本發(fā)明涉及紡織品檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種以穩(wěn)定同位素技術(shù)為基礎(chǔ)對絲綢產(chǎn)地溯源的方法。
背景技術(shù)：
我國是世界上最早植桑、養(yǎng)蠶、繅絲、織綢的國家，而且在相當長的一段歷史時期內(nèi)，是唯一的這樣一個國家。據(jù)史書記載，我國最早出現(xiàn)的絲織中心，可以追溯到2500年前左右，浩瀚的文獻資料只能見證絲綢的生產(chǎn)及傳播在古代制造業(yè)和奢侈品貿(mào)易中獨領(lǐng)風騷；而關(guān)于絲綢的起源和傳播的神話傳說卻不能令人信服。雖然近年來遺傳學家的研究為絲綢的生物根源及馴養(yǎng)詳情提供了一定證據(jù)，認為家蠶是由野桑蠶馴化來的，然后問題焦點又集中在家蠶馴養(yǎng)如中國神話傳說那樣為單一起源，還是有多個起源，甚至有些學者提出絲綢起源于印度、中亞國家的所謂新證據(jù)，這對我國絲綢歷史文化有巨大的負面影響，民族自豪感岌岌可危，這種情況下，急需建立一種穩(wěn)定、有效的、科學的絲綢溯源的方法。同位素是指子核中質(zhì)子數(shù)相同，但中子數(shù)不同的一系列原子。同位素溯源技術(shù)主要是與產(chǎn)地建立聯(lián)系，既能區(qū)分不同種類、不同來源的生物產(chǎn)品，又是判斷地域來源比較直接而有效的一種方法。自1912年，物理學家thomson發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定同位素以來，該技術(shù)已廣泛應用于醫(yī)學、生物學、食品科學、環(huán)境科學、水文地質(zhì)學等傳統(tǒng)領(lǐng)域，近年來，甚至應用到考古學這樣的非傳統(tǒng)地學領(lǐng)域有國外學者對羊毛產(chǎn)地溯源進行了研究，但對絲綢溯源方面還沒有進一步的研究，因此筆者從此方面著手利用穩(wěn)定同位素技術(shù)對絲綢產(chǎn)地進行了溯源。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種以穩(wěn)定同位素技術(shù)為基礎(chǔ)對絲綢產(chǎn)地溯源的方法。本發(fā)明采用穩(wěn)定同位素技術(shù)對絲綢進行溯源，通過對桑葉、桑枝、蠶繭、土壤中的氫氧碳氮鍶同位素值以及水樣中的氫氧同位素進行測定，最后將結(jié)果進行聚類分析，對絲綢產(chǎn)地進行溯源。
本發(fā)明的具體技術(shù)方案為：一種以穩(wěn)定同位素技術(shù)為基礎(chǔ)對絲綢產(chǎn)地溯源的方法，包括以下步驟：
1）、分別收集多個不同地區(qū)的蠶繭，并分別采集上述地區(qū)養(yǎng)殖地的灌溉水、地表土壤、地下土壤、桑枝、桑葉，分別標記封存。
2）將采集的蠶繭分別置于烘箱中烘干。
3）選取新鮮、色澤飽滿、無蟲蛀、無病斑的桑葉、桑枝、地表土壤和地下土壤，分別置于烘箱中，烘干。
4）從干燥后的蠶繭中隨機選取3-6個蠶繭，剪開取出蠶蛹并用球磨機磨碎，磨碎后的蠶繭粉末過篩，然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標記后放人干燥器中保存待測。
5）從步驟3）干燥后的桑葉中隨機選取5-20片，用球磨機充分研磨，研磨后的粉末過篩，然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標記后放人干燥器中保存待測。
6）將步驟3）中干燥后的桑枝，折成若干段后，用球磨機充分研磨，研磨后的粉末過篩，然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標記后放人干燥器中保存待測。
