本發(fā)明涉及橡膠生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及一種白炭黑在膠料中分散性的表征方法。
背景技術(shù)：
：上世紀(jì)50年代，白炭黑運(yùn)用在膠料中少量替代炭黑，具有提高撕裂強(qiáng)度的作用。上世紀(jì)70年代，發(fā)現(xiàn)白炭黑與硅烷偶聯(lián)劑共同使用時(shí)，具有提高輪胎濕抓和降低輪胎滾動阻力的作用。進(jìn)入21世紀(jì)以來，隨著環(huán)境問題的惡化，白炭黑在綠色輪胎中的使用得到了更多的關(guān)注和研究。2009年以來，歐盟、美國、日本及我國都提出了各自輪胎的標(biāo)簽法，為了達(dá)到標(biāo)簽法的等級，白炭黑使用量逐步增加是一種趨勢。白炭黑在膠料中分散性較差的原因：白炭黑的粒徑較小，且表面有大量的硅羥基，即使在與膠料的混煉過程中被打散，也會再次聚集在一起，特別是在高溫硫化過程中，白炭黑的團(tuán)聚特別明顯，從而影響膠料的加工及使用性能。影響白炭黑團(tuán)聚的因素有表面積、微觀結(jié)構(gòu)、聚集態(tài)形狀、表面化學(xué)性等，非常復(fù)雜。高分散白炭黑，按其定義，在膠料中具有較高的分散性，越來越多的公司投入到了這種白炭黑的研究和開發(fā)中，但是，對于白炭黑是否具有高分散性，何種分散程度可以稱之為高分散往往是用戶自己判斷，缺乏統(tǒng)一而有說服力的依據(jù)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種白炭黑在膠料中分散性的表征方法，該方法用于判斷白炭黑在膠料中分散性。本發(fā)明的檢測方法可以定量，重現(xiàn)性強(qiáng)，判斷準(zhǔn)確。為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案：一種白炭黑在膠料中分散性的表征方法，該方法包括以下步驟：1)對含有白炭黑和試驗(yàn)硅烷偶聯(lián)劑的膠料在密煉機(jī)中進(jìn)行母膠混煉，混煉過程中不加入硫化劑；2)將混煉后的膠料分成兩部分a膠料和b膠料，將a膠料直接在橡膠加工分析儀器進(jìn)行應(yīng)變掃描測試，根據(jù)公式1獲得△g'熱處理前，公式1如下：△g'＝g'0.23％的應(yīng)變-g'500％的應(yīng)變；g'0.23％的應(yīng)變?yōu)?.23％應(yīng)變時(shí)的彈性模量，g'500％的應(yīng)變?yōu)?00％應(yīng)變時(shí)的彈性模量；3)對b膠料進(jìn)行熱處理，熱處理時(shí)間為10～20min，溫度為150～170℃；4)熱處理完的b膠料立刻放入液氮中，然后移至橡膠加工分析儀器中進(jìn)行應(yīng)變掃描測試，按公式1獲得△g'熱處理后；按公式2進(jìn)行以下的計(jì)算，獲得δ(δg′)testsilica；公式2如下：δ(△g')＝△g'熱處理前-△g'熱處理后；5)使用參比硅烷偶聯(lián)劑替換步驟1)中的試驗(yàn)硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行相同配方膠料的混煉，混煉后的膠料同樣按照1)-4)步驟處理，獲得δ(δg′)參比；6)使用不含硅烷偶聯(lián)劑的配方進(jìn)行混煉，混煉后的膠料同樣按照1)-4)步驟處理，獲得δ(δg′)nosilica；7)對橡膠加工分析儀器應(yīng)變掃描的結(jié)果進(jìn)行處理試驗(yàn)白炭黑分散性x值越大，其分散性越好。本發(fā)明所指的白炭黑為沉淀法、氣相法等工藝生產(chǎn)的白炭黑。所指的白炭黑為表面經(jīng)過改性或未經(jīng)過改性的，表面含有羥基的白炭黑。本發(fā)明在公式(3)nosilica膠料和si137膠料的計(jì)算結(jié)果δ(δg')可以多次試驗(yàn)重復(fù)使用。再次試驗(yàn)時(shí)無需重新混煉和計(jì)算。公式(3)的意義是比較熱處理前后的δg'，表征因?yàn)闊崽幚碓斐傻奶盍蠄F(tuán)聚變化程度。作為優(yōu)選，所述的步驟1)中含有白炭黑和試驗(yàn)硅烷偶聯(lián)劑的膠料按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)包括以下的組分：溶聚丁苯橡膠60～80份，順丁二烯橡膠20～40份，白炭黑60～90份，軟化油25～40份，試驗(yàn)硅烷偶聯(lián)劑5～8份。作為優(yōu)選，所述的試驗(yàn)硅烷偶聯(lián)劑采用si69，參比硅烷偶聯(lián)劑采用si137。本發(fā)明使用si137的作為參比的意義：si137分子的一端為三乙氧基,與白炭黑表面的硅羥基作用。另一端為長鏈烷烴，有較強(qiáng)的疏水作用，能夠有效防止白炭黑在膠料中的團(tuán)聚。含有si137的配方，在熱處理過程中，白炭黑團(tuán)聚不明顯，δg'變化不明顯。si137的化學(xué)名稱為：正辛基三乙氧基硅烷，si137的分子式為：si137膠料所用的白炭黑可以為任意一種白炭黑，推薦索爾維公司的1165mp或者贏創(chuàng)公司的7000gr白炭黑。作為優(yōu)選，所述的橡膠加工分析儀器中進(jìn)行應(yīng)變掃描測試的條件如下：溫度45℃，頻率為0.1hz，應(yīng)變范圍為從0.23％至500％。