本發(fā)明涉及到檢測領(lǐng)域，特別涉及到一種化妝品中多種元素含量的測定方法。

背景技術(shù)：

微波消解法是指利用微波加熱封閉容器中的消解液和試樣，從而在高溫增壓的條件下使各種樣品快速溶解的一種前處理方法。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法是以等離子體為離子源的一種質(zhì)譜型元素分析方法。測定時(shí)樣品由載氣引入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體中心區(qū)，在高溫和惰性氣氛中被去溶劑化、汽化解離和電離，轉(zhuǎn)化為帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離，根據(jù)元素質(zhì)譜峰強(qiáng)度測定樣品中相應(yīng)元素的含量。

目前市場上充斥各種各樣的化妝品，經(jīng)常含有對人體有害的鉛、砷、汞、鎘等物質(zhì)。近年來，隨著化妝品的使用越來越低齡化，社會(huì)上對于健康與環(huán)保意識的不斷加強(qiáng)，對化妝品中鉛、砷、汞、鎘等有害物質(zhì)的含量要求不斷降低，根據(jù)化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007年版，鉛的技術(shù)要求為40mg/kg，砷的技術(shù)要求為10mg/kg，汞的技術(shù)要求為1mg/kg，部分客戶甚至要求增加銅、鈷、銻、鎳等元素的使用限制。

現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)方法普遍為濕式消解法(敞口體系)進(jìn)行前處理，然后采用火焰原子吸收光譜儀和氫化物發(fā)生-原子熒光光度計(jì)進(jìn)行測試。這種方法耗費(fèi)時(shí)間長、易引入外界污染、操作繁瑣、無法進(jìn)行多元素同時(shí)測定。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的主要目的為提供一種化妝品中多種元素含量的測定方法，以解決無法進(jìn)行多元素同時(shí)測定的問題。

本發(fā)明提出一種化妝品中多種元素含量的測定方法，包括步驟：

將指定質(zhì)量的樣品與第一指定量的第一消解液混合，得到第一混合液；

將上述第一混合液與第二指定質(zhì)量的第二消解液混合，得到第二混合液；

將第二混合液進(jìn)行微波消解持續(xù)指定消解時(shí)間，并過濾；

檢測濾液中的指定元素含量。

進(jìn)一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述將第二混合液進(jìn)行微波消解持續(xù)指定消解時(shí)間，并過濾的步驟包括步驟，

在第三指定時(shí)間內(nèi)將溫度調(diào)節(jié)至第一指定溫度，并將上述第一指定溫度維持第四指定時(shí)間；

在第五指定時(shí)間內(nèi)將溫度調(diào)節(jié)至第二指定溫度，并將上述第二指定溫度維持第六指定時(shí)間；

在第七指定時(shí)間內(nèi)將溫度調(diào)節(jié)至第三指定溫度，并將上述第三指定溫度維持第八指定時(shí)間；

在第九指定時(shí)間內(nèi)將溫度調(diào)節(jié)至第四指定溫度。

進(jìn)一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述將上述第一混合液與第二指定質(zhì)量的第二消解液混合，得到第二混合液的步驟之前，還包括步驟：

將第一混合液震蕩混勻持續(xù)第一指定時(shí)間。

進(jìn)一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述將第二混合液進(jìn)行微波消解持續(xù)第二指定時(shí)間，并過濾的步驟之前，還包括步驟：

將第二混合液震蕩混勻持續(xù)震蕩第二指定時(shí)間。

進(jìn)一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述過濾步驟為減壓過濾或常壓過濾。

進(jìn)一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述檢測濾液中的指定元素含量的步驟包括：

利用icp-ms分析儀檢測濾液中的指定元素含量。

進(jìn)一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述第一消解液為硝酸、鹽酸或硫酸中的一種。

進(jìn)一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述硝酸的密度為1g/ml-1.5g/ml之間。

進(jìn)一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述第二消解液為過氧化氫溶液或高猛酸鉀中的一種。

進(jìn)一步地，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述過氧化氫溶液的濃度為15％-45％。

本發(fā)明的化妝品中多種元素含量的測定方法，與現(xiàn)有的檢測技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)主要體現(xiàn)在：降低了檢出限，簡化了測試分析的前處理工作和提高測試準(zhǔn)確度，實(shí)現(xiàn)了多種元素含量同時(shí)準(zhǔn)確測定；減少了多種試劑的使用(如高氯酸、硼氫化鉀、硫酸、鹽酸羥胺、硫脲等)，促進(jìn)環(huán)境保護(hù)；縮短測試時(shí)間，簡化了操作步驟，從而降低了操作人員的技術(shù)要求低，進(jìn)而減少人工成本及降低操作人員的操作強(qiáng)度。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一實(shí)施例的化妝品中多種元素含量的測定方法的流程示意圖；

