè)試系統(tǒng),采用經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)與微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用進(jìn)行測(cè)試,含有以下步驟:
利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)將陣列電極全部耦合后,作為工作電極與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的工作電極接線端連接,微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針作為輔助電極,與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的輔助電極接線端連接,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的參比電極接線端連接參比電極,將工作電極、參比電極和輔助電極放置在電解池的電解質(zhì)溶液中,通過(guò)微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針進(jìn)行點(diǎn)掃描,進(jìn)行陣列電極局部電化學(xué)阻抗譜的定點(diǎn)分析,通過(guò)微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針進(jìn)行線掃描或面掃描,進(jìn)行陣列電極局部電化學(xué)阻抗譜的線和面分析,獲取非均勻結(jié)構(gòu)被測(cè)表面的局部阻抗特性。
為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明還提供了一種多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕的測(cè)試方法,采用上述多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕的測(cè)試系統(tǒng),含有以下步驟:
微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)單獨(dú)測(cè)試:
利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)將陣列電極全部耦合后,通過(guò)高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)對(duì)陣列電極進(jìn)行電偶電位和電偶電流的掃描,獲取非均勻結(jié)構(gòu)的電偶腐蝕狀態(tài)和局部腐蝕電流密度;
經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)與微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用測(cè)試:
利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)將陣列電極中某一組成部分耦合在一起作為工作電極,與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的工作電極接線端連接,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的參比電極接線端連接參比電極,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的輔助電極接線端連接輔助電極,將工作電極、參比電極和輔助電極放置在電解池的電解質(zhì)溶液中,進(jìn)行陣列電極的開路電位、線性極化電阻、電化學(xué)阻抗譜和動(dòng)電位極化曲線測(cè)試,并獲取非均勻結(jié)構(gòu)的局部陽(yáng)極區(qū)或局部陰極區(qū)內(nèi)的電化學(xué)性質(zhì)參數(shù);
將待測(cè)局部區(qū)域內(nèi)的非均勻結(jié)構(gòu)利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)進(jìn)行切換,高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)的輸出端與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的工作電極接線端連接,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的參比電極接線端連接參比電極,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的輔助電極接線端連接輔助電極,將工作電極、參比電極和輔助電極放置在電解池的電解質(zhì)溶液中,進(jìn)行陣列電極的電化學(xué)阻抗譜測(cè)試,獲取非均勻結(jié)構(gòu)的局部陽(yáng)極區(qū)或局部陰極區(qū)內(nèi)的電化學(xué)阻抗及其隨時(shí)間的變化;
微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)與微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用:
利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)將陣列電極全部耦合后,作為工作電極,接入微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的輸入端,利用微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針掃描陣列電極表面微區(qū)內(nèi)的氧化還原反應(yīng),原位獲得非均勻結(jié)構(gòu)表面在微觀尺度下的局部陽(yáng)極與陰極的空間分布特征;
經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)與微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用:
利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)將陣列電極全部耦合后,作為工作電極與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的工作電極接線端連接,微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針作為輔助電極,與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的輔助電極接線端連接,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的參比電極接線端連接參比電極,將工作電極、參比電極和輔助電極放置在電解池的電解質(zhì)溶液中,通過(guò)微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針進(jìn)行點(diǎn)掃描,進(jìn)行陣列電極局部電化學(xué)阻抗譜的定點(diǎn)分析,通過(guò)微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針進(jìn)行線掃描或面掃描,進(jìn)行陣列電極局部電化學(xué)阻抗譜的線和面分析,獲取非均勻結(jié)構(gòu)被測(cè)表面的局部阻抗特性。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果在于:
(1)本發(fā)明提供的測(cè)試系統(tǒng),設(shè)有經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)、微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)和微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)三個(gè)測(cè)試系統(tǒng),利用微電極陣列作為橋梁和紐帶,將三個(gè)測(cè)試系統(tǒng)耦合起來(lái)聯(lián)用,能夠進(jìn)行經(jīng)典電化學(xué)、微電極陣列和微區(qū)電化學(xué)三種測(cè)試,獲取和有效關(guān)聯(lián)非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕過(guò)程的自腐蝕電位、自腐蝕電流密度、極化性質(zhì)及電化學(xué)阻抗譜等整體平均信息,具有一定統(tǒng)計(jì)特征的電偶電位、電偶電流等局部分布信息,以及局部陰極、陽(yáng)極區(qū)的微區(qū)分布信息。
(2)本發(fā)明提供的測(cè)試方法,采用微電極陣列精確模擬一個(gè)大面積的非均勻結(jié)構(gòu)及其各組成區(qū)域,利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)試,獲取非均勻結(jié)構(gòu)的電偶腐蝕狀態(tài)和局部腐蝕電流密度;利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用進(jìn)行測(cè)測(cè)試,獲取自腐蝕電位、自腐蝕電流密度、極化性質(zhì)及電化學(xué)阻抗譜等電化學(xué)性質(zhì)的宏觀平均信息,同時(shí)又可以獲取具有一定統(tǒng)計(jì)特征的電偶電位及電偶電流等電化學(xué)性質(zhì)的局部分布信息;利用經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)與微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)試,獲取非均勻結(jié)構(gòu)被測(cè)表面的局部阻抗特性。
(3)本發(fā)明提供的測(cè)試系統(tǒng)及測(cè)試方法,通過(guò)中間尺度的微電極陣列,使獲取的大尺度數(shù)據(jù)(即整體平均信息)和中間尺度數(shù)據(jù)(即局部分布信息)之間、中間尺度數(shù)據(jù)(即局部分布信息)和小尺度數(shù)據(jù)(即微區(qū)分布信息)之間,可以經(jīng)由一定的數(shù)理統(tǒng)計(jì)處理建立各種電化學(xué)性質(zhì)的關(guān)聯(lián),從而準(zhǔn)確反映出非均勻結(jié)構(gòu)宏觀腐蝕行為與各組成部分或材料的微觀電極反應(yīng)間的內(nèi)在聯(lián)系。即通過(guò)三種不同尺度測(cè)試系統(tǒng)的耦合、聯(lián)用和表征,可全面獲取和有效關(guān)聯(lián)非均勻結(jié)構(gòu)局部局部腐蝕過(guò)程的整體平均信息、局部分布信息和微區(qū)分布信息。
附圖說(shuō)明
圖1a-1d為本發(fā)明實(shí)施例1微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)與微電極陣列的線路連接狀體圖。
圖1e-1f為本發(fā)明實(shí)施例1測(cè)試結(jié)果圖。
圖2a為本發(fā)明實(shí)施例2微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用時(shí)的線路連接狀態(tài)圖。
圖2b-2d為本發(fā)明實(shí)施例2測(cè)試結(jié)果圖。
圖3a為本發(fā)明實(shí)施例3微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用時(shí)的線路連接狀態(tài)圖。
圖3b為本發(fā)明實(shí)施例3測(cè)試結(jié)果圖。
圖4a為本發(fā)明實(shí)施例4微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)與微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用時(shí)的線路連接狀態(tài)圖。
圖4b為本發(fā)明實(shí)施例4測(cè)試結(jié)果圖。
圖5a為本發(fā)明實(shí)施例5微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用時(shí)的線路連接狀態(tài)圖。