7）分別稱取0.8-1.2mg步驟4）和5）中的蠶繭、桑葉、桑枝、地表土壤、地下土壤，用錫箔杯包好后通過自動采樣器分別送入元素分析儀flashht2000，此樣品中的碳元素和氮元素轉(zhuǎn)化為純凈的co和n2，進入系統(tǒng)進行固體c、n同位素檢測。
8）用標準注射器吸取權(quán)利要求1）中采集的水樣，過0.2μm水系濾膜，裝滿2ml的進樣瓶，經(jīng)自動進樣系統(tǒng)檢測水中h、o。
9）分別稱取0.8-1.2mg步驟4）和5）中的蠶繭、桑葉、桑枝、表土壤、地下土壤，用錫箔杯包好后通過自動采樣器分別送入元素分析儀flashht2000，此樣品中的氫和氧被反應爐中的玻璃化碳粒還原為h2和co；進行固體h、o同位素檢測。
10）分別取步驟1）中的蠶繭、桑葉、桑枝、地表土壤、地下土壤，用球磨機磨碎后置于石英燒杯中，稱重，加入84sr稀釋劑，電熱板蒸干后轉(zhuǎn)移馬弗爐中灰化樣品，待樣品完全灰化為白灰狀，加少量濃硝酸溶解灰化殘渣，轉(zhuǎn)移至溶樣瓶中，在密封150-190℃11-14小時，在大約130-160℃開蓋蒸干酸液，加入1-3ml的6mol/l的鹽酸溶液再蒸干，使樣品轉(zhuǎn)化為氯化物形式。
對樣品進行消解轉(zhuǎn)化后，為后續(xù)步驟做準備。
11）用標準注射器吸取步驟1）中采集的灌溉水，稱重樣品，加入稀釋劑后蒸干再進入馬弗爐灰化，灰化過程同步驟10）。
12）將權(quán)利要求10）、11）溶樣瓶中的樣品進行離心分離，上層離心清液備鍶分離，下部殘渣棄去。
13）將上層清液加入到處理好的分離柱中，等柱中溶液流完后，用高純水對稱沖洗分離柱的四角；用鹽酸溶液淋洗鈣、鎂、鐵等離子棄去，再改用鹽酸溶液淋洗接取鍶于石英燒杯中蒸干，備tims分析。
14）將制好的樣品加入一滴高純水溶解，點于錸帶上，加電流至1a左右，直至蒸干，在phoenix熱電離質(zhì)譜儀上進行測試，然后通過樣品量及加入的稀釋劑量計算樣品中鍶含量。
15）數(shù)據(jù)分析：對氫氧碳氮鍶五種同位素值進行聚類分析，將不同地區(qū)的絲綢進行區(qū)分，建立數(shù)據(jù)庫。
16）采集待檢樣品，按前述方法進行檢測，對比數(shù)據(jù)庫，進行絲綢產(chǎn)地溯源。
由于自然界中生物體與外界環(huán)境不斷進行物質(zhì)交換，生物體中同位素組成會因為地理位置、氣候、環(huán)境、生物代謝類型的影響發(fā)生自然分餾效應，導致不同來源的生物體同位素組成存在差異，生物體的同位素“指紋”會攜帶有生物體所處環(huán)境因子和生物體代謝類型，因此利用穩(wěn)定同位素分析技術(shù)能夠準確定量地測定代謝物質(zhì)的轉(zhuǎn)移和轉(zhuǎn)變，從而對絲綢進行一個科學穩(wěn)定的溯源方法。本發(fā)明采用穩(wěn)定同位素技術(shù)對絲綢進行溯源，通過對桑葉、桑枝、蠶繭、土壤中的氫氧碳氮鍶同位素值以及水樣中的氫氧同位素進行測定，最后將結(jié)果進行聚類分析，對絲綢產(chǎn)地進行溯源。
作為優(yōu)選，步驟2）和步驟3）中，烘干溫度為70℃-100℃，烘干時間為2-4h。
作為優(yōu)選，步驟4）、步驟5）和步驟6）中，過篩目數(shù)為80-120目。
作為優(yōu)選，步驟7）、步驟8）、步驟9）中，每個樣品重復測三次取平均值。
與現(xiàn)有技術(shù)對比，本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明采用穩(wěn)定同位素技術(shù)對絲綢進行溯源，通過對桑葉、桑枝、蠶繭、土壤中的氫氧碳氮鍶同位素值以及水樣中的氫氧同位素進行測定，最后將結(jié)果進行聚類分析，對絲綢產(chǎn)地進行溯源。
