本申請是申請日為：2015年09月08日、申請?zhí)枮椋?015105682073、名稱為：一種液態(tài)金屬密度測量設(shè)備及測量方法的分案申請。本發(fā)明涉及一種液態(tài)金屬密度測量設(shè)備的測量方法，適用于絕大多數(shù)金屬、合金或其它非金屬材料在熔融態(tài)下密度的測量。
背景技術(shù)：
：密度作為描述物質(zhì)狀態(tài)的一個重要序參量，無論是對于空間長程有序的固體晶體，還是對于長程無序的液體和氣體，其重要性都不言而喻。在液態(tài)金屬或合金中，密度是反映體系原子堆積狀態(tài)的最直接的參數(shù)，其數(shù)值大小直接決定了表征熔體空間原子結(jié)構(gòu)的徑向分布函數(shù)的大小。在液-液轉(zhuǎn)變、液-固相轉(zhuǎn)變等現(xiàn)象中，密度是構(gòu)建相關(guān)理論的基礎(chǔ)。在討論液態(tài)金屬的基本行為和性質(zhì)時，密度更是不可缺少的基本物理量，液態(tài)金屬所有的基本性質(zhì)，如粘度、表面張力等都與液態(tài)金屬密度息息相關(guān)。在工程應(yīng)用的方面，液態(tài)金屬的密度廣泛應(yīng)用于提煉過程中物質(zhì)平衡，金屬-熔渣的反應(yīng)動力學(xué)，冶煉爐中傳熱計算等。對于液態(tài)金屬和爐渣的分離過程，非金屬夾渣物在液態(tài)金屬中上浮的速度主要取決于液態(tài)金屬和爐渣兩相的密度差。此外，液態(tài)金屬或合金體積變化的規(guī)律及微觀機制對理解凝固過程具有重要意義。因此無論從工程技術(shù)方面還是科學(xué)研究方面來看，獲得精確的液態(tài)金屬或合金的密度數(shù)據(jù)都具有非常重要的意義。對于常溫下固態(tài)金屬密度的測量非常簡單方便，已有前人做過大量工作。然而與常溫固態(tài)金屬情形不同，對于高溫金屬或合金熔體的密度，迄今為止還沒有方便、快捷的測量手段。在過去的幾百年間，人們已經(jīng)測量和積累了部分的液態(tài)純金屬和二元合金密度的數(shù)據(jù)，但由于技術(shù)條件的限制，比較可靠的數(shù)據(jù)還僅限于普通的低熔點金屬及其合金，對于其他金屬或合金，由于金屬化學(xué)活性太強或熔點太高，精確的熔體密度值還有待測量?？偠灾延械囊簯B(tài)金屬或合金的密度數(shù)據(jù)，無論是精度上還是數(shù)量上都還遠不能滿足科學(xué)研究和工程應(yīng)用的要求。在液態(tài)金屬和合金密度的測量技術(shù)方面，目前比較常見的測量方法主要有archimedean法、密度計法和膨脹計法等。但這些方法都有不同程度的缺陷和不足。如archimedean法要求液態(tài)金屬實驗的體積較大，而且實驗輔助材料的選取困難，限制因素較多；而對于膨脹計法，表面張力的存在毫無疑問會影響實驗的測量精度。因此，為了促進液態(tài)金屬和合金相關(guān)理論和應(yīng)用的發(fā)展，獲得更多、更精確的液態(tài)金屬和合金的密度數(shù)據(jù)，需要開發(fā)出一種操作簡單方便、測量范圍廣、測量精度高的熔體密度測量設(shè)備及測量技術(shù)。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，提出了一種液態(tài)金屬密度的測量設(shè)備的測量方法，以期能利用操作簡單、測量方便的測量設(shè)備獲得精確度高的液態(tài)金屬和合金的熔體密度數(shù)據(jù)，從而能為液態(tài)金屬和合金的相關(guān)理論研究和工程應(yīng)用提供可靠的技術(shù)支持和數(shù)據(jù)支撐。