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      一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng)及其方法與流程

      文檔序號:11274943閱讀:697來源:國知局
      一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng)及其方法與流程

      本發(fā)明屬于取樣系統(tǒng)技術(shù)領(lǐng)域,特指一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng)及其方法。



      背景技術(shù):

      頂空分析技術(shù),是一種定量準確、靈敏度和自動化程度高的氣相萃取檢測技術(shù)。該技術(shù)不僅成功地消除了樣品基質(zhì)溶劑及非揮發(fā)性組分對氣相色譜分析的影響和對儀器的損害,而且大大簡化了樣品的預(yù)處理步驟、節(jié)約了時間、避免了在樣品準備過程中被檢測物質(zhì)的流失,十分適合于對基質(zhì)復(fù)雜性高的樣品進行分析檢測。頂空分析技術(shù)以其簡單實用的優(yōu)點在環(huán)境檢測、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。

      常見的頂空取樣模式主要有靜態(tài)頂空取樣、動態(tài)頂空取樣(含吹掃-捕集)。所謂靜態(tài)頂空取樣就是將樣品密封在一個容器中,在一定溫度下靜置一段時間使氣液兩相達到平衡,然后取氣體部分進入氣相色譜分析。根據(jù)這一次取樣的分析結(jié)果,就可測定原來樣品中揮發(fā)性組分的含量。靜態(tài)頂空分析雖然靈敏度稍低、難以對較高沸點組分進行分析,但其受樣品基質(zhì)如水的干擾極小、儀器較簡單、揮發(fā)性樣品組分不會丟失、可連續(xù)取樣分析,基本能滿足對樣品基質(zhì)中被檢測物質(zhì)的常量、微量分析。而動態(tài)頂空取樣是指向密閉頂空瓶中連續(xù)通入惰性吹掃氣體,吹掃后的氣體攜帶揮發(fā)性組分經(jīng)頂空瓶上部的氣孔通入吸附捕集阱、揮發(fā)性物質(zhì)被吸附,待頂空瓶中所有揮發(fā)性物質(zhì)全部被吹掃出來、并完全被捕集阱吸附;進樣時,加熱捕集阱,被吸附的揮發(fā)性物質(zhì)解吸進入氣相色譜進行分離、檢測。動態(tài)頂空分析可將揮發(fā)性組分全部萃取出來,并在捕集阱中濃縮,靈敏度較高,且可分析較高沸點的組分,但一般儀器復(fù)雜,價格昂貴。目前眾多的頂空儀器廠商制造出的頂空設(shè)備幾乎都是采用單一的取樣模式。本發(fā)明集成了無加壓連續(xù)頂空取樣、加壓靜態(tài)頂空取樣和加壓動態(tài)頂空取樣三種模式于一臺頂空設(shè)備,可根據(jù)不同分析需求選擇所需模式,方便快捷,極大的節(jié)約了儀器配置。

      目前已公開的頂空均僅靠切換閥和管路的熱傳導(dǎo)使取樣針獲得一定的溫度,因此取樣針前端溫度不可控,當(dāng)取樣針在扎入頂空瓶取樣的瞬間會發(fā)生針尖過冷/過熱現(xiàn)象,出現(xiàn)取樣歧視,極大地影響了取樣的準確性以及分析的重現(xiàn)性。目前已公開的頂空沒有對進樣針進行單獨的溫控。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是提供一種樣品平衡單元、取樣針單元、切換閥單元、傳輸管單元能夠獨立精確溫控,有效消除取樣歧視,提高分析重復(fù)性的取樣系統(tǒng)及其方法。

      本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:

      一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng),其特征在于:所述取樣系統(tǒng)包括取樣模塊和溫度控制模塊,所述取樣模塊包括壓力/流量控制單元、氣路切換控制單元和取樣針單元;所述溫度控制模塊包括樣品平衡溫控單元、取樣針溫控單元、切換閥溫控單元和樣品傳輸管溫控單元,上述四個溫控單元能夠形成溫度梯度。