本發(fā)明的有益效果是：由于自然界中生物體與外界環(huán)境不斷進行物質(zhì)交換，生物體中同位素組成會因為地理位置、氣候、環(huán)境、生物代謝類型的影響發(fā)生自然分餾效應，導致不同來源的生物體同位素組成存在差異，生物體的同位素“指紋”會攜帶有生物體所處環(huán)境因子和生物體代謝類型，因此利用穩(wěn)定同位素分析技術(shù)能夠準確定量地測定代謝物質(zhì)的轉(zhuǎn)移和轉(zhuǎn)變，從而對絲綢產(chǎn)地進行一個科學穩(wěn)定的溯源方法。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的描述。
實施例1
一種以穩(wěn)定同位素技術(shù)為基礎(chǔ)對絲綢產(chǎn)地溯源的方法，包括以下步驟：
1）、分別收集多個不同地區(qū)的蠶繭，并分別采集上述地區(qū)養(yǎng)殖地的灌溉水、地表土壤、地下土壤、桑枝、桑葉，分別標記封存。
2）將采集的蠶繭分別置于烘箱中烘干。烘干溫度為85℃，烘干時間為3h。
3）選取新鮮、色澤飽滿、無蟲蛀、無病斑的桑葉、桑枝、地表土壤和地下土壤，分別置于烘箱中，烘干。烘干溫度為85℃，烘干時間為3h。
4）從干燥后的蠶繭中隨機選取4個蠶繭，剪開取出蠶蛹并用球磨機磨碎，磨碎后的蠶繭粉末過篩（100目），然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標記后放人干燥器中保存待測。
5）從步驟3）干燥后的桑葉中隨機選取10片，用球磨機充分研磨，研磨后的粉末過篩（100目），然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標記后放人干燥器中保存待測。
6）將步驟3）中干燥后的桑枝，折成若干段后，用球磨機充分研磨，研磨后的粉末過篩（100目），然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標記后放人干燥器中保存待測。
7）分別稱取1mg步驟4）和5）中的蠶繭、桑葉、桑枝、地表土壤、地下土壤，用錫箔杯包好后通過自動采樣器分別送入元素分析儀flashht2000，此樣品中的碳元素和氮元素轉(zhuǎn)化為純凈的co和n2，進入系統(tǒng)進行固體c、n同位素檢測；每個樣品重復測三次取平均值。
8）用標準注射器吸取權(quán)利要求1）中采集的水樣，過0.2μm水系濾膜，裝滿2ml的進樣瓶，經(jīng)自動進樣系統(tǒng)檢測水中h、o。每個樣品重復測三次取平均值。
9）分別稱取1mg步驟4）和5）中的蠶繭、桑葉、桑枝、表土壤、地下土壤，用錫箔杯包好后通過自動采樣器分別送入元素分析儀flashht2000，此樣品中的氫和氧被反應爐中的玻璃化碳粒還原為h2和co；進行固體h、o同位素檢測。每個樣品重復測三次取平均值。
10）分別取步驟1）中的蠶繭、桑葉、桑枝、地表土壤、地下土壤，用球磨機磨碎后置于石英燒杯中，稱重，加入84sr稀釋劑，電熱板蒸干后轉(zhuǎn)移馬弗爐中灰化樣品，待樣品完全灰化為白灰狀，加少量濃硝酸溶解灰化殘渣，轉(zhuǎn)移至溶樣瓶中，在密封170℃13小時，在大約145℃開蓋蒸干酸液，加入2ml的6mol/l的鹽酸溶液再蒸干，使樣品轉(zhuǎn)化為氯化物形式。
11）用標準注射器吸取步驟1）中采集的灌溉水，稱重樣品，加入稀釋劑后蒸干再進入馬弗爐灰化，灰化過程同步驟10）；
12）將權(quán)利要求10）、11）溶樣瓶中的樣品進行離心分離，上層離心清液備鍶分離，下部殘渣棄去。
13）將上層清液加入到處理好的分離柱中，等柱中溶液流完后，用高純水對稱沖洗分離柱的四角；用鹽酸溶液淋洗鈣、鎂、鐵等離子棄去，再改用鹽酸溶液淋洗接取鍶于石英燒杯中蒸干，備tims分析。
