本發(fā)明屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于對(duì)化合物進(jìn)行熱裂解反應(yīng)的熱裂解器，以及一種用于測(cè)定化合物中汞元素的汞分析儀。

背景技術(shù)：

熱裂解器又稱原子化器，其作用是將元素的有機(jī)或無(wú)機(jī)形態(tài)，進(jìn)行熱裂解反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)元素的原子化，以便于通過檢測(cè)器分析其成分。熱裂解器的工作溫度直接影響到實(shí)驗(yàn)物質(zhì)的原子化程度，從而進(jìn)一步影響到通過檢測(cè)器分析其成分的精準(zhǔn)度。由此可見，熱裂解器工作時(shí)的溫度控制至關(guān)重要，而溫度的測(cè)量是實(shí)施溫度控制的基本依據(jù)。

現(xiàn)有的汞分析儀所采用的熱裂解器(例如中國(guó)發(fā)明專利200780036562x)一般不具有溫度檢測(cè)裝置，工作人員通常只能依靠經(jīng)驗(yàn)直接操作外部加熱裝置，從而難以對(duì)熱裂解器的反應(yīng)容器內(nèi)部溫度進(jìn)行精確測(cè)量和控制。如果在熱裂解器的反應(yīng)容器內(nèi)部放置測(cè)溫裝置，直接測(cè)量熱裂解器的實(shí)際工作溫度，由于被檢測(cè)的元素含量通常非常低(例如食品、被污染的水源或土壤中汞元素的檢測(cè))，測(cè)溫裝置的金屬或塑料封裝外殼由于處在高溫環(huán)境，會(huì)產(chǎn)生雜質(zhì)并干擾實(shí)驗(yàn)氣體的裂解反應(yīng)，從而嚴(yán)重影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、可靠性高，實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性高的具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器，以及一種采用該熱裂解器的汞分析儀。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器，包括裂解反應(yīng)容器和加熱裝置，還包括與裂解反應(yīng)容器的結(jié)構(gòu)和工作溫度均相同，用于設(shè)置測(cè)溫裝置的參照容器；所述測(cè)溫裝置為設(shè)置在參照容器內(nèi)部的測(cè)溫儀，或者為測(cè)溫儀的測(cè)溫探頭。

一種汞分析儀，包括依次連接的自動(dòng)進(jìn)樣器、富集和解吸模塊、分離和熱裂解模塊，以及檢測(cè)器；所述分離和熱裂解模塊采用如上所述的具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器。

本發(fā)明提供的一種具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器，通過同時(shí)設(shè)置結(jié)構(gòu)和工作環(huán)境均相同的裂解反應(yīng)容器與參照容器，實(shí)現(xiàn)了裂解反應(yīng)容器與參照容器始終具有相同的工作溫度，從而通過測(cè)量參照容器內(nèi)部溫度，即可得知裂解反應(yīng)容器內(nèi)部的實(shí)際工作溫度，為實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)物質(zhì)分解反應(yīng)的溫度控制提供參照。將該熱裂解器應(yīng)用于汞分析儀，可以實(shí)現(xiàn)汞分析儀在裂解反應(yīng)環(huán)節(jié)的溫度控制精度，不會(huì)因溫度測(cè)量引入外部雜質(zhì)干擾，從而提高了汞分析儀的測(cè)量準(zhǔn)確度和測(cè)量精度。

附圖說明

圖1是本發(fā)明一種具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器的一種實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明一種具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器的另一種實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本發(fā)明一種具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器的第三種實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4是本發(fā)明一種具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器的第三種實(shí)施方式的雙腔石英管的截面結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5是本發(fā)明一種汞分析儀的整體結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例和附圖，進(jìn)一步說明本發(fā)明一種具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器及一種汞分析儀的具體實(shí)施方式。本發(fā)明提出的一種具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器及一種汞分析儀不限于以下實(shí)施例的描述。

一種具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器，包括裂解反應(yīng)容器和加熱裝置；還包括與裂解反應(yīng)容器的結(jié)構(gòu)和工作溫度均相同，用于設(shè)置測(cè)溫裝置的參照容器。所述測(cè)溫裝置為設(shè)置在參照容器內(nèi)部的測(cè)溫儀，或者為測(cè)溫儀的測(cè)溫探頭。所述測(cè)溫儀可直接采用市場(chǎng)上各種形式的產(chǎn)品，包括但不限于熱電阻式、輻射式、光譜式、超聲波式或激光式等。本發(fā)明一種具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器具體實(shí)施方式如下。

實(shí)施例1

如圖1所示，所述具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器的裂解反應(yīng)容器和參照容器分別為結(jié)構(gòu)相同、并排設(shè)置的第一石英管11和第二石英管12。所述加熱裝置為第一電阻絲21，所述第一電阻絲21均勻纏繞在并排設(shè)置的第一石英管11和第二石英管12外部，通過對(duì)第一電阻絲21通電并發(fā)熱，實(shí)現(xiàn)對(duì)第一石英管11和第二石英管12進(jìn)行加熱。由于第一石英管11和第二石英管12的結(jié)構(gòu)相同、受熱方式相同、受熱面積相同，因此二者內(nèi)部的工作溫度也必然相同。

