本發(fā)明涉及食品領(lǐng)域，具體涉及一種乳粉中脂肪過(guò)氧化值的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
：《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中過(guò)氧化值的測(cè)定》(gb5009.227-2016)的適用范圍為食用動(dòng)植物油脂、食用油脂類制品以及以小麥粉等為原料經(jīng)過(guò)油炸、膨化、烘烤、調(diào)制等加工工藝而制成的食品，同時(shí)，上述標(biāo)準(zhǔn)不適用于植脂末等包埋類油脂制品的測(cè)定。乳粉作為一種常見(jiàn)的包埋類油脂制品，其是以鮮牛奶制成的干粉，用冷凍或加熱的方法除去乳中幾乎全部的水分，干燥后而成粉末。乳粉在保留牛乳營(yíng)養(yǎng)成分的同時(shí)，除去乳中大量水分，既利于包裝運(yùn)輸，又便于保藏使用。脂肪是乳粉中的主要成分之一，通過(guò)提取脂肪并對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，如測(cè)定酸價(jià)或過(guò)氧化值，以衡量乳粉質(zhì)量。然而，目前乳粉中脂肪過(guò)氧化值的測(cè)定方法尚不成熟，增加了乳粉質(zhì)量把控難度。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：發(fā)明人經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期實(shí)踐發(fā)現(xiàn)：乳粉中含有蛋白質(zhì)、乳糖等物質(zhì)，導(dǎo)致乳粉中的脂肪被包埋，通過(guò)將乳粉超聲溶解，將包埋的脂肪釋放，然后通過(guò)萃取濃縮后，加入飽和碘化鉀溶液，混合溶液中含有的動(dòng)植物油脂氧化過(guò)程中產(chǎn)生過(guò)氧化物、醛、酮等，能將飽和碘化鉀氧化成游離碘，最后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，從而測(cè)定乳粉中脂肪過(guò)氧化值，進(jìn)行乳粉質(zhì)量把控。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種乳粉中脂肪過(guò)氧化值的測(cè)定方法，包括以下步驟：s1：萃取乳粉中的脂肪；s2：采用滴定法測(cè)定脂肪的過(guò)氧化值。整個(gè)測(cè)定過(guò)程在不高于55℃的環(huán)境下進(jìn)行，以避免溫度過(guò)高導(dǎo)致油脂氧化，影響測(cè)定結(jié)果，另外，滴定時(shí)間不超過(guò)1min。進(jìn)一步，所述乳粉中脂肪的萃取方法包括以下步驟：s11：將乳粉與蒸餾水混合，促使水溶性物質(zhì)充分溶于蒸餾水中，加入乙醇，超聲振蕩20-30min，得到第一混合物；s12：向第一混合物中加入乙醚，形成明顯的兩相分層，避免對(duì)后續(xù)萃取造成干擾，抽提1-3min，得到第二混合物；s13：向第二混合物中加入石油醚，抽提0.5-1.5min，靜置20-40min，取上層醚層；s14：將上層醚層進(jìn)行蒸餾，蒸餾所得殘留物即為乳粉中的脂肪。上述乙醇、乙醚、石油醚均經(jīng)蒸餾提純，不含過(guò)氧化物。進(jìn)一步，所述乳粉中不含淀粉時(shí)，基于質(zhì)量為1g的乳粉，蒸餾水體積為1-1.3ml，乙醇體積為1-1.3ml，乙醚體積為1.3-2ml，石油醚體積為1.3-2ml。發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得出上述用量配比，乙醇用于沉淀蛋白質(zhì)等物質(zhì)，將包埋的脂肪釋放，乙醚和石油醚用于徹底的萃取脂肪，提高萃取率，提高測(cè)定結(jié)果的精準(zhǔn)度。進(jìn)一步，所述乳粉中含淀粉時(shí)，基于質(zhì)量為1g的乳粉，所述步驟s11中，將乳粉與體積為1-1.3ml蒸餾水混合，加入淀粉酶，超聲水解20-30min，加入體積為1-1.3ml乙醇，超聲振蕩20-30min，所述步驟s12中，乙醚體積為1.3-2ml，所述步驟s13中，石油醚體積為1.3-2ml。進(jìn)一步，采用滴定法測(cè)定脂肪的過(guò)氧化值包括以下步驟：s21：稱取2-5g脂肪作為試樣，其質(zhì)量記為m；s22：向試樣中依次加入三氯甲烷、冰乙酸，搖勻，再加入1ml飽和的碘化鉀溶液，振搖0.5-1.5min，暗處?kù)o置2-4min，得到混合溶液；s23：向混合溶液中加入蒸餾水和淀粉指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為v1，同時(shí)作空白試驗(yàn)，空白實(shí)驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為v0，計(jì)算試樣的過(guò)氧化值。上述三氯甲烷、冰乙酸中不含過(guò)氧化物，在空白實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)嚴(yán)格控制v0不超過(guò)0.1ml，否則，則認(rèn)為所用器皿或試劑中可能含有過(guò)氧化物，造成實(shí)驗(yàn)失敗。進(jìn)一步，所述三氯甲烷與冰乙酸的體積比為2：3，所述淀粉指示劑的加入量為1g/100ml，所述硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1mol/l，于滴定前進(jìn)行10倍稀釋。