圖2為本發(fā)明一實(shí)施例的化妝品中多種元素含量的測定方法的流程示意圖；

圖3為本發(fā)明一具體實(shí)施例的化妝品中多種元素含量的測定方法的鉛、鎘、砷和汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10μg/l的質(zhì)譜示意圖；

圖4為本發(fā)明一具體實(shí)施例的化妝品中多種元素含量的測定方法的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)曲線示意圖；

圖5為本發(fā)明一具體實(shí)施例的化妝品中多種元素含量的測定方法的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)曲線示意圖；

圖6為本發(fā)明一具體實(shí)施例的化妝品中多種元素含量的測定方法的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)曲線示意圖；

圖7為本發(fā)明一具體實(shí)施例的化妝品中多種元素含量的測定方法的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)曲線示意圖。

本發(fā)明目的的實(shí)現(xiàn)、功能特點(diǎn)及優(yōu)點(diǎn)將結(jié)合實(shí)施例，參照附圖做進(jìn)一步說明。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

另外，在本發(fā)明中涉及“第一”、“第二”等的描述僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示其相對重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括至少一個(gè)該特征。另外，各個(gè)實(shí)施例之間的技術(shù)方案可以相互結(jié)合，但是必須是以本領(lǐng)域普通技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)為基礎(chǔ)，當(dāng)技術(shù)方案的結(jié)合出現(xiàn)相互矛盾或無法實(shí)現(xiàn)時(shí)應(yīng)當(dāng)認(rèn)為這種技術(shù)方案的結(jié)合不存在，也不在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。

參照圖1，在本發(fā)明實(shí)施例中，本發(fā)明提供一種化妝品中多種元素含量的測定方法，包括步驟：s1、將指定質(zhì)量的樣品與第一指定量的第一消解液混合，得到第一混合液；s2、將上述第一混合液與第二指定質(zhì)量的第二消解液混合，得到第二混合液；s3、將第二混合液進(jìn)行微波消解持續(xù)指定消解時(shí)間，并過濾；s4、檢測濾液中的指定元素含量。

在上述步驟s1之前，還需要進(jìn)行取樣步驟，一般為從目標(biāo)物中提取少量目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行檢測的重要步驟之一，其具有在不影響目標(biāo)物的主要性質(zhì)的前提下，獲得目標(biāo)物進(jìn)行測試得到各項(xiàng)數(shù)據(jù)的有效途徑之一，被測物提取量需足夠進(jìn)行3-5次測試，取樣時(shí)對被測物的取樣區(qū)域選擇過程要求具有隨機(jī)性，不可在選擇過程中摻雜主觀性選擇，在本發(fā)明實(shí)施例中，取樣重量一般為0.5g-10g，優(yōu)選為0.5g-2g，一般獲取時(shí)在待測物上進(jìn)行隨機(jī)取點(diǎn)獲取樣品，其中，若被測物為液體，則在打開前，劇烈振搖樣品容器1分鐘后再進(jìn)行取樣；若被測物為半流體，則在取樣前，除去表層2cm被測物后再進(jìn)行取樣；若被測物為固體，則在打開前，猛烈振搖1分鐘后立即進(jìn)行取樣。

上述步驟s1-s3，為預(yù)處理步驟，一般為對目標(biāo)物的在進(jìn)行有效工序前的除雜提純等目的的步驟，在某些特殊實(shí)驗(yàn)中預(yù)處理步驟還包括改變物質(zhì)性質(zhì)等目的。

上述步驟s4，為檢測步驟，一般為對進(jìn)行上述取樣和預(yù)處理步驟后的目標(biāo)物進(jìn)行指定的實(shí)驗(yàn)或檢測步驟，一般獲得直接數(shù)據(jù)或間接數(shù)據(jù)，其中，直接數(shù)據(jù)即為改數(shù)據(jù)直接為檢測目標(biāo)數(shù)值或結(jié)果的數(shù)據(jù)；間接數(shù)據(jù)為需通過對應(yīng)的計(jì)算、替換或?qū)Ρ群蟛诺玫侥繕?biāo)數(shù)值或結(jié)果的數(shù)據(jù)，檢測結(jié)果一般根據(jù)檢測設(shè)備、環(huán)境、預(yù)處理步驟和輔助品的偏差存在偏差值，其中預(yù)處理和輔助品差異在制定檢測標(biāo)準(zhǔn)后，可以相應(yīng)的有效避免其所帶來的誤差幅度，其中，上述指定元素一般為鉛、鎘、砷和汞等重金屬或有毒元素，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為鉛、鎘、砷和汞。