      在上述的一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng)中,所述的壓力/流量控制單元包括cpu主控板、壓力傳感器/流量傳感器和控制氣體流量的比例電磁閥,壓力傳感器/流量傳感器將檢測到的壓力/流量信號傳遞給cpu主控板,cpu主控板能夠?qū)⒃搲毫?流量信號與cpu主控板內(nèi)的設(shè)定值進行比較,并控制比例電磁閥調(diào)整氣體的流量,使壓力傳感器/流量傳感器檢測到的壓力/流量信號與cpu主控板內(nèi)的設(shè)定值相同。cpu主板、壓力/流量傳感器以及比例電磁閥之間形成的閉環(huán)控制回路可以對氣體的壓力/流量實現(xiàn)更加精確的控制,提高本頂空進樣器的取樣系統(tǒng)的精確性。

      在上述的一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng)中,所述的氣路切換控制單元包括切換閥、第一電磁閥和第二電磁閥,通過對切換閥、第一電磁閥和第二電磁閥的時間序列控制,分別實現(xiàn)頂空取樣、進樣、反吹清掃。上述的第一電磁閥和第二電磁閥均為兩位三通電磁閥。

      在上述的一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng)中,所述的取樣針單元包括取樣針、頂桿、脫針彈簧和頂空瓶,所述頂桿能夠推動頂空瓶使取樣針伸入頂空瓶內(nèi),所述脫針彈簧套設(shè)在所述取樣針的外側(cè),當(dāng)取樣完成后所述頂桿推力消失時,所述脫針彈簧能夠在回復(fù)力的作用下使取樣針和頂空瓶脫離。

      在上述的一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng)中,所述的取樣針溫控單元、樣品平衡溫控單元和切換閥溫控單元均通過加熱棒加熱。

      在上述的一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng)中,所述的樣品傳輸管溫控單元包括樣品傳輸管、纏繞在樣品傳輸管外側(cè)的加熱絲以及隔熱保溫層。

      上述的一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng)的取樣方法包括如下步驟:

      a、梯度溫控設(shè)置:根據(jù)樣品的不同確定相應(yīng)的樣品平衡溫度,調(diào)節(jié)樣品平衡溫控單元使樣品的溫度為上述的樣品平衡溫度;調(diào)節(jié)取樣針溫控單元,使取樣針的針尖溫度與上述的樣品平衡溫度一致;調(diào)節(jié)切換閥溫控單元,使切換閥的溫度略高于取樣針的溫度;調(diào)節(jié)樣品傳輸管溫控單元,使樣品傳輸管的溫度略高于切換閥的溫度;即在樣品平衡、取樣針、切換閥和樣品傳輸管之間形成了適合該樣品體系的溫度梯度。

      b、無歧視取樣:此時切換閥處于關(guān)閉狀態(tài),通過設(shè)置壓力/流量控制單元參數(shù)通入吹掃氣,經(jīng)過第一電磁閥,從取樣針的內(nèi)針進入處于熱力學(xué)平衡狀態(tài)下的頂空瓶,吹掃氣帶著樣品氣體從取樣針的外針進入切換閥的第一接口,從切換閥的第二接口出來進入捕集阱,剩余吹掃氣依次通過切換閥的第五接口、切換閥的第六接口、切換閥的第七接口、切換閥的第八接口,最后經(jīng)過第二電磁閥放空;同時經(jīng)過氣相色譜儀上的壓力/流量控制模塊引入的載氣經(jīng)過切換閥的第四接口和切換閥的第三接口后進入到氣相色譜儀進樣口,保證氣相色譜儀載氣的通入。

      c、進樣狀態(tài):在完成上述取樣過程后,將切換閥切換至打開的狀態(tài),同時對捕集阱進行迅速升溫加熱使樣品脫附,氣相色譜儀載氣從切換閥的第四接口,經(jīng)過切換閥的第五接口進入捕集阱進行吹掃,帶著樣品從切換閥的第二接口進入,從切換閥的第三接口出來,并沿著管路進入氣相色譜儀進樣口,進行氣相色譜儀樣品分離分析。

      d、反吹狀態(tài):在完成上述進樣狀態(tài)后,將切換閥切換成關(guān)閉狀態(tài),捕集阱仍處于加熱恒溫狀態(tài);切換第一電磁閥和第二電磁閥的狀態(tài),使得壓力/流量控制吹掃氣從第一電磁閥,通過管路,依次經(jīng)過切換閥的第八接口、切換閥的第七接口、切換閥的第六接口、切換閥的第五接口、捕集阱、切換閥的第二接口,切換閥的第一接口到達取樣針,從外針排出吹掃氣,完成對捕集阱、切換閥、管路、第一電磁閥和第二電磁閥的反吹清掃;反吹完成后,將捕集阱降溫恢復(fù)到常溫狀態(tài)。