進(jìn)一步，所述三氯甲烷的體積為10-15ml，冰乙酸的體積為15-22.5ml，蒸餾水的體積為75-80ml。進(jìn)一步，所述淀粉指示劑的制備方法為：將1g淀粉溶解于100ml沸水中，加入250mg水楊酸，煮沸2.5-3.5min，冷卻至室溫即可。進(jìn)一步，所述過(guò)氧化值的計(jì)算公式為：x2＝0.01269×x1，其中，x1表示試樣中過(guò)氧化值，其單位為meq/kg，c表示硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，其單位為mol/l，x2表示用過(guò)氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量份數(shù)表示的過(guò)氧化值，0.01269表示與1.0mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量，1000表示換算系數(shù)。本發(fā)明的有益效果是：通過(guò)將乳粉超聲溶解，將包埋的脂肪釋放，通過(guò)優(yōu)化乙醇、乙醚和石油醚的用量配比，提高脂肪萃取率，提高測(cè)定結(jié)果的精準(zhǔn)度，通過(guò)加入飽和碘化鉀溶液和硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，從而測(cè)定乳粉中脂肪過(guò)氧化值，便于進(jìn)行乳粉質(zhì)量把控。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例一：一種乳粉中脂肪過(guò)氧化值的測(cè)定方法，包括以下步驟：首先，稱取40g乳粉(不含淀粉)，用40ml蒸餾水溶解到500ml平底燒瓶中，加入40ml乙醇，塞上塞子搖勻，置超聲波洗滌器中超聲振蕩20min，得到第一混合物，取出，向第一混合物中加入50ml乙醚，抽提1min，得到第二混合物，向第二混合物中加入50ml石油醚，抽提0.5min，靜置20min，將上層醚層分離并倒入已知質(zhì)量的干燥潔凈的250ml具塞平底燒瓶中，倒入時(shí)經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉除水，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸餾除去乙醚、石油醚，蒸餾溫度為50℃，蒸餾所得殘留物即為乳粉中的脂肪。然后，稱取2g脂肪作為試樣，其質(zhì)量記為m，向試樣中依次加入三氯甲烷、冰乙酸，搖勻，所述三氯甲烷與冰乙酸的體積比為2：3，所述三氯甲烷的體積為10ml，冰乙酸的體積為15ml，再加入1ml飽和的碘化鉀溶液，振搖0.5min，暗處?kù)o置2min，得到混合溶液，向混合溶液中加入75ml蒸餾水和淀粉指示劑，所述淀粉指示劑的加入量為1g/100ml，其制備方法為：將1g淀粉溶解于100ml沸水中，加入250mg水楊酸，煮沸2.5min，冷卻至室溫即可。最后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為v1，同時(shí)作空白試驗(yàn)，空白實(shí)驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為v0，計(jì)算試樣的過(guò)氧化值，所述硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1mol/l，于滴定前臨時(shí)進(jìn)行10倍稀釋。所述過(guò)氧化值的計(jì)算公式為：x2＝0.01269×x1，其中，x1表示試樣中過(guò)氧化值，其單位為meq/kg，c表示硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，其單位為mol/l，x2表示用過(guò)氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量份數(shù)表示的過(guò)氧化值，0.01269表示與1.0mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量，1000表示換算系數(shù)。實(shí)施例二：本實(shí)施例與實(shí)施例一相同的部分不再贅述，不同的是：稱取40g乳粉(不含淀粉)，用52ml蒸餾水溶解到500ml平底燒瓶中，加入52ml乙醇，塞上塞子搖勻，置超聲波洗滌器中超聲振蕩30min，得到第一混合物，取出，向第一混合物中加入80ml乙醚，抽提3min，得到第二混合物，向第二混合物中加入80ml石油醚，抽提1.5min，靜置40min，將上層醚層分離并倒入已知質(zhì)量的干燥潔凈的250ml具塞平底燒瓶中，倒入時(shí)經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉除水，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸餾除去乙醚、石油醚，蒸餾溫度為50℃，蒸餾所得殘留物即為乳粉中的脂肪。