作為優(yōu)選，所述的步驟1)中混煉的方法如下：1)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速:60rpm；初始溫度：65℃；填充系數(shù)：0.7；2)0秒時(shí)加入所有橡膠；30秒時(shí)加入總量1/2的白炭黑和所有細(xì)料；60秒時(shí)加入剩余白炭黑；3)密煉機(jī)溫度上升到95℃時(shí)加入軟化油；4)密煉機(jī)溫度上升到130℃，上頂栓升降，掃除；5)密煉機(jī)溫度上升到145℃，通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速，使溫度保持在145℃為90秒；6)排膠。本發(fā)明的創(chuàng)新思路為：無論上述的白炭黑本身性能如何，它最終在膠料中都會發(fā)生聚集，且這種聚集隨著溫度的升高而加劇。所以，我們可以通過白炭黑在高溫情況下的抗聚集能力，來判斷白炭黑分散性。熱處理的意義是模擬膠料在不含硫化劑的條件下經(jīng)歷硫化溫度和時(shí)間，使白炭黑團(tuán)聚發(fā)生。檢測方法可以定量，重現(xiàn)性強(qiáng)，判斷準(zhǔn)確。附圖說明圖1為橡膠加工分析儀器rpa2000分析的原理示意圖。具體實(shí)施方式：本發(fā)明使用的待評價(jià)白炭黑的配方為：配方以橡膠母體為100份的計(jì)算。具體配方包括：溶聚丁苯橡膠70份，順丁二烯橡膠30份，白炭黑80份，軟化油32.5份，si696.4份。本發(fā)明使用的作為參比的含有si137配方為：配方以橡膠母體為100份的計(jì)算。具體配方包括：溶聚丁苯橡膠70份，順丁二烯橡膠30份，白炭黑80份，軟化油32.5份，si1376.4份。對三種白炭黑a、b、c的分散性進(jìn)行評價(jià)。對上述三種白炭黑的配方進(jìn)行計(jì)算，配方如下表(份數(shù))。原材料試驗(yàn)配方a試驗(yàn)配方b試驗(yàn)配方c參比si137配方無硅烷配方白炭黑a80--80-白炭黑b-80---白炭黑c--80--白炭黑1165mp----80溶聚丁苯7070707070順丁橡膠3030303030軟化油32.532.532.532.532.5si696.46.46.4--si137---8-總分?jǐn)?shù)218.9218.9218.9220.5212.5將上述五個(gè)配方放入密煉機(jī)混煉，五個(gè)配方使用相同工藝混煉工藝，具體如下。轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速:60rpm；初始溫度：65℃；填充系數(shù)：0.7。0秒時(shí)加入所有橡膠；30秒時(shí)加入總量1/2的白炭黑和所有細(xì)料；60秒時(shí)加入剩余白炭黑。密煉機(jī)溫度上升到95℃時(shí)加入軟化油。密煉機(jī)溫度上升到130℃，上頂栓升降，掃除。密煉機(jī)溫度上升到145℃，通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速，使溫度保持在145℃大約為90秒。排膠。五個(gè)配方排出的膠料，均分為兩部分，第一部分膠料直接在橡膠加工分析儀器(rpa2000)進(jìn)行應(yīng)變掃描測試。應(yīng)變掃描的測試條件為：溫度45℃，頻率為0.1hz，應(yīng)變范圍為從0.23％至500％。第二部分的膠料進(jìn)行熱處理。熱處理時(shí)間為15min，溫度為160℃。對rpa2000應(yīng)變掃描的結(jié)果g'進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄。原材料試驗(yàn)配方a試驗(yàn)配方b試驗(yàn)配方c參比si137配方無硅烷配方熱處理前g'0.23％847.4974.3806.6470.65167.4熱處理前g'500％26.226.024.919.418.2熱處理前的δg'821.2948.3781.7451.25149.2熱處理后g'0.23％1698.81232.81431.1405.33125.5熱處理后g'500％76.865.780.318.920.5熱處理后的δg'1622.01167.11350.8386.43105.0δ(δg')800.8218.8569.1-64.8-2044.2三種白炭黑分散度x的計(jì)算結(jié)果如下。白炭黑分散度白炭黑a白炭黑b白炭黑cx0.620.920.74試驗(yàn)評價(jià)結(jié)果顯示，白炭黑a最差，白炭黑c次之，白炭黑b最佳。本次的試驗(yàn)的分散度結(jié)果，可以與其他品種白炭黑的計(jì)算結(jié)果，進(jìn)行橫向和縱向的對比。以上為對本發(fā)明實(shí)施例的描述，通過對所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實(shí)施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的。本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實(shí)施列，而是要符合與本文所公開的原理和新穎點(diǎn)相一致的最寬的范圍。當(dāng)前第1頁12