14）將制好的樣品加入一滴高純水溶解，點于錸帶上，加電流至1a左右，直至蒸干，在phoenix熱電離質(zhì)譜儀上進行測試，然后通過樣品量及加入的稀釋劑量計算樣品中鍶含量。
15）數(shù)據(jù)分析：對氫氧碳氮鍶五種同位素值進行聚類分析，將不同地區(qū)的絲綢進行區(qū)分，建立數(shù)據(jù)庫。
16）采集待檢樣品，按前述方法進行檢測，對比數(shù)據(jù)庫，進行絲綢產(chǎn)地溯源。
實施例2
一種以穩(wěn)定同位素技術(shù)為基礎(chǔ)對絲綢產(chǎn)地溯源的方法，包括以下步驟：
1）、分別收集多個不同地區(qū)的蠶繭，并分別采集上述地區(qū)養(yǎng)殖地的灌溉水、地表土壤、地下土壤、桑枝、桑葉，分別標記封存。
2）將采集的蠶繭分別置于烘箱中烘干。烘干溫度為70℃，烘干時間為4h。
3）選取新鮮、色澤飽滿、無蟲蛀、無病斑的桑葉、桑枝、地表土壤和地下土壤，分別置于烘箱中，烘干。烘干溫度為70℃，烘干時間為4h。
4）從干燥后的蠶繭中隨機選取3個蠶繭，剪開取出蠶蛹并用球磨機磨碎，磨碎后的蠶繭粉末過篩（80目），然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標記后放人干燥器中保存待測。
5）從步驟3）干燥后的桑葉中隨機選取5片，用球磨機充分研磨，研磨后的粉末過篩（80目），然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標記后放人干燥器中保存待測。
6）將步驟3）中干燥后的桑枝，折成若干段后，用球磨機充分研磨，研磨后的粉末過篩（80目），然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標記后放人干燥器中保存待測。
7）分別稱取1mg步驟4）和5）中的蠶繭、桑葉、桑枝、地表土壤、地下土壤，用錫箔杯包好后通過自動采樣器分別送入元素分析儀flashht2000，此樣品中的碳元素和氮元素轉(zhuǎn)化為純凈的co和n2，進入系統(tǒng)進行固體c、n同位素檢測；每個樣品重復測三次取平均值。
8）用標準注射器吸取權(quán)利要求1）中采集的水樣，過0.2μm水系濾膜，裝滿2ml的進樣瓶，經(jīng)自動進樣系統(tǒng)檢測水中h、o。每個樣品重復測三次取平均值。
9）分別稱取1mg步驟4）和5）中的蠶繭、桑葉、桑枝、表土壤、地下土壤，用錫箔杯包好后通過自動采樣器分別送入元素分析儀flashht2000，此樣品中的氫和氧被反應爐中的玻璃化碳粒還原為h2和co；進行固體h、o同位素檢測。每個樣品重復測三次取平均值。
10）分別取步驟1）中的蠶繭、桑葉、桑枝、地表土壤、地下土壤，用球磨機磨碎后置于石英燒杯中，稱重，加入84sr稀釋劑，電熱板蒸干后轉(zhuǎn)移馬弗爐中灰化樣品，待樣品完全灰化為白灰狀，加少量濃硝酸溶解灰化殘渣，轉(zhuǎn)移至溶樣瓶中，在密封150℃14小時，在大約130℃開蓋蒸干酸液，加入1l的6mol/l的鹽酸溶液再蒸干，使樣品轉(zhuǎn)化為氯化物形式。
11）用標準注射器吸取步驟1）中采集的灌溉水，稱重樣品，加入稀釋劑后蒸干再進入馬弗爐灰化，灰化過程同步驟10）；
12）將權(quán)利要求10）、11）溶樣瓶中的樣品進行離心分離，上層離心清液備鍶分離，下部殘渣棄去。
13）將上層清液加入到處理好的分離柱中，等柱中溶液流完后，用高純水對稱沖洗分離柱的四角；用鹽酸溶液淋洗鈣、鎂、鐵等離子棄去，再改用鹽酸溶液淋洗接取鍶于石英燒杯中蒸干，備tims分析。
14）將制好的樣品加入一滴高純水溶解，點于錸帶上，加電流至1a左右，直至蒸干，在phoenix熱電離質(zhì)譜儀上進行測試，然后通過樣品量及加入的稀釋劑量計算樣品中鍶含量。
15）數(shù)據(jù)分析：對氫氧碳氮鍶五種同位素值進行聚類分析，將不同地區(qū)的絲綢進行區(qū)分，建立數(shù)據(jù)庫。