本發(fā)明為解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案：本發(fā)明一種液態(tài)金屬密度測量設(shè)備的測量方法的特點是，所述液態(tài)金屬密度測量設(shè)備是應(yīng)用于真空測量系統(tǒng)中；所述液態(tài)金屬密度測量設(shè)包括：頂板、上端石英管、待測試金屬樣品、下端石英管、固定石墨塊和滑動塊；由所述頂板、滑動塊和固定石墨塊按從上到下的順序構(gòu)成主體模塊；所述滑動塊在所述頂板和固定石墨塊之間為水平可移動結(jié)構(gòu)；在所述滑動塊的軸向位置處設(shè)置有所述上端石英管；在所述固定石墨塊的中心沿軸向位置處設(shè)置有所述下端石英管；在所述固定石墨塊內(nèi)，處于所述下端石英管的下方設(shè)置有調(diào)節(jié)頂桿；所述上端石英管與所述下端石英管能在所述滑動塊的作用下形成第一工作位和第二工作位；所述第一工作位為：所述上端石英管與所述下端石英管在互相對接的位置處，從而能形成一整體空腔；在所述整體空腔內(nèi)設(shè)置有所述待測試金屬樣品；所述第二工作位為：所述上端石英管與所述下端石英管在互相錯開的位置處；所述真空測量系統(tǒng)包括：計算機、加熱電路和測溫電路、真空腔體、金屬加熱臺、t字頭推桿、冷卻循環(huán)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)以及通訊溫控儀和交流變壓器組合電路；在所述真空腔體內(nèi)設(shè)置有所述金屬加熱臺，在所述金屬加熱臺中設(shè)置有所述液態(tài)金屬密度測量設(shè)備；所述t字頭推桿貫穿所述真空腔體的側(cè)壁；并與所述滑動塊固定連接，從而利用所述t字頭推桿使得所述滑動塊能在所述主體模塊中滑動，從而形成第一工作位與第二工作位；所述真空腔體分別與所述冷卻循環(huán)系統(tǒng)和所述真空系統(tǒng)相連通；所述通訊溫控儀和交流變壓器組合電路與所述計算機相連通，并通過所述加熱電路和測溫電路與所述金屬加熱臺相連通；所述真空測量系統(tǒng)是通過所述計算機設(shè)置所述通訊溫控儀和交流變壓器組合電路的加熱溫度，并通過所述加熱電路和測溫電路傳遞給所述金屬加熱臺；所述加熱電路和測溫電路還實時反饋液態(tài)金屬密度測量設(shè)備的溫度給所述計算機；同時通過所述計算機設(shè)置所述真空腔體的真空度，并控制所述真空系統(tǒng)獲得所述真空度；通過所述冷卻循環(huán)系統(tǒng)控制所述真空腔體和所述待測試金屬樣品的溫度；從而獲得冷卻后的待測試金屬樣品。所述測量方法是按如下步驟進行：步驟、稱量下端石英管的重量，記為m1；步驟、將已知密度為ρ1的乙醇溶液注滿所述下端石英管中，并稱量總質(zhì)量，記為m2；步驟3、利用式(1)獲得所述下端石英管的內(nèi)腔體積v:步驟、設(shè)置滑動塊與固定石墨塊處在第一工作位上，并將待測試金屬樣品置于對接后的整體空腔內(nèi)，并使得所述待測試金屬樣品的高度位于所述上端石英管高度的一半以上；步驟、在計算機中設(shè)置真空腔體的真空度，所述待測試金屬樣品的加熱溫度t及其加熱方式；步驟、利用所述真空系統(tǒng)將所述真空腔體抽真空至所設(shè)定的真空度；步驟、利用加熱電路和測溫電路將待測試金屬樣品加熱至所設(shè)定的加熱溫度t，并保溫t時間；從而獲得液態(tài)的待測試金屬樣品；步驟、利用所述t字頭推桿推動所述滑動塊至第二工作位；從而在所述上端石英管和所述下端石英管中分別形成有所述液態(tài)的待測試金屬樣品；步驟、通過所述冷卻循環(huán)系統(tǒng)冷卻所述液態(tài)的待測試金屬樣品,從而分別凝固為上端固態(tài)的待測試金屬樣品和下端固態(tài)的待測試金屬樣品；步驟、稱量所述下端石英管和所述下端固態(tài)的待測試金屬樣品的總質(zhì)量，記為m3；步驟11、利用式(2)獲得所述待測試液態(tài)金屬樣品的密度ρ，從而實現(xiàn)液態(tài)金屬密度的測量：與已有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果體現(xiàn)在：1、本發(fā)明測量設(shè)備操作簡單，測量方便；同時本測量設(shè)備具有很好的移植性，測量環(huán)境容易搭建；此外，本發(fā)明的測量范圍非常廣，一方面，被測量系統(tǒng)的復(fù)雜程度對本發(fā)明不構(gòu)成限制，本發(fā)明不僅能方便地獲得一般純金屬熔體的密度數(shù)據(jù)，而且能測量二元、三元及多組元合金構(gòu)成的熔體系統(tǒng)；另一方面，本發(fā)明能測量的溫度、成分范圍都非常廣，除了一般的低熔點金屬及其合金，對于高熔點、高化學(xué)活性的金屬或合金同樣能進行有效測量；2、本發(fā)明通過測量指定體積的高溫熔體的質(zhì)量來獲得相應(yīng)液態(tài)金屬和合金的密度數(shù)值，其測量過程不受表面張力的影響，因此，測量數(shù)據(jù)的精度高，獲得的液態(tài)金屬和合金的密度數(shù)據(jù)值準(zhǔn)確；3、本發(fā)明測量過程中對被測樣品的限制少，實驗輔助材料選取常見已知密度的液體如水或乙醇即可，實驗輔助材料易于選擇，即實驗測量易于進行，便于本發(fā)明進行大量推廣和應(yīng)用。