      進一步的,所述步驟b包括無加壓連續(xù)頂空取樣狀態(tài):此時切換閥處于關(guān)閉狀態(tài),取樣針的內(nèi)針和外針同時刺入頂空瓶內(nèi),通過設(shè)置壓力/流量控制單元參數(shù)通入吹掃氣,經(jīng)過第一電磁閥,從取樣針的內(nèi)針進入處于熱力學(xué)平衡狀態(tài)下的頂空瓶,吹掃氣帶著樣品氣體從取樣針的外針進入切換閥的第一接口,從切換閥的第二接口出來進入用于吸附樣品的捕集阱,剩余吹掃氣依次通過切換閥的第五接口、切換閥的第六接口、切換閥的第七接口、切換閥的第八接口,最后經(jīng)過第二電磁閥放空,組成一個無加壓連續(xù)頂空取樣路線,同時經(jīng)過氣相色譜儀上的壓力/流量控制模塊引入的載氣經(jīng)過切換閥的第四接口和切換閥的第三接口后進入到氣相色譜儀進樣口,保證氣相色譜儀載氣的通入。

      進一步的,所述步驟b包括加壓靜態(tài)頂空取樣狀態(tài):此時切換閥處于關(guān)閉狀態(tài),取樣針的內(nèi)針扎入到瓶中,外針處于瓶外,通過設(shè)置壓力/流量控制模塊參數(shù)通入吹掃氣,經(jīng)過第一電磁閥從取樣針的內(nèi)針進入頂空瓶,持續(xù)通入吹掃氣可以對頂空瓶施加壓力,壓力到達一定值后,停止通入吹掃氣,同時取樣針的外針進入頂空瓶,樣品氣在壓力差的作用下從外針進入切換閥的第一接口,從切換閥的第二接口出來,進入捕集阱,剩余吹掃氣依次通過切換閥的第五接口、切換閥的第六接口、切換閥的第七接口、切換閥的第八接口,最后經(jīng)過第二電磁閥放空,組成一個加壓靜態(tài)頂空取樣路線;取樣完成后,撤掉頂桿裝置的推力,在取樣針單元的脫針彈簧作用下,卸載頂空瓶,同時經(jīng)過氣相色譜儀上的壓力/流量控制模塊引入的載氣經(jīng)過切換閥的第四接口和切換閥的第三接口后進入到氣相色譜儀進樣口,保證氣相色譜儀載氣的通入。

      作為另一種方案,上述的捕集阱也可以用定量環(huán)替換,若為定量環(huán)時,則可以省略步驟c進樣狀態(tài)中迅速升溫加熱這一環(huán)節(jié),保持常溫狀態(tài),因為定量環(huán)的特殊構(gòu)造,在常溫狀態(tài)下即可實現(xiàn)樣品的脫附,與之對應(yīng)的,采用定量環(huán)后,下面步驟中對該部位保持加熱恒溫以及降溫等環(huán)節(jié)也可以適應(yīng)性的省略。

      進一步的,所述步驟b包括加壓動態(tài)頂空取樣狀態(tài):在完成一次靜態(tài)頂空取樣后,將取樣后的樣品瓶繼續(xù)實施下一次加壓靜態(tài)取樣,每次靜態(tài)取樣的吹掃氣帶著樣品氣體從取樣針的外針進入切換閥的第一接口,從切換閥的第二接口出來進入用于吸附樣品的捕集阱,剩余吹掃氣依次通過切換閥的第五接口、切換閥的第六接口、切換閥的第七接口、切換閥的第八接口,最后經(jīng)過第二電磁閥放空,即多次重復(fù)靜態(tài)加壓取樣的樣品均被吸附于捕集阱,同時經(jīng)過氣相色譜儀上的壓力/流量控制模塊引入的載氣經(jīng)過切換閥的第四接口(4)和切換閥的第三接口(3)后進入到氣相色譜儀進樣口,保證氣相色譜儀載氣的通入,按照需求重復(fù)多次,實現(xiàn)多次加壓靜態(tài)頂空取樣即加壓動態(tài)頂空取樣。

      本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)突出且有益的技術(shù)效果是:

      1、本發(fā)明采用了電磁閥和切換閥的氣路切換單元和高精度壓力/流量控制單元,可實現(xiàn)無加壓連續(xù)頂空取樣、加壓靜態(tài)頂空取樣和加壓動態(tài)頂空取樣三種模式的集成與按需切換,并且氣路反吹功能也可以對氣體管路、閥和捕集阱進行清潔,保證每次進樣無污染,準確可重復(fù)。

      2、本發(fā)明的同時對樣品平衡、取樣針、切換閥以及樣品傳輸管進行獨立溫控,可根據(jù)分析需求設(shè)置各個模塊的溫度,并在四個模塊之間形成梯度溫控;通常樣品平衡溫度可根據(jù)分析的具體樣品確定,通過調(diào)節(jié)取樣針溫度,使得取樣針針尖溫度與樣品平衡溫度相同,這樣就能避免取樣時過冷/過熱的取樣針扎入樣品瓶中破壞瓶內(nèi)原有的熱力學(xué)平衡而引起的取樣歧視。

      3、本發(fā)明設(shè)置切換閥以及樣品傳輸管的溫度,使四個溫控模塊的溫度按樣品平衡溫度、取樣針溫度、切換閥溫度、樣品傳輸管溫度依次遞增,既消除了取樣歧視,也可確保樣品組分在進入后續(xù)模塊不會產(chǎn)生冷凝。

      附圖說明

      圖1是本發(fā)明的取樣針單元的結(jié)構(gòu)示意圖。

      圖2是本發(fā)明的取樣模塊的氣體流程圖。

      圖3是本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)示意圖。

      圖4是本發(fā)明的壓力/流量控制單元的邏輯框圖。

      具體實施方式

      下面結(jié)合附圖以具體實施例對本發(fā)明作進一步描述,參見圖1—4:

      一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng)包括取樣模塊和溫度控制模塊,取樣模塊包括壓力/流量控制單元、氣路切換控制單元和取樣針單元;溫度控制模塊包括樣品平衡溫控單元、取樣針溫控單元、切換閥溫控單元和樣品傳輸管溫控單元,上述四個溫控單元能夠形成溫度梯度。本發(fā)明通過設(shè)置樣品平衡、取樣針14、切換閥以及樣品傳輸管的溫度,使四個溫控模塊的溫度按樣品平衡溫度、取樣針14溫度、切換閥溫度、樣品傳輸管溫度依次遞增,既消除了取樣歧視,也可確保樣品組分在進入后續(xù)模塊不會產(chǎn)生冷凝。

      在上述的一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng)中,壓力/流量控制單元包括cpu主控板、壓力傳感器/流量傳感器和控制氣體流量的比例電磁閥,壓力傳感器/流量傳感器將檢測到的壓力/流量信號傳遞給cpu主控板,cpu主控板能夠?qū)⒃搲毫?流量信號與cpu主控板內(nèi)的設(shè)定值進行比較,并控制比例電磁閥調(diào)整氣體的流量,使壓力傳感器/流量傳感器檢測到的壓力/流量信號與cpu主控板內(nèi)的設(shè)定值相同。cpu主板、壓力/流量傳感器以及比例電磁閥之間形成的閉環(huán)控制回路可以對氣體的壓力/流量實現(xiàn)更加精確的控制,提高本頂空進樣器的取樣系統(tǒng)的精確性。

      在上述的一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng)中,氣路切換控制單元包括切換閥15、第一電磁閥10和第二電磁閥11,通過對切換閥15及第一電磁閥10和第二電磁閥11的時間序列控制,分別實現(xiàn)頂空取樣、進樣、反吹清掃。上述的第一電磁閥10和第二電磁閥11均為兩位三通電磁閥,切換閥15為八通閥。

      在上述的一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng)中,取樣針單元包括取樣針14、頂桿12、脫針彈簧13和頂空瓶,頂桿12能夠推動頂空瓶使取樣針14伸入頂空瓶內(nèi),脫針彈簧13套設(shè)在取樣針14的外側(cè),當(dāng)取樣完成后頂桿12推力消失時,脫針彈簧13能夠在回復(fù)力的作用下使取樣針14和頂空瓶脫離。

      在上述的一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng)中,切換閥15的第一接口1連接有第一三通接頭16,第一三通接頭16還分別與取樣針14和第一電磁閥10的一個接口相連通,第一電磁閥10的另一個接口與第二三通接頭17相連通,第二三通接頭17還分別與切換閥15的第八接口8和第二電磁閥11的一個接口連通,切換閥15的第六接口6和第七接口7通過外接的導(dǎo)管連通,切換閥的第五接口5和第二接口2之間連接有捕集阱9或者定量環(huán),切換閥的第三接口3和第四接口4之間連接有氣相色譜儀。