作為本實(shí)施例的另外一種加熱方式，所述加熱裝置為微鍋爐，通過將第一石英管11和第二石英管12并排放置于微鍋爐中，也可以起到相近的效果。

實(shí)施例2

如圖2所示，所述具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器的裂解反應(yīng)容器和參照容器分別為結(jié)構(gòu)相同的第一石英管11和第二石英管12，二者外部分別均勻纏繞有第一電阻絲21和第二電阻絲22。第一電阻絲21和第二電阻絲22的材質(zhì)、結(jié)構(gòu)、長(zhǎng)度和繞制方式均相同，確保具有相同的電阻值。從而，當(dāng)?shù)谝浑娮杞z21和第二電阻絲22通過大小相同的電流時(shí)，二者可以產(chǎn)生相同的加熱效果，從而實(shí)現(xiàn)了第一石英管11和第二石英管12內(nèi)部具有相同的工作溫度。

進(jìn)一步，所述第一電阻絲21與第二電阻絲22串聯(lián)設(shè)置，確保二者電流相同，以減小電流控制的復(fù)雜度、提高控制精度。

實(shí)施例3

如圖3所示，所述具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器的裂解反應(yīng)容器和參照容器分別為雙腔石英管3的第一容腔31和第二容腔32，所述第一容腔31和第二容腔32的結(jié)構(gòu)相同或?yàn)殓R像結(jié)構(gòu)，當(dāng)雙腔石英管3外部受熱時(shí)，可以確保雙腔升溫過程和工作溫度始終相同。所述加熱裝置為均勻纏繞在雙腔石英管3外部的第一電阻絲21；或者，所述加熱裝置為微鍋爐，所述雙腔石英管3置于微鍋爐中。

如圖4所示，所述雙腔石英管3的截面為“θ”形、“8”形或“日”形，也可以是其它的兩腔相同或鏡像的結(jié)構(gòu)。

實(shí)施例4

參照上述實(shí)施例1至3，所述裂解反應(yīng)容器用于通過實(shí)驗(yàn)氣體，所述參照容器用于通過與實(shí)驗(yàn)氣體的初始溫度和流速均相同的參照氣體，從而確保低溫的氣流對(duì)高溫的裂解反應(yīng)容器和參照容器具有相同的降溫效果，以確保裂解反應(yīng)容器和參照容器始終具有完全相同的工作溫度。進(jìn)一步，所述參照氣體與實(shí)驗(yàn)氣體的主要成分相同，或者與實(shí)驗(yàn)氣體的成分完全相同，以減少由于參照氣體與實(shí)驗(yàn)氣體的比熱容不同而導(dǎo)致的降溫效果不同。

實(shí)施例5

本實(shí)施例給出一種將實(shí)施例1至4所述的具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器應(yīng)用于汞分析的具體實(shí)施方式。

所述熱裂解器的工作溫度范圍為700-900℃，所述熱裂解器中通過ar氣吹入汞的各種形態(tài)的衍生化合物，進(jìn)行熱裂解反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)各形態(tài)汞的原子化。

實(shí)施例6

如圖5所示，一種汞分析儀，包括依次連接的自動(dòng)進(jìn)樣器1、富集和解吸模塊2、分離和熱裂解模塊3以及檢測(cè)器4；所述分離和熱裂解模塊3采用如實(shí)施例1至5中所述的具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器。

所述自動(dòng)進(jìn)樣器1集成吹掃功能，包括第一氣體源11、進(jìn)樣針12和樣品瓶13。第一氣體源可以為氮?dú)?，用于?duì)通過進(jìn)樣針12進(jìn)入樣品瓶13中的樣品溶液進(jìn)行吹掃，吹掃分離出樣品瓶13中的含汞元素的揮發(fā)性物質(zhì)，并進(jìn)入所述富集和解吸模塊2。

富集和解吸模塊2包括tenax富集管21、加熱器和電磁六通閥22，tenax富集管21、加熱器和電磁六通閥22各1個(gè)，用于富集、干燥和解吸從集成吹掃功能的自動(dòng)進(jìn)樣器1吹掃出的揮發(fā)性物質(zhì)。可設(shè)置第二氣體源23，通用從所述電磁六通閥22通入。

分離和熱裂解模塊3包括氣相色譜分離柱31、熱裂解器32，氣相色譜分離柱31用于將從所述富集和解吸模塊2解吸出的揮發(fā)性物質(zhì)分離成單一揮發(fā)性物質(zhì)，并經(jīng)熱裂解器32將所述單一揮發(fā)物質(zhì)加熱裂解成原子形態(tài)汞元素。所述分離和熱裂解模塊3的熱裂解器32采用如實(shí)施例1至5中所述的具有溫度測(cè)量功能的熱裂解器，從而可以實(shí)現(xiàn)汞分析儀在裂解反應(yīng)環(huán)節(jié)的溫度測(cè)量和控制精度，從而提高了汞分析儀的測(cè)量準(zhǔn)確度和測(cè)量精度。

檢測(cè)器4包括光源、流通池及光電倍增管，用于通過光源照射經(jīng)過流通池的來(lái)自分離和熱裂解模塊3的原子形態(tài)的汞，使其激發(fā)到高能態(tài)然后在返回基態(tài)時(shí)輻射出共振熒光，通過光電轉(zhuǎn)換、數(shù)據(jù)處理到達(dá)光電倍增管并經(jīng)過放大的共振熒光，獲得其中的汞含量，進(jìn)而獲得烷基汞含量

需要說明的是，上述實(shí)施例1至6中所采用的各類石英管，可以采用直管結(jié)構(gòu)，也可以采用“u”形、“s”形、螺旋形等異形結(jié)構(gòu)，以提高加熱效率，或者便于放置在微鍋爐中。

以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。