附圖說明圖1a為本發(fā)明一種實施例的第一工作位示意圖；圖1b為本發(fā)明一種實施例的第二工作位示意圖；圖1c為本發(fā)明另一種實施例的第一工作位示意圖；圖1d為本發(fā)明另一種實施例的第二工作位示意圖；圖2為以本發(fā)明測量設(shè)備構(gòu)成的測試系統(tǒng)示意圖；圖中標(biāo)號：1頂板；2上端石英管；3待測試金屬樣品；4下端石英管；5固定石墨塊；6滑動塊；7計算機；8加熱電路和測溫電路；9真空腔體；10金屬加熱臺；11t字頭推桿；12冷卻循環(huán)系統(tǒng)；13真空系統(tǒng)；14通訊溫控儀和交流變壓器組合電路。具體實施方式為了對本發(fā)明做進一步的論述，下面將結(jié)合兩個四元合金ce70al10cu19.5co0.5和ce70al10cu18co2的液態(tài)密度測量實例進行具體說明。本發(fā)明實例樣品均由純度為99.99％的al、cu和co及99％的ce的原材料配制而成。配制完成后，需利用空熔煉爐吸鑄為2mm的棒狀樣品，測量實驗進行前需將樣品表面拋光、打磨保證樣品能放入內(nèi)徑為2mm的石英管中，吸鑄過程采用氬氣保護，為了保證成分均勻，樣品在真空熔煉爐內(nèi)需至少熔煉5次。本發(fā)明中提出的用于測量液態(tài)合金ce70al10cu19.5co0.5和ce70al10cu18co2的密度的設(shè)備包括如下特征：頂板1、上端石英管2、待測試金屬樣品3、下端石英管4、固定石墨塊5和滑動塊6，如圖1所示，其中上端石英管2和下端石英管4的內(nèi)徑為2mm；由頂板1、滑動塊6和固定石墨塊5按從上到下的順序構(gòu)成主體模塊；滑動塊6在頂板1和固定石墨塊5之間為水平可移動結(jié)構(gòu)；在后續(xù)測量過程中，能通過滑動塊6在主體模塊中的水平滑動，實現(xiàn)第一工作位與第二工作位之間的切換，從而獲得待測液態(tài)金屬或合金在指定體積下質(zhì)量，進而得到金屬或合金熔體的在指定溫度下精確的密度數(shù)值；在滑動塊6的軸向位置處設(shè)置有上端石英管2；在固定石墨塊5的中心沿軸向位置處設(shè)置有下端石英管4；在固定石墨塊5內(nèi)，處于下端石英管4的下方設(shè)置有調(diào)節(jié)頂桿；上端石英管2與下端石英管4能在滑動塊6的作用下形成第一工作位和第二工作位；第一工作位為：上端石英管2與下端石英管4在互相對接的位置處，從而能形成一整體空腔；在整體空腔內(nèi)設(shè)置有待測試金屬樣品3,如圖1a所示；第二工作位為：上端石英管2與下端石英管4在互相錯開的位置處,如圖1b所示。需要指出的是本測量設(shè)備還包括另一個變體，其第一工作位和第二工作位分別如圖1c和圖1d所示，這兩種設(shè)備具有相同的本質(zhì)，測量方式也幾乎一樣，差別僅在于滑動塊6的位置和滑動動作發(fā)生了變化；在測量過程中，為了保證樣品的真空環(huán)境，本發(fā)明中提出的密度測量設(shè)備將放置真空測量系統(tǒng)中進行操作，該真空測量系統(tǒng)具有如下特征：計算機7、加熱電路和測溫電路8、真空腔體9、金屬加熱臺10、t字頭推桿11、冷卻循環(huán)系統(tǒng)12、真空系統(tǒng)13以及通訊溫控儀和交流變壓器組合電路14，如圖2所示；在真空腔體9內(nèi)設(shè)置有金屬加熱臺10，在金屬加熱臺10中設(shè)置有液態(tài)金屬密度測量設(shè)備；t字頭推桿11貫穿真空腔體9的側(cè)壁；并與滑動塊6固定連接，從而利用t字頭推桿11使得滑動塊6能在主體模塊中滑動，從而形成第一工作位與第二工作位，對于圖1a和圖1b所示的設(shè)備，t字頭推桿11的動作是推動滑動塊6使得第一工作位切換為第二工作位，從而對樣品形成剪切；而對于圖1c和圖1d所示的設