如上述步驟s1，將指定質(zhì)量的樣品與第一指定量的第一消解液混合，得到第一混合液，其中，上述樣品的指定質(zhì)量一般為1g-10g，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為0.5g-2g；緩慢將指定質(zhì)量的樣品與第一指定量的第一消解液混合，在混合過程中可進(jìn)行適當(dāng)?shù)臄嚢杌驌u晃，其中，上述第一消解液一般為密度在1g/ml-1.5g/ml之間的硝酸，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選使用密度在1.3g/ml-1.5g/ml之間的硝酸，其中，上述第一指定量一般為1ml-10ml之間，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為3ml-6ml，在完全加入上述第一消解液后一般還需要進(jìn)行搖晃或震動(dòng)混勻處理，并持續(xù)第一指定時(shí)間，上述第一指定時(shí)間一般為0.5-3分鐘，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為1-2分鐘。

如上述步驟s2，將上述第一混合液與第二指定質(zhì)量的第二消解液混合，得到第二混合液，緩慢將上述第一混合液與第二指定量的第二消解液混合，在混合過程中可進(jìn)行適當(dāng)?shù)臄嚢杌驌u晃，其中，上述第二消解液一般為濃度在10％-60％之間的過氧化氫溶液，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選使用濃度在15％-45％之間的過氧化氫溶液，其中，上述第二指定量一般為1ml-10ml之間，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為2ml-5ml，在完全加入上述第二消解液后一般還需要進(jìn)行搖晃或震動(dòng)混勻處理，并持續(xù)第二指定時(shí)間，上述第一指定時(shí)間一般為0.5-3分鐘，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為1-2分鐘，在搖晃處理后一般還需要靜置5-20分鐘，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為5-15分鐘。

如上述步驟s3，將第二混合液進(jìn)行微波消解持續(xù)指定消解時(shí)間，并過濾，微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。微波消解有密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn)，決定了其完全、快速、低空白的優(yōu)點(diǎn)，其中，上述指定消解時(shí)間一般為50-90分鐘，在消解完畢后將容器內(nèi)的混合液進(jìn)行過濾，其中，上述過濾步驟包括常壓過濾、減壓過濾、真空過濾或抽濾，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為抽濾。

如上述步驟s4，檢測濾液中的指定元素含量，在上述檢測濾液中的指定元素含量的步驟中，一般利用icp-ms(電感耦合等離子體-質(zhì)譜)分析儀檢測濾液中的指定元素含量。

在本實(shí)施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述將第二混合液進(jìn)行微波消解持續(xù)指定消解時(shí)間，并過濾的步驟包括步驟，s31、在第三指定時(shí)間內(nèi)將溫度調(diào)節(jié)至第一指定溫度，并將上述第一指定溫度維持第四指定時(shí)間；s32、在第五指定時(shí)間內(nèi)將溫度調(diào)節(jié)至第二指定溫度，并將上述第二指定溫度維持第六指定時(shí)間；s33、在第七指定時(shí)間內(nèi)將溫度調(diào)節(jié)至第三指定溫度，并將上述第三指定溫度維持第八指定時(shí)間；s34、在第九指定時(shí)間內(nèi)將溫度調(diào)節(jié)至第四指定溫度。

如上述步驟s31，在第三指定時(shí)間內(nèi)將溫度調(diào)節(jié)至第一指定溫度，并持續(xù)第四指定時(shí)間，其中，上述第三指定時(shí)間為1-10分鐘，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為3-6分鐘，其中，上述第一指定溫度優(yōu)選為100℃-160℃，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為120℃-150℃；當(dāng)溫度調(diào)節(jié)至上述第一指定溫度后，進(jìn)行保溫，并持續(xù)上述第四指定時(shí)間，其中，上述第四指定時(shí)間一般為1-10分鐘，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為2-5分鐘。

如上述步驟s32，在第五指定時(shí)間內(nèi)將溫度調(diào)節(jié)至第二指定溫度，并將上述第二指定溫度維持第六指定時(shí)間，其中，上述第五指定時(shí)間為1-10分鐘，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為3-6分鐘，其中，上述第二指定溫度一般為120℃-180℃，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為140℃-170℃；當(dāng)溫度調(diào)節(jié)至上述第二指定溫度后，進(jìn)行保溫，并持續(xù)上述第六指定時(shí)間，其中，上述第六指定時(shí)間一般為1-10分鐘，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為2-5分鐘。

如上述步驟s33，在第七指定時(shí)間內(nèi)將溫度調(diào)節(jié)至第三指定溫度，并將上述第三指定溫度維持第八指定時(shí)間，其中，上述第七指定時(shí)間為1-10分鐘，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為3-6分鐘，其中，上述第三指定溫度一般為150℃-210℃，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為170℃-200℃；當(dāng)溫度調(diào)節(jié)至上述第三指定溫度后，進(jìn)行保溫，并持續(xù)上述第八指定時(shí)間，其中，上述第八指定時(shí)間一般為5-20分鐘，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為10-15分鐘。