圖5b-5c為本發(fā)明實(shí)施例5測(cè)試結(jié)果圖。
1、微電極陣列,2、掃描探針,3、高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān),4、參比電極,5、微電極陣列測(cè)試系統(tǒng),6、輔助電極,7、經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng),8、微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng),we、工作電極接線端,re、參比電極接線端,ce、輔助電極接線端。
具體實(shí)施方式
下面,通過(guò)示例性的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述。然而應(yīng)當(dāng)理解,在沒有進(jìn)一步敘述的情況下,一個(gè)實(shí)施方式中的元件、結(jié)構(gòu)和特征也可以有益地結(jié)合到其他實(shí)施方式中。
本發(fā)明一實(shí)施例,提供了一種多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕的測(cè)試系統(tǒng),包括經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)、微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)和微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)三個(gè)測(cè)試系統(tǒng),所述三個(gè)測(cè)試系統(tǒng)可單獨(dú)進(jìn)行測(cè)試,也可任意兩個(gè)測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用進(jìn)行測(cè)試;所述經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)設(shè)有用于連接工作電極的工作電極接線端、用于連接參比電極的參比電極接線端和用于連接輔助電極的輔助電極接線端;所述微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)設(shè)有掃描探針,用于對(duì)陣列電極進(jìn)行掃描測(cè)試;所述微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)設(shè)有高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān),所述高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)用于耦合整個(gè)陣列電極、或?qū)㈥嚵须姌O的某一組成部分耦合作為工作電極。利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)先將所有微電極全部耦合后,定期對(duì)非均勻結(jié)構(gòu)逐一進(jìn)行電偶電位和電偶電流的高速掃描,獲取非均勻結(jié)構(gòu)的電偶腐蝕狀態(tài)、局部腐蝕電流密度等其它方法無(wú)法提供的電化學(xué)性質(zhì)分布信息及其時(shí)空演變規(guī)律,在確定并量化各影響因素在電偶腐蝕過(guò)程中的作用時(shí)起到關(guān)鍵作用。利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)先將陣列電極中某一組成部分耦合在一起,通過(guò)微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用,進(jìn)行非均勻結(jié)構(gòu)的經(jīng)典電化學(xué)測(cè)試,獲取電極/溶液界面的統(tǒng)計(jì)和面積平均的腐蝕電化學(xué)動(dòng)力學(xué)信息;通過(guò)微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用,對(duì)待測(cè)局部區(qū)域內(nèi)陣列電極用高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)切換出來(lái)進(jìn)行定域測(cè)量,提供非均勻結(jié)構(gòu)局部陽(yáng)極區(qū)或陰極區(qū)內(nèi)的電化學(xué)阻抗及其隨時(shí)間的變化,克服多相共存帶來(lái)的困難。利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)先將陣列電極全部耦合后,通過(guò)微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)和微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用,利用微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針掃描陣列電極表面微區(qū)內(nèi)的氧化還原反應(yīng),原位獲得非均勻結(jié)構(gòu)表面在微觀尺度下的局部陽(yáng)極與陰極的空間分布特征,更重要的是可以定期掃描得到陰、陽(yáng)極區(qū)域隨時(shí)間發(fā)展的演化過(guò)程。利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)先將陣列電極全部耦合后,通過(guò)經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)和微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用,通過(guò)微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針進(jìn)行點(diǎn)掃描,進(jìn)行陣列電極局部電化學(xué)阻抗譜的定點(diǎn)分析,利用微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針進(jìn)行線掃描或面掃描,進(jìn)行陣列電極局部電化學(xué)阻抗譜的線和面分析,獲取非均勻結(jié)構(gòu)被測(cè)表面的局部阻抗特性,精確確定局部腐蝕前沿及周邊區(qū)域電化學(xué)界面的阻抗行為及相應(yīng)參數(shù),通過(guò)阻抗的變化評(píng)估電偶腐蝕的發(fā)展情況,在確定并量化各影響因素在局部陽(yáng)極溶解過(guò)程中的作用時(shí)起到關(guān)鍵作用。