      在上述的一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng)中,取樣針溫控單元、樣品平衡溫控單元和切換閥溫控單元均通過加熱棒加熱。

      在上述的一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng)中,樣品傳輸管溫控單元包括樣品傳輸管、纏繞在樣品傳輸管外側(cè)的加熱絲以及隔熱保溫層。

      上述的一種頂空進樣器的取樣系統(tǒng)的取樣方法包括如下步驟:

      a、梯度溫控設(shè)置:根據(jù)樣品的不同確定相應(yīng)的樣品平衡溫度,調(diào)節(jié)樣品平衡溫控單元使樣品的溫度為上述的樣品平衡溫度;調(diào)節(jié)取樣針溫控單元,使取樣針14的針尖溫度與上述的樣品平衡溫度一致;調(diào)節(jié)切換閥溫控單元,使切換閥的溫度略高于取樣針14的溫度;調(diào)節(jié)樣品傳輸管溫控單元,使樣品傳輸管的溫度略高于切換閥的溫度;即在樣品平衡、取樣針14、切換閥和樣品傳輸管之間形成了適合該樣品體系的溫度梯度。該步驟對樣品平衡、取樣針14、切換閥以及樣品傳輸管進行獨立溫控,可根據(jù)分析需求設(shè)置各個模塊的溫度,并在四個模塊之間形成梯度溫控;通常樣品平衡溫度可根據(jù)分析的具體樣品確定,通過調(diào)節(jié)取樣針14溫度,使得取樣針14針尖溫度與樣品平衡溫度相同,這樣就能避免取樣時過冷/過熱的取樣針14扎入樣品瓶中破壞瓶內(nèi)原有的熱力學(xué)平衡而引起的取樣歧視。

      b、無歧視取樣:此時切換閥15處于關(guān)閉狀態(tài),通過設(shè)置壓力/流量控制單元參數(shù)通入吹掃氣,經(jīng)過第一電磁閥10和第一三通接頭16,從取樣針14的內(nèi)針進入處于熱力學(xué)平衡狀態(tài)下的頂空瓶,吹掃氣帶著樣品氣體從取樣針14的外針進入切換閥15的第一接口1,從切換閥15的第二接口2出來進入捕集阱9,剩余吹掃氣依次通過切換閥15的第五接口5、切換閥15的第六接口6、切換閥15的第七接口7、切換閥15的第八接口8、第二三通接頭17,最后經(jīng)過第二電磁閥11放空;同時經(jīng)過氣相色譜儀上的壓力/流量控制模塊引入的載氣經(jīng)過切換閥15的的第四接口4和切換閥15的第三接口3后進入到氣相色譜儀進樣口,保證氣相色譜儀載氣的通入。

      c、進樣狀態(tài):在完成上述取樣過程后,將切換閥15切換至打開的狀態(tài),同時對捕集阱9進行迅速升溫加熱使樣品脫附,氣相色譜儀載氣從切換閥15的第四接口4,經(jīng)過切換閥15的第五接口5進入捕集阱9進行吹掃,帶著樣品從切換閥15的第二接口2進入,從切換閥15的第三接口3出來,并沿著管路進入氣相色譜儀進樣口,進行氣相色譜儀樣品分離分析。

      d、反吹狀態(tài):在完成上述進樣狀態(tài)后,將切換閥15切換成關(guān)閉狀態(tài),捕集阱9仍處于加熱恒溫狀態(tài);切換第一電磁閥10和第二電磁閥11的狀態(tài),使得壓力/流量控制吹掃氣從第一電磁閥10進入,通過管路,依次經(jīng)過第二三通接頭17、切換閥15的第八接口8、切換閥15的第七接口7、切換閥15的第六接口6、切換閥15的第五接口5、捕集阱9、切換閥15的第二接口2、切換閥15的第一接口1到達取樣針14,從外針排出吹掃氣,完成對捕集阱9、切換閥15、管路、第一電磁閥10和第二電磁閥11的反吹清掃,反吹完成后,將捕集阱9降溫恢復(fù)到常溫狀態(tài)。

