本發(fā)明屬于中藥鑒別技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種白術(shù)飲片與麩炒白術(shù)飲片及其配方顆粒的鑒別方法。

背景技術(shù)：

隨著中國中藥產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，中藥各種劑型也相應(yīng)得到廣泛推廣，中藥藥品質(zhì)量保證問題也愈來愈受到藥品生產(chǎn)企業(yè)的重視，中藥鑒別無疑是保證藥品質(zhì)量的一項重要手段，在顯微鑒別、紅外鑒別、指紋圖譜鑒別等多種中藥鑒別技術(shù)當(dāng)中，薄層鑒別作為其中一種中藥鑒別手段，具有高效、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點。

白術(shù)為菊科植物白術(shù)atractylodesmacrocephalakoidz.的干燥根莖，冬季下部葉枯黃、上部葉變脆時采挖，除去泥沙，烘干或曬干，再除去須根。表面灰黃色或灰棕色，有瘤狀突起及斷續(xù)的縱皺和溝紋，并有須根痕，頂端有殘留莖基和芽痕。氣清香，味甘、微辛，嚼之略帶黏性。白術(shù)健脾益氣，燥濕利水，止汗，安胎。用于脾虛食少，腹脹泄瀉，痰飲眩悸，水腫，自汗，胎動不安。

麩炒白術(shù)為白術(shù)經(jīng)蜜炙麩皮炒制后的炮制品。將蜜炙麩皮撒入熱鍋內(nèi)，待冒煙時加入白術(shù)片，炒至黃棕色、逸出焦香氣，取出，篩去蜜炙麩皮，即得麩炒白術(shù)。每100kg白術(shù)片，用蜜炙麩皮10kg。麩炒白術(shù)形如白術(shù)片，表面黃棕色，偶見焦斑，略有焦香氣。

碩士論文《白術(shù)炮制工藝規(guī)范化研究》(于永明，遼寧中醫(yī)藥大學(xué)，2004)，對麩炒白術(shù)炮制工藝的進(jìn)行了相關(guān)研究，其中涉及到采用薄層色譜方法對白術(shù)麩炒工藝進(jìn)行中試驗證。文獻(xiàn)中，針對所提取的白術(shù)揮發(fā)油、麩炒白術(shù)揮發(fā)油中的蒼術(shù)酮、白術(shù)內(nèi)酯進(jìn)行薄層鑒別。所公開的技術(shù)方案僅是對白術(shù)揮發(fā)油提取工藝、麩炒白術(shù)揮發(fā)油提取工藝分別進(jìn)行驗證，并沒有對白術(shù)炮制前后的差異進(jìn)行目的性的鑒別，不能作為鑒別白術(shù)和麩炒白術(shù)的專屬方法。且文獻(xiàn)中的供試品溶液為白術(shù)、麩炒白術(shù)提取的揮發(fā)油溶液，制備方法繁瑣。采用《中國藥典》白術(shù)飲片的薄層鑒別方法，也不能有效區(qū)分白術(shù)和麩炒白術(shù)。未檢索到相關(guān)白術(shù)與麩炒白術(shù)的配方顆粒對比研究文獻(xiàn)。如何快速鑒別白術(shù)飲片與麩炒白術(shù)飲片及其配方顆粒，成為亟待解決的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明解決了現(xiàn)階段無法區(qū)別白術(shù)飲片與麩炒白術(shù)飲片、白術(shù)配方顆粒和麩炒白術(shù)配方顆粒的現(xiàn)狀，提供了一種白術(shù)飲片與麩炒白術(shù)飲片及其配方顆粒的鑒別方法，包括配方顆粒供試品溶液制備、飲片供試品溶液制備、薄層點樣、展開和顯色，所述配方顆粒加水溶解后經(jīng)乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣復(fù)溶，即得配方顆粒供試品溶液；所述飲片加水煎煮或加熱回流提取后，提取液采用與配方顆粒供試品溶液相同的制備方法；所述鑒別方法采用環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，晾干后置紫外光(365nm)下檢視。

所述白術(shù)飲片與麩炒白術(shù)飲片及其配方顆粒的鑒別方法，包括如下步驟：

(1)配方顆粒供試品溶液的制備：取白術(shù)配方顆粒、麩炒白術(shù)配方顆粒各0.1～5g，加水10～50ml使溶解，用乙酸乙酯萃取1～3次，每次10～50ml，合并乙酸乙酯相，蒸干，殘渣加乙酸乙酯或甲醇、乙醇使溶解，即得。

(2)飲片供試品溶液的制備：①取白術(shù)飲片、麩炒白術(shù)飲片各1～20g，加6～50倍水煎煮或加熱回流提取，藥液濾過并濃縮，用乙酸乙酯萃取1～3次，每次10～50ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣用乙酸乙酯或甲醇、乙醇使溶解，即得。