為了實(shí)現(xiàn)對(duì)非均勻結(jié)構(gòu)的經(jīng)典電化學(xué)測(cè)試,在本發(fā)明上述實(shí)施例中,所述經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)為電化學(xué)工作站,可為市售任一規(guī)格型號(hào)的工作站,包括solartronanalytical、princetonappliedresearch、gamry、zennium、autolab、ivium、corrtest、ime/6e系列、chi系列、pg系列、pineaf系列等產(chǎn)品系列或公司生產(chǎn)的各種型號(hào)。
在本發(fā)明上述實(shí)施例中,所述微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)為微區(qū)掃描電化學(xué)工作站。作為優(yōu)選設(shè)計(jì),所述微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)為uniscanm370微區(qū)掃描電化學(xué)工作站或versascan微區(qū)掃描電化學(xué)工作站。
在本發(fā)明上述實(shí)施例中,所述微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)采用基于微電極陣列的多通道電偶腐蝕測(cè)試系統(tǒng),該測(cè)試系統(tǒng)包括模塊化硬件測(cè)試系統(tǒng)和可視化軟件測(cè)試系統(tǒng);所述模塊化硬件測(cè)試系統(tǒng)由機(jī)箱、嵌入式控制器、外設(shè)模塊、儀器模塊四部分組成,所述硬件測(cè)試系統(tǒng)為獨(dú)立主控式硬件測(cè)試系統(tǒng)或遠(yuǎn)程控制式硬件測(cè)試系統(tǒng),所述獨(dú)立主控式硬件測(cè)試系統(tǒng)的機(jī)箱為集成了所述嵌入式控制器及外設(shè)模塊的pxi或pxle機(jī)箱,所述遠(yuǎn)程控制式硬件測(cè)試系統(tǒng)的機(jī)箱為具有集成mxi-express控制模塊并由臺(tái)式計(jì)算機(jī)或者便攜式計(jì)算機(jī)遠(yuǎn)程控制的pxi或pxle機(jī)箱;所述獨(dú)立主控式硬件測(cè)試系統(tǒng)的控制方式由運(yùn)行操作系統(tǒng)的所述嵌入式控制器來(lái)獨(dú)立控制,所述遠(yuǎn)程控制式硬件測(cè)試系統(tǒng)的控制方式由運(yùn)行操作系統(tǒng)的所述臺(tái)式計(jì)算機(jī)或者便攜式計(jì)算機(jī)通過(guò)所述mxi-express控制模塊來(lái)遠(yuǎn)程控制;所述儀器模塊包括采用pxi/pxle總線的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)、第一數(shù)字萬(wàn)用表、第二數(shù)字萬(wàn)用表和微弱電流放大器。
作為上述實(shí)施例的優(yōu)選設(shè)計(jì),所述高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)為按一線m行×n列矩陣配置的高速fet矩陣開關(guān),其行通道r0至rm的數(shù)量(m+1)≥4,列通道c0至cn的數(shù)量(n+1)≥陣列電極的數(shù)量n,并且列通道c0至c(n-1)各自連接微電極陣列中的一個(gè)微電極;所述第一數(shù)字萬(wàn)用表和第二數(shù)字萬(wàn)用表分別用來(lái)測(cè)量微電極陣列中每個(gè)微電極的電偶腐蝕電流和電偶腐蝕電位;將所述高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)進(jìn)行電偶電流測(cè)量的兩個(gè)行通道連接到所述微弱電流放大器的兩個(gè)電流輸入測(cè)量端,而將所述微弱電流放大器的兩個(gè)電壓輸出端接到所述第一數(shù)字萬(wàn)用表的兩個(gè)電壓輸入測(cè)量端,即,將電流測(cè)量轉(zhuǎn)換為電壓測(cè)量;將所述高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)進(jìn)行電偶電位測(cè)量的另外兩個(gè)行通道連接到第二數(shù)字萬(wàn)用表的兩個(gè)電壓輸入測(cè)量端,其中,電壓輸入的低電位測(cè)量端連接一個(gè)參比電極,微電極陣列和參比電極都放置在電解池的電解質(zhì)溶液中;所述可視化軟件測(cè)試系統(tǒng)用虛擬儀器軟件labview編寫。
作為上述實(shí)施例的優(yōu)選設(shè)計(jì),所述高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)為pxi2535或pxie2531,所述第一數(shù)字萬(wàn)用表和第二數(shù)字萬(wàn)用表為pxi4071或pxie4081,所述微弱電流放大器為pxi4022。
本發(fā)明又一實(shí)施例,提供了一種多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕的測(cè)試方法,采用上述多電極耦合的非均勻結(jié)構(gòu)局部腐蝕的測(cè)試系統(tǒng),含有以下步驟:
(一)微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)單獨(dú)測(cè)試:
利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)將陣列電極全部耦合后,通過(guò)高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)對(duì)非均勻結(jié)構(gòu)進(jìn)行電偶電位和電偶電流的掃描,獲取非均勻結(jié)構(gòu)的電偶腐蝕狀態(tài)和局部腐蝕電流密度;
(二)經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)與微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用測(cè)試:
(1)利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)將陣列電極中某一組成部分耦合在一起作為工作電極,與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的工作電極接線端連接,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的參比電極接線端連接參比電極,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的輔助電極接線端連接輔助電極,將工作電極、參比電極和輔助電極放置在電解池的電解質(zhì)溶液中,進(jìn)行陣列電極的開路電位、線性極化電阻、電化學(xué)阻抗譜和動(dòng)電位極化曲線測(cè)試,并獲取非均勻結(jié)構(gòu)的局部陽(yáng)極區(qū)或局部陰極區(qū)內(nèi)的電化學(xué)性質(zhì)參數(shù);
(2)將待測(cè)局部區(qū)域內(nèi)的非均勻結(jié)構(gòu)利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)進(jìn)行切換,高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)的輸出端與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的工作電極接線端連接,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的參比電極接線端連接參比電極,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的輔助電極接線端連接輔助電極,將工作電極、參比電極和輔助電極放置在電解池的電解質(zhì)溶液中,進(jìn)行陣列電極的電化學(xué)阻抗譜測(cè)試,獲取非均勻結(jié)構(gòu)的局部陽(yáng)極區(qū)或局部陰極區(qū)內(nèi)的電化學(xué)阻抗及其隨時(shí)間的變化;
(三)微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)與微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用:
利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)將陣列電極全部耦合后,作為工作電極,接入微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的輸入端,利用微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針掃描陣列電極表面微區(qū)內(nèi)的氧化還原反應(yīng),原位獲得非均勻結(jié)構(gòu)表面在微觀尺度下的局部陽(yáng)極與陰極的空間分布特征;
(四)經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)與微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)聯(lián)用:
利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)將陣列電極全部耦合后,作為工作電極與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的工作電極接線端連接,微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針作為輔助電極,與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的輔助電極接線端連接,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的參比電極接線端連接參比電極,將工作電極、參比電極和輔助電極放置在電解池的電解質(zhì)溶液中,通過(guò)微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針進(jìn)行點(diǎn)掃描,進(jìn)行陣列電極局部電化學(xué)阻抗譜的定點(diǎn)分析,通過(guò)微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針進(jìn)行線掃描或面掃描,進(jìn)行陣列電極局部電化學(xué)阻抗譜的線和面分析,獲取非均勻結(jié)構(gòu)被測(cè)表面的局部阻抗特性。
在上述實(shí)施例所述的測(cè)試方法中,步驟(一)、(二)、(三)、(四)的測(cè)試順序可以任意互換。在步驟(二)中,步驟(1)和步驟(2)的測(cè)試順序也可以互換。也可以單獨(dú)采用步驟(一)、(二)、(三)、(四)中任意一個(gè)步驟作為一個(gè)測(cè)試方法進(jìn)行單獨(dú)測(cè)試。
下述實(shí)施例中,均通過(guò)陣列電極模擬一個(gè)大面積的非均勻結(jié)構(gòu)及其各組成區(qū)域,該非均勻結(jié)構(gòu)可以是一個(gè)由多個(gè)部分組成的大面積焊縫接頭,也可以是一個(gè)由多種材料組成的接頭或連接件。
實(shí)施例1:通過(guò)微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)對(duì)微電極陣列進(jìn)行局部電化學(xué)測(cè)試,其具體步驟如下:
利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)將陣列電極全部耦合后,通過(guò)高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)對(duì)陣列電極逐一進(jìn)行電偶電位和電偶電流的掃描,獲取微電極陣列的電偶腐蝕狀態(tài)和局部腐蝕電流密度。
其測(cè)試流程為:打開微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)軟件,利用高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)將陣列電極全部耦合后,然后定期對(duì)陣列電極逐一進(jìn)行電偶電位和電偶電流的掃描,一般每隔2小時(shí)、或1天、或5天掃描一次。
以對(duì)第i個(gè)陣列電極進(jìn)行掃描測(cè)試為例說(shuō)明上述掃描過(guò)程,參見圖1a-圖1d,圖1a為全耦合時(shí)高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)與微電極陣列的連接狀態(tài)圖,圖1b為對(duì)第i個(gè)陣列電極的電偶電流測(cè)試時(shí)高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)與微電極陣列的連接狀態(tài)圖,圖1c為對(duì)第i個(gè)陣列電極的電偶電位測(cè)試時(shí)高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)與微電極陣列的連接狀態(tài)圖,圖1d為恢復(fù)至全耦合狀態(tài)時(shí)高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)與微電極陣列的連接狀態(tài)圖。在進(jìn)行掃描時(shí),圖1b-1d的順序重復(fù)電偶電流測(cè)量、電偶電位測(cè)量及恢復(fù)全耦合狀態(tài),直至掃描結(jié)束。測(cè)試結(jié)果如圖1e和1f所示,圖中wm表示焊縫區(qū),haz表示熱影響區(qū),bm表示母材區(qū)。
實(shí)施例2:通過(guò)微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)和經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)對(duì)微電極陣列進(jìn)行經(jīng)典電化學(xué)測(cè)試,其具體步驟如下:
參見圖2a,利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)將微電極陣列中某一組成部分耦合在一起作為工作電極,與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的工作電極接線端連接,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的參比電極接線端連接參比電極,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的輔助電極接線端連接輔助電極,將工作電極、參比電極和輔助電極放置在電解池的電解質(zhì)溶液中,進(jìn)行陣列電極的開路電位、線性極化電阻、電化學(xué)阻抗譜和動(dòng)電位極化曲線測(cè)試,獲取非均勻結(jié)構(gòu)某一組成部分的宏觀電化學(xué)信息。
其測(cè)試流程為:
(1)開啟電化學(xué)工作站,選擇“開路電位”,設(shè)置需要監(jiān)測(cè)的時(shí)間后,進(jìn)行開路電位測(cè)試。
(2)待開路電位穩(wěn)定后,進(jìn)行線性極化電阻測(cè)試,掃描范圍為±10mvvs.ocp,掃描速率為0.1667mv/s。
(3)待開路電位穩(wěn)定后,進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜測(cè)試,掃描頻率范圍為100khz-0.01hz,擾動(dòng)信號(hào)為幅值10mv以內(nèi)的正弦波。
(4)待開路電位穩(wěn)定后,線性極化電阻和電化學(xué)阻抗譜測(cè)試完成后,進(jìn)行動(dòng)電位極化曲線測(cè)試,掃描范圍為相對(duì)于開路電位±250mv,掃描速率0.1667mv/s。
在上述測(cè)試流程中,步驟(2)和步驟(3)可以互換,在步驟(2)和(4)中,掃描范圍和掃描速率都可以根據(jù)不同研究體系設(shè)置不同的參數(shù)。以焊接接頭中母材區(qū)為例,測(cè)試結(jié)果如圖2b-2d所示。
實(shí)施例3:通過(guò)微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)和經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)對(duì)微電極陣列進(jìn)行經(jīng)典電化學(xué)測(cè)試,其具體步驟如下:
參見圖3a,將感興趣的局部區(qū)域內(nèi)的微電極利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)進(jìn)行切換,高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)的輸出端與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的工作電極接線端連接,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的參比電極接線端連接參比電極,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的輔助電極接線端連接輔助電極,將工作電極、參比電極和輔助電極放置在電解池的電解質(zhì)溶液中,進(jìn)行陣列電極的電化學(xué)阻抗譜測(cè)試,獲取非均勻結(jié)構(gòu)的局部陽(yáng)極區(qū)或局部陰極區(qū)內(nèi)的電化學(xué)阻抗及其隨時(shí)間的變化。
其測(cè)試流程為:
(1)將微電極陣列中所感興趣的局部區(qū)域內(nèi)的微電極用高速開關(guān)切換出來(lái)。
(2)開啟電化學(xué)工作站,待開路電位穩(wěn)定后,進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜測(cè)試,掃描頻率范圍為100khz-0.01hz,擾動(dòng)信號(hào)為幅值10mv以內(nèi)的正弦波。以焊接接頭中母材區(qū)為例,測(cè)試結(jié)果如圖3b所示。
實(shí)施例4:通過(guò)微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)與微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行微區(qū)電化學(xué)測(cè)試,其具體步驟如下:
參見圖4a,利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)將陣列電極全部耦合后,作為工作電極,接入uniscanm370微區(qū)掃描電化學(xué)工作站的輸入端,利用微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針掃描陣列電極表面微區(qū)內(nèi)的氧化還原反應(yīng),原位獲得非均勻結(jié)構(gòu)表面在微觀尺度下的局部陽(yáng)極與陰極的空間分布特征。
其測(cè)試過(guò)程為:
(1)利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速開關(guān)先將所有陣列電極全部耦合后,作為工作電極接入uniscanm370微區(qū)掃描電化學(xué)工作站的vin端。
(2)將陣列電極放入電解池中,并將微電極調(diào)平,開啟uniscanm370微區(qū)掃描電化學(xué)工作站的測(cè)試軟件,利用uniscanm370微區(qū)掃描電化學(xué)工作站的控制單元將掃描探針調(diào)節(jié)到距離陣列電極表面100μm以下,向電解池中加入電解質(zhì)溶液,設(shè)置掃描范圍參數(shù)進(jìn)行測(cè)試,掃描范圍如x=12000μm,y=1000μm,其中x、y表示掃描范圍。測(cè)試結(jié)果如圖4b所示,其中,x=0-3000μm范圍內(nèi)為焊縫區(qū),x=3000-5000μm范圍內(nèi)為熱影響區(qū),x=5000-12000μm范圍內(nèi)為母材區(qū)。
實(shí)施例5:通過(guò)經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)與微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行微區(qū)電化學(xué)測(cè)試,其具體步驟如下:
參見圖5a,利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速矩陣轉(zhuǎn)換開關(guān)將陣列電極全部耦合后,作為工作電極與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的工作電極接線端連接,微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針作為輔助電極,與經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的輔助電極接線端連接,經(jīng)典電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)的參比電極接線端連接參比電極,將工作電極、參比電極和輔助電極放置在電解池的電解質(zhì)溶液中,通過(guò)微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針進(jìn)行點(diǎn)掃描,進(jìn)行陣列電極局部電化學(xué)阻抗譜的定點(diǎn)分析,通過(guò)微區(qū)電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)的掃描探針進(jìn)行線掃描或面掃描,進(jìn)行陣列電極局部電化學(xué)阻抗譜的線和面分析,獲取非均勻結(jié)構(gòu)被測(cè)表面的局部阻抗特性。
其測(cè)試過(guò)程為:
(1)將電化學(xué)工作站與uniscanm370微區(qū)掃描電化學(xué)工作站的工作電極連接,利用微電極陣列測(cè)試系統(tǒng)的高速開關(guān)先將所有陣列電極全部耦合后,與電化學(xué)工作站的工作電極接線端連接,電化學(xué)工作站的參比電極接線端接入?yún)⒈入姌O、電化學(xué)工作站的輔助電極接線端與作為輔助電極的掃描探針連接。
(2)將陣列電極放入電解池中,并將陣列電極調(diào)平,開啟uniscanm370微區(qū)掃描電化學(xué)工作站的測(cè)試軟件,利用uniscanm370微區(qū)掃描電化學(xué)工作站的控制單元將掃描探針下到距離陣列電極100μm以下,向電解池中加入電解質(zhì)溶液,輸入電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率,選擇點(diǎn)掃,掃描頻率范圍為100khz-0.01hz,進(jìn)行局部電化學(xué)阻抗譜的定點(diǎn)(即全頻掃描)分析。
(3)選擇線掃或面掃,設(shè)置掃描范圍參數(shù),掃描范圍如x=12000μm,y=1000μm,其中x、y表示掃描方向及位置。輸入特征頻率,進(jìn)行局部電化學(xué)阻抗譜的線或面掃描(某一固定的低頻頻率)測(cè)試。測(cè)試結(jié)果如圖5b-5c所示。
上述實(shí)施例用來(lái)解釋本發(fā)明,而不是對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限制,在本發(fā)明的精神和權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi),對(duì)本發(fā)明做出的任何修改和改變,都落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。