稱取2-5g脂肪作為試樣，其質(zhì)量記為m，向試樣中依次加入三氯甲烷、冰乙酸，搖勻，所述三氯甲烷與冰乙酸的體積比為2：3，所述三氯甲烷的體積為15ml，冰乙酸的體積為22.5ml，再加入1ml飽和的碘化鉀溶液，振搖1.5min，暗處?kù)o置4min，得到混合溶液，向混合溶液中加入80ml蒸餾水和淀粉指示劑，用濃度0.01mol/l的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為v1，同時(shí)作空白試驗(yàn)，空白實(shí)驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為v0，計(jì)算試樣的過(guò)氧化值。實(shí)施例三：本實(shí)施例與實(shí)施例一相同的部分不再贅述，不同的是：稱取40g乳粉(含淀粉)，用40ml蒸餾水溶解到500ml平底燒瓶中，加入淀粉酶，超聲水解25min，加入40ml乙醇，塞上塞子搖勻，置超聲波洗滌器中超聲振蕩25min，得到第一混合物，取出，向第一混合物中加入50ml乙醚，抽提2min，得到第二混合物，向第二混合物中加入50ml石油醚，抽提1min，靜置30min，將上層醚層分離并倒入已知質(zhì)量的干燥潔凈的250ml具塞平底燒瓶中，倒入時(shí)經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉除水，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸餾除去乙醚、石油醚，蒸餾溫度為50℃，蒸餾所得殘留物即為乳粉中的脂肪。稱取5g脂肪作為試樣，其質(zhì)量記為m，向試樣中依次加入三氯甲烷、冰乙酸，搖勻，所述三氯甲烷與冰乙酸的體積比為2：3，所述三氯甲烷的體積為12ml，冰乙酸的體積為18ml，再加入1ml飽和的碘化鉀溶液，振搖1min，暗處?kù)o置3min，得到混合溶液，向混合溶液中加入78ml蒸餾水和淀粉指示劑，用濃度0.01mol/l的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為v1，同時(shí)作空白試驗(yàn)，空白實(shí)驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為v0，計(jì)算試樣的過(guò)氧化值。實(shí)施例四：本實(shí)施例與實(shí)施例一相同的部分不再贅述，不同的是：在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸餾除去乙醚、石油醚，蒸餾溫度為50℃，蒸餾后油層渾濁，加入20ml石油醚，再次蒸餾，蒸餾所得殘留物即為乳粉中的脂肪。對(duì)比例一：本實(shí)施例與實(shí)施例一相同的部分不再贅述，不同的是：蒸餾水體積為30ml，乙醇體積為20ml，乙醚體積為40ml，石油醚體積為35ml。對(duì)比例二：本實(shí)施例與實(shí)施例一相同的部分不再贅述，不同的是：蒸餾水體積為40ml，乙醇體積為40ml，石油醚體積為50ml。對(duì)比實(shí)驗(yàn)：依照實(shí)施例一至四、對(duì)比實(shí)施例一至二所述的測(cè)定條件進(jìn)行過(guò)氧化值測(cè)定，得出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1：表1：實(shí)施例一實(shí)施例二實(shí)施例三實(shí)施例四對(duì)比例一對(duì)比例二分層是否明顯是是是是否是有無(wú)掛壁現(xiàn)象無(wú)無(wú)無(wú)無(wú)有無(wú)x10.2930.2910.2940.2910.2170.269上述實(shí)驗(yàn)在圣元營(yíng)養(yǎng)食品有限公司化驗(yàn)室進(jìn)行通過(guò)如上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析得出：在分層及掛壁現(xiàn)象方面，實(shí)施例一至四以及對(duì)比例二均呈現(xiàn)出明顯的分層且均無(wú)掛壁現(xiàn)象，由于對(duì)比例一中蒸餾水、乙醇、乙醚以及石油醚的用量配比失調(diào)，導(dǎo)致，加入蒸餾水后，沉淀物不明顯，同時(shí)，在容器壁上出現(xiàn)粘稠液體。在測(cè)定結(jié)果方面，實(shí)施例一至四的測(cè)定結(jié)果相近且測(cè)定值明顯高于對(duì)比例一、對(duì)比例二的測(cè)定值，由于對(duì)比例一中出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象，導(dǎo)致脂肪的萃取不徹底，進(jìn)而導(dǎo)致測(cè)定值偏低，而對(duì)比例二中由于僅利用石油醚萃取脂肪，導(dǎo)致部分脂肪未萃取徹底，其測(cè)定值低于實(shí)施例一至四的測(cè)定值，同時(shí)，其測(cè)定值高于對(duì)比例一的測(cè)定值。綜上所述，采用本發(fā)明所述的乳粉中脂肪過(guò)氧化值的測(cè)定方法，有助于提高脂肪萃取率，提高測(cè)定結(jié)果的精準(zhǔn)度，便于進(jìn)行乳粉質(zhì)量把控。此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書(shū)按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書(shū)的這種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書(shū)作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。當(dāng)前第1頁(yè)12