(3)點樣、展開、顯色：吸取配方顆粒供試品溶液、飲片供試品溶液適量，分別點于同一薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置于紫外光365nm下檢視。

進(jìn)一步，取白術(shù)飲片、麩炒白術(shù)飲片各1～15g，加6～50倍水提取1～3次，每次20～90分鐘，煎煮完成后，藥液濾過，濾液濃縮至，用乙酸乙酯萃取1～4次，每次10～50ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯復(fù)溶，即得飲片供試品溶液。

所述薄層板為硅膠g板或硅膠h板。

當(dāng)展開劑優(yōu)選為環(huán)己烷-乙酸乙酯(1：1)時，相比于白術(shù)配方顆粒供試品色譜和白術(shù)飲片供試品色譜，麩炒白術(shù)配方顆粒供試品色譜和麩炒白術(shù)飲片供試品色譜在rf值為0.1處多出一個藍(lán)白色主斑點。

所述殘渣用甲醇或乙醇復(fù)溶。

本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明采用乙酸乙酯富集白術(shù)飲片與麩炒白術(shù)飲片、白術(shù)配方顆粒與麩炒白術(shù)配方顆粒特定極性范圍內(nèi)的組分，以特定種類、比例的展開劑、檢視方式進(jìn)行薄層展開、檢視，利用薄層色譜差異進(jìn)行區(qū)分，彌補了白術(shù)飲片與麩炒白術(shù)飲片、白術(shù)配方顆粒與麩炒白術(shù)配方顆粒鑒別技術(shù)領(lǐng)域的一項空缺，可作為白術(shù)、麩炒白術(shù)的專屬鑒別方法；

(2)本發(fā)明準(zhǔn)確、快速，重現(xiàn)性好，提供了一種快速鑒別白術(shù)與麩炒白術(shù)的方法。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明：

圖1：實施例7所得白術(shù)配方顆粒與白術(shù)飲片薄層色譜圖(1-白術(shù)飲片薄層色譜，2-白術(shù)配方顆粒薄層色譜)；

圖2：實施例7所得麩炒白術(shù)配方顆粒與麩炒白術(shù)飲片薄層色譜圖(1-麩炒白術(shù)飲片薄層色譜，2-麩炒白術(shù)配方顆粒薄層色譜)；

圖3：實施例7所得白術(shù)飲片與麩炒白術(shù)飲片薄層色譜圖(1-白術(shù)飲片薄層色譜，2-麩炒白術(shù)飲片薄層色譜)；

圖4：實施例7所得白術(shù)配方顆粒與麩炒白術(shù)配方顆粒薄層色譜圖(1-白術(shù)配方顆粒薄層色譜，2-麩炒白術(shù)配方顆粒薄層色譜，a、b分別代表起始線和展開劑前沿)。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明：

實施例1

(1)配方顆粒供試品溶液的制備：取白術(shù)配方顆粒、麩炒白術(shù)配方顆粒各0.1g，加水10ml使溶解，用乙酸乙酯萃取兩次，每次10ml，合并乙酸乙酯相，蒸干，殘渣加乙酸乙酯使溶解，即得。

(2)飲片供試品溶液的制備：①取白術(shù)飲片、麩炒白術(shù)飲片各1g，加水煎煮或加熱回流提取兩次，第一次10倍水，煎煮60分鐘，第二次8倍水，煎煮30分鐘，藥液濾過并濃縮至30ml，用乙酸乙酯萃取兩次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯使溶解，即得。

(3)點樣、展開、顯色：吸取配方顆粒供試品溶液、飲片供試品溶液適量，分別點于同一薄層g板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置于紫外光365nm下檢視。

實施例2

(1)配方顆粒供試品溶液的制備：取白術(shù)配方顆粒、麩炒白術(shù)配方顆粒各5g，加水50ml使溶解，用乙酸乙酯萃取一次，每次50ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，即得。

(2)飲片供試品溶液的制備：①取白術(shù)飲片、麩炒白術(shù)飲片各20g，加50倍水煎煮或加熱回流提取90分鐘，藥液濾過并濃縮至50ml，用50ml乙酸乙酯萃取一次，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，即得。

(3)點樣、展開、顯色：吸取配方顆粒供試品溶液、飲片供試品溶液適量，分別點于同一薄層h板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置于紫外光365nm下檢視。

實施例3

(1)配方顆粒供試品溶液的制備：取白術(shù)配方顆粒、麩炒白術(shù)配方顆粒各1g，加水20ml使溶解，用乙酸乙酯萃取三次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙醇使溶解，即得；