      進一步的,步驟b包括無加壓連續(xù)頂空取樣狀態(tài):此時切換閥15處于關(guān)閉狀態(tài),取樣針14的內(nèi)針和外針同時刺入頂空瓶內(nèi),通過設(shè)置壓力/流量控制單元參數(shù)通入吹掃氣,經(jīng)過第一電磁閥10和第一三通接頭16,從取樣針14的內(nèi)針進入處于熱力學(xué)平衡狀態(tài)下的頂空瓶,吹掃氣帶著樣品氣體從取樣針14的外針進入切換閥15的第一接口1,從切換閥15的第二接口2出來進入用于吸附樣品的捕集阱9,剩余吹掃氣依次通過切換閥15的第五接口5、切換閥15的第六接口6、切換閥15的第七接口7、切換閥15的第八接口8、第二三通接頭17,最后經(jīng)過第二電磁閥11放空,組成一個無加壓連續(xù)頂空取樣路線,同時經(jīng)過氣相色譜儀上的壓力/流量控制模塊引入的載氣經(jīng)過切換閥15的第四接口4和切換閥15的第三接口3后進入到氣相色譜儀進樣口,保證氣相色譜儀載氣的通入。

      進一步的,步驟b包括加壓靜態(tài)頂空取樣狀態(tài):此時切換閥15處于關(guān)閉狀態(tài),取樣針14的內(nèi)針扎入到瓶中,外針處于瓶外,通過設(shè)置壓力/流量控制模塊參數(shù)通入吹掃氣,經(jīng)過第一電磁閥10和第一三通接頭16,從取樣針14的內(nèi)針進入頂空瓶,持續(xù)通入吹掃氣可以對頂空瓶施加壓力,壓力到達一定值后,取樣針14的外針進入頂空瓶,樣品氣在壓力差的作用下從外針進入切換閥15的第一接口1,從切換閥15的第二接口2出來進入捕集阱9,剩余吹掃氣依次通過切換閥15的第五接口5、切換閥15的第六接口6、切換閥15的第七接口7、切換閥15的第八接口8、第二三通接頭17,最后經(jīng)過第二電磁閥11放空,組成一個加壓靜態(tài)頂空取樣路線;取樣完成后,撤掉頂桿12裝置的推力,在取樣針單元的脫針彈簧13作用下,卸載頂空瓶,同時經(jīng)過氣相色譜儀上的壓力/流量控制模塊引入的載氣經(jīng)過切換閥15的第四接口4和切換閥15的第三接口3后進入到氣相色譜儀進樣口,保證氣相色譜儀載氣的通入。作為另一種方案,上述的捕集阱9也可以用定量環(huán)替換,若為定量環(huán)時,則可以省略步驟c進樣狀態(tài)中迅速升溫加熱這一環(huán)節(jié),保持常溫狀態(tài),因為定量環(huán)的特殊構(gòu)造,在常溫狀態(tài)下即可實現(xiàn)樣品的脫附,與之對應(yīng)的,采用定量環(huán)后,下面步驟中對該部位保持加熱恒溫以及降溫等環(huán)節(jié)也可以適應(yīng)性的省略。

      進一步的,步驟b包括加壓動態(tài)頂空取樣狀態(tài):在完成一次靜態(tài)頂空取樣后,將取樣后的樣品瓶繼續(xù)實施下一次加壓靜態(tài)取樣,每次靜態(tài)取樣的吹掃氣帶著樣品氣體從取樣針14的外針進入切換閥15的第一接口1,從切換閥15的第二接口2出來進入用于吸附樣品的捕集阱9,剩余吹掃氣依次通過切換閥15的第五接口5、切換閥15的第六接口6、切換閥15的第七接口7、切換閥15的第八接口8、第二三通接頭17,最后經(jīng)過第二電磁閥11放空,即多次重復(fù)靜態(tài)加壓取樣的樣品均被吸附于捕集阱9,同時經(jīng)過氣相色譜儀上的壓力/流量控制模塊引入的載氣經(jīng)過切換閥15的第四接口4和切換閥15的第三接口3后進入到氣相色譜儀進樣口,保證氣相色譜儀載氣的通入,按照需求重復(fù)多次,實現(xiàn)多次加壓靜態(tài)頂空取樣即加壓動態(tài)頂空取樣。

      上述實施例僅為本發(fā)明的較佳實施例,并非依此限制本發(fā)明的保護范圍,故:凡依本發(fā)明的結(jié)構(gòu)、形狀、原理所做的等效變化,均應(yīng)涵蓋于本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

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