如上述步驟s34，在第九指定時(shí)間內(nèi)將溫度調(diào)節(jié)至第四指定溫度，其中，上述第九指定時(shí)間為5-25分鐘，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為15-25分鐘，其中，上述第三指定溫度一般為15℃-45℃，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為室溫。

在本實(shí)施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述將上述第一混合液與第二指定質(zhì)量的第二消解液混合，得到第二混合液的步驟之前，還包括步驟：s5、將第一混合液震蕩混勻持續(xù)第一指定時(shí)間。

如上述步驟s5，將第一混合液震蕩混勻持續(xù)第一指定時(shí)間，使上述樣品與上述第一消解液充分混勻，避免由于混合不均導(dǎo)致消解時(shí)反應(yīng)不均，從而導(dǎo)致誤差的出現(xiàn)，其中所述第一指定時(shí)間一般為0.5-3分鐘，在本發(fā)明實(shí)施中，優(yōu)選為1-2分鐘。

在本實(shí)施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述將第二混合液進(jìn)行微波消解持續(xù)第二指定時(shí)間，并過濾的步驟之前，還包括步驟：s6、將第二混合液震蕩混勻持續(xù)震蕩第二指定時(shí)間。

如上述步驟s6，將第二混合液震蕩混勻持續(xù)震蕩第二指定時(shí)間，使上述第一混合液與上述第二消解液充分混勻，避免由于混合不均導(dǎo)致消解時(shí)反應(yīng)不均，從而導(dǎo)致誤差的出現(xiàn)，其中所述第二指定時(shí)間一般為0.5-3分鐘，在本發(fā)明實(shí)施中，優(yōu)選為1-2分鐘，在搖晃處理后一般還需要靜置5-20分鐘，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為5-15分鐘，以去除由于震蕩步驟使混合液中存在的氣泡。

在本實(shí)施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述過濾步驟為減壓過濾或常壓過濾，上述過濾步驟包括常壓過濾、減壓過濾、真空過濾或抽濾，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為抽濾。

在本實(shí)施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述檢測濾液中的指定元素含量的步驟包括：s41、利用icp-ms分析儀檢測濾液中的指定元素含量。

如上述步驟s41，利用icp-ms分析儀檢測濾液中的指定元素含量，icp-ms分析儀的檢測條件在本發(fā)明實(shí)施例中優(yōu)選為：

rf入射功率1550w；載氣為高純氬氣；載氣流速1.0l/min；輔助氣流速

0.09l/min；等離子體流量15.0l/min；泵速0.1r/min；預(yù)沖洗時(shí)間35s；等離子體模式：高靈敏度；調(diào)諧參數(shù)穩(wěn)定時(shí)間：10s；重復(fù)次數(shù)：3次；進(jìn)樣延遲時(shí)間：40s；樣品穩(wěn)定時(shí)間：40s；氦氣流量：3.6ml/min；內(nèi)標(biāo)物質(zhì)：鈧(相對原子質(zhì)量：45)、鍺(相對原子質(zhì)量：72)、銦(相對原子質(zhì)量：115)、镥(相對原子質(zhì)量：175)。

在本實(shí)施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述第一消解液為硝酸、鹽酸或硫酸中的一種，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為硝酸。

在本實(shí)施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述硝酸的密度為1g/ml-1.5g/ml之間，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選使用密度在1.3g/ml-1.5g/ml之間的硝酸。

在本實(shí)施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述第二消解液為過氧化氫溶液或高猛酸鉀中的一種，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選為過氧化氫溶液。

在本實(shí)施例中，上述的化妝品中多種元素含量的測定方法，上述過氧化氫溶液的濃度為15％-45％，在本發(fā)明實(shí)施例中，優(yōu)選使用濃度在15％-45％之間的過氧化氫溶液。

參照圖3-7，在以具體實(shí)施例中，使用上述的化妝品中多種元素含量的測定方法對已通過加標(biāo)(加標(biāo)量10μg/l)的對樣品進(jìn)行測試，所測目標(biāo)元素為鉛、鎘、砷和汞。

參照圖3，上述檢測方法所得的基線穩(wěn)定，儀器響應(yīng)值高。最低能測定溶液濃度為0.05μg/l的樣品溶液，方法檢出限可達(dá)到1μg/kg。

參照圖4-7，使用上述的化妝品中多種元素含量的測定方法對不同濃度的各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測試，并繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)曲線，可以得出曲線的相關(guān)系數(shù)能達(dá)到0.995以上，樣品回收率在80％-110％的范圍內(nèi)。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。