(2)飲片供試品溶液的制備：①取白術(shù)飲片、麩炒白術(shù)飲片5g，分別加6倍水煎煮或加熱回流提取三次，每次20分鐘，提取完成后藥液濾過并濃縮至40ml，用乙酸乙酯萃取三次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙醇使溶解，即得。

(3)點樣、展開、顯色：吸取配方顆粒供試品溶液、飲片供試品溶液適量，分別點于同一薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置于紫外光365nm下檢視。

實施例4

(1)配方顆粒供試品溶液的制備：取白術(shù)配方顆粒、麩炒白術(shù)配方顆粒各2g，加水30ml使溶解，用乙酸乙酯萃取兩次，每次30ml，合并乙酸乙酯相，蒸干，殘渣加乙酸乙酯復(fù)溶，即得；

(2)飲片供試品溶液的制備：①取白術(shù)飲片、麩炒白術(shù)飲片各10g，加20倍水加熱回流提取40分鐘，藥液濾過并濃縮至100ml，用乙酸乙酯萃取兩次，每次40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯使溶解，即得。

(3)點樣、展開、顯色：吸取配方顆粒供試品溶液、飲片供試品溶液適量，分別點于同一薄層g板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置于紫外光365nm下觀測。

實施例5

(1)配方顆粒供試品溶液的制備：取白術(shù)配方顆粒、麩炒白術(shù)配方顆粒各3g，加水15ml使溶解，用乙酸乙酯萃取兩次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯使溶解，即得；

(2)飲片供試品溶液的制備：①取白術(shù)飲片、麩炒白術(shù)飲片各15g，加15倍水煎煮兩次，每次60分鐘，藥液濾過并濃縮至100ml，用乙酸乙酯萃取兩次，每次40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯使溶解，即得。

(3)點樣、展開、顯色：吸取配方顆粒供試品溶液、飲片供試品溶液適量，分別點于同一薄層g板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置于紫外光365nm下觀測。

實施例6

(1)配方顆粒供試品溶液的制備：取白術(shù)配方顆粒、麩炒白術(shù)配方顆粒各4g，加水30ml使溶解，用乙酸乙酯萃取兩次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯復(fù)溶，即得。

(2)飲片供試品溶液的制備：①取白術(shù)飲片、麩炒白術(shù)飲片各2g，加水煎煮兩次，第一次8倍水，提取40分鐘，第二次6倍水，煎煮30分鐘。煎煮完成后，藥液濾過并濃縮至15ml，用乙酸乙酯萃取兩次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯復(fù)溶，即得。

(3)點樣、展開、顯色：吸取配方顆粒供試品溶液、飲片供試品溶液適量，分別點于同一薄層h板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置于紫外光365nm下觀測。

實施例7

(1)配方顆粒供試品溶液的制備：取白術(shù)配方顆粒、麩炒白術(shù)配方顆粒各3g，加水30ml使溶解，用乙酸乙酯萃取兩次，每次30ml，合并乙酸乙酯相，蒸干，殘渣加2ml乙酸乙酯復(fù)溶，即得；

(2)飲片供試品溶液的制備：取白術(shù)飲片、麩炒白術(shù)飲片各15g，加水提取二次，第一次加12倍量水，提取1.5小時，第二次加8倍量水，煎煮1小時，藥液濾過，取三分之一濾液濃縮至約30ml，用乙酸乙酯萃取兩次，每次30ml，合并乙酸乙酯相，蒸干，殘渣加2ml乙酸乙酯復(fù)溶，即得飲片供試品溶液；

(3)點樣、展開、顯色：吸取配方顆粒供試品溶液、飲片供試品溶液適量，分別點于同一薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置于紫外光365nm下觀測。

圖1-4是實施例7所得薄層色譜圖。如圖1和2所示，白術(shù)配方顆粒薄層色譜1與白術(shù)飲片薄層色譜2相應(yīng)rf值上的斑點一一對應(yīng)，麩炒白術(shù)配方顆粒薄層色譜1與麩炒白術(shù)飲片薄層色譜2相應(yīng)rf值上的斑點一一對應(yīng)，可用于白術(shù)配方顆粒、麩炒白術(shù)配方顆粒的定性鑒別。如圖3和4所示，相比于白術(shù)配方顆粒薄層色譜1和白術(shù)飲片薄層色譜1，麩炒白術(shù)配方顆粒薄層色譜2以及麩炒白術(shù)飲片薄層色譜2在rf值為0.1處多出一個斑點，故通過薄層板可以快速鑒別麩炒白術(shù)配方顆粒與白術(shù)配方顆粒，麩炒白術(shù)飲片與白術(shù)飲片。

以上實施例并非僅限于本發(fā)明的保護(hù)范圍，所有基于本發(fā)明的基本思想而進(jìn)行的修改或變動都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。