(shè)備的變體，t字頭推桿11的動作則是拉動滑動塊6使得第一工作位切換為第二工作位，剪切樣品；真空腔體9分別與冷卻循環(huán)系統(tǒng)12和真空系統(tǒng)13相連通，在真空腔體9的側(cè)壁上分別設(shè)置一個抽真空端口和一個通入冷卻氣體的冷卻氣體導(dǎo)入端口；通訊溫控儀和交流變壓器組合電路14與計算機7相連通，并通過加熱電路和測溫電路8與金屬加熱臺10相連通；真空測量系統(tǒng)是通過計算機7設(shè)置通訊溫控儀和交流變壓器組合電路14的加熱溫度，并通過加熱電路和測溫電路8傳遞給金屬加熱臺10；加熱電路和測溫電路8還實時反饋液態(tài)金屬密度測量設(shè)備的溫度給計算機7；同時通過計算機7設(shè)置真空腔體9的真空度，并控制真空系統(tǒng)13獲得真空度；通過冷卻循環(huán)系統(tǒng)12控制真空腔體9和待測試金屬樣品3的溫度，通過冷卻水防止實驗過程中真空腔體9溫度過高，通過通入冷卻氣體迅速冷卻液態(tài)金屬試樣；從而獲得冷卻后的待測試金屬樣品3。利用本發(fā)明提出的測量設(shè)備測量液態(tài)合金ce70al10cu19.5co0.5和ce70al10cu18co2的密度的方法包括如下步驟：步驟1、稱量下端石英管4的重量，記為m1，本實例為0.5460g和0.5519g；步驟2、將已知密度為ρ1的乙醇溶液注滿下端石英管4中，并稱量總質(zhì)量，記為m2；步驟3、利用式(1)獲得下端石英管(4)的內(nèi)腔體積v，本實例中分別為0.1235ml和0.1223ml:步驟4、設(shè)置滑動塊6與固定石墨塊5處在第一工作位上，并將待測試金屬樣品3置于對接后的整體空腔內(nèi)，并使得待測試金屬樣品3的高度位于上端石英管2高度的一半以上，保證待測試金屬樣品3熔化后能完全充滿下端石英管4；步驟5、在計算機7中設(shè)置真空腔體9的真空度，本實例中為8·10-3pa，待測試金屬樣品3的加熱溫度t，本例中為550℃，及其加熱方式，加熱方式有最大功率加熱和恒定升溫速率加熱，本例中為后一種方式加熱；步驟6、利用真空系統(tǒng)13將真空腔體9抽真空至所設(shè)定的真空度；步驟7、利用加熱電路和測溫電路8將待測試金屬樣品3加熱至所設(shè)定的加熱溫度t，并保溫t時間；從而獲得液態(tài)的待測試金屬樣品3；步驟8、利用t字頭推桿11推動滑動塊6至第二工作位，對于圖1c和圖1d所示的設(shè)備的變體，t字頭推桿11的動作變?yōu)槭抢瓌踊瑒訅K6至第二工作位；從而在上端石英管2和下端石英管4中分別形成有液態(tài)的待測試金屬樣品；步驟9、通過冷卻循環(huán)系統(tǒng)12冷卻液態(tài)的待測試金屬樣品3,從而分別凝固為上端固態(tài)的待測試金屬樣品和下端固態(tài)的待測試金屬樣品，冷卻過程中是利用冷卻循環(huán)系統(tǒng)12將向真空腔體9中通入冷卻氣體；步驟10、稱量下端石英管4和下端固態(tài)的待測試金屬樣品的總質(zhì)量，記為m3；步驟11、利用式(2)獲得待測試液態(tài)金屬樣品3的密度ρ，從而實現(xiàn)液態(tài)金屬密度的測量，本例中分別為5.905g/cm3和5.872g/cm3：表1利用本發(fā)明測得的兩個四元合金液態(tài)金屬密度結(jié)果。樣品成分ce70al10cu19.5co0.5ce70al10cu18co2石英管重量m1(g)0.54600.5519石英管容積v(ml)0.12350.1223試樣重量m(g)0.72930.7181密度ρ(g/cm3)5.9055.872表1實驗結(jié)果(實驗條件：550℃，真空度8·10-3pa)表1出了利用本發(fā)明設(shè)備及相應(yīng)的獲得液態(tài)金屬或合金密度的方法在ce70al10cu19.5co0.5和ce70al10cu18co2合金中的測量結(jié)果，由表易知，本發(fā)明能很好的應(yīng)用于多組元的復(fù)雜合金體系的熔體密度的測量，得到精確的密度數(shù)據(jù)，具有操作簡單，測量方便，測量環(huán)境容易搭建，測量范圍非常廣等眾多優(yōu)點，無論是對科學(xué)研究還是工程測量，都具體廣闊的應(yīng)用前景和巨大的應(yīng)用價值。當(dāng)前第1頁12