16）采集待檢樣品，按前述方法進行檢測，對比數(shù)據(jù)庫，進行絲綢產(chǎn)地溯源。
實施例3
一種以穩(wěn)定同位素技術(shù)為基礎(chǔ)對絲綢產(chǎn)地溯源的方法，包括以下步驟：
1）、分別收集多個不同地區(qū)的蠶繭，并分別采集上述地區(qū)養(yǎng)殖地的灌溉水、地表土壤、地下土壤、桑枝、桑葉，分別標記封存。
2）將采集的蠶繭分別置于烘箱中烘干。烘干溫度為70℃-100℃，烘干時間為2-4h。
3）選取新鮮、色澤飽滿、無蟲蛀、無病斑的桑葉、桑枝、地表土壤和地下土壤，分別置于烘箱中，烘干。烘干溫度為100℃，烘干時間為2h。
4）從干燥后的蠶繭中隨機選取6個蠶繭，剪開取出蠶蛹并用球磨機磨碎，磨碎后的蠶繭粉末過篩（120目），然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標記后放人干燥器中保存待測。
5）從步驟3）干燥后的桑葉中隨機選取20片，用球磨機充分研磨，研磨后的粉末過篩（120目），然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標記后放人干燥器中保存待測。
6）將步驟3）中干燥后的桑枝，折成若干段后，用球磨機充分研磨，研磨后的粉末過篩（120目），然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標記后放人干燥器中保存待測。
7）分別稱取1mg步驟4）和5）中的蠶繭、桑葉、桑枝、地表土壤、地下土壤，用錫箔杯包好后通過自動采樣器分別送入元素分析儀flashht2000，此樣品中的碳元素和氮元素轉(zhuǎn)化為純凈的co和n2，進入系統(tǒng)進行固體c、n同位素檢測；每個樣品重復測三次取平均值。
8）用標準注射器吸取權(quán)利要求1）中采集的水樣，過0.2μm水系濾膜，裝滿2ml的進樣瓶，經(jīng)自動進樣系統(tǒng)檢測水中h、o。每個樣品重復測三次取平均值。
9）分別稱取1mg步驟4）和5）中的蠶繭、桑葉、桑枝、表土壤、地下土壤，用錫箔杯包好后通過自動采樣器分別送入元素分析儀flashht2000，此樣品中的氫和氧被反應爐中的玻璃化碳粒還原為h2和co；進行固體h、o同位素檢測。每個樣品重復測三次取平均值。
10）分別取步驟1）中的蠶繭、桑葉、桑枝、地表土壤、地下土壤，用球磨機磨碎后置于石英燒杯中，稱重，加入84sr稀釋劑，電熱板蒸干后轉(zhuǎn)移馬弗爐中灰化樣品，待樣品完全灰化為白灰狀，加少量濃硝酸溶解灰化殘渣，轉(zhuǎn)移至溶樣瓶中，在密封190℃11小時，在大約160℃開蓋蒸干酸液，加入3ml的6mol/l的鹽酸溶液再蒸干，使樣品轉(zhuǎn)化為氯化物形式。
11）用標準注射器吸取步驟1）中采集的灌溉水，稱重樣品，加入稀釋劑后蒸干再進入馬弗爐灰化，灰化過程同步驟10）；
12）將權(quán)利要求10）、11）溶樣瓶中的樣品進行離心分離，上層離心清液備鍶分離，下部殘渣棄去。
13）將上層清液加入到處理好的分離柱中，等柱中溶液流完后，用高純水對稱沖洗分離柱的四角；用鹽酸溶液淋洗鈣、鎂、鐵等離子棄去，再改用鹽酸溶液淋洗接取鍶于石英燒杯中蒸干，備tims分析。
14）將制好的樣品加入一滴高純水溶解，點于錸帶上，加電流至1a左右，直至蒸干，在phoenix熱電離質(zhì)譜儀上進行測試，然后通過樣品量及加入的稀釋劑量計算樣品中鍶含量。
15）數(shù)據(jù)分析：對氫氧碳氮鍶五種同位素值進行聚類分析，將不同地區(qū)的絲綢進行區(qū)分，建立數(shù)據(jù)庫。
16）采集待檢樣品，按前述方法進行檢測，對比數(shù)據(jù)庫，進行絲綢產(chǎn)地溯源。
本發(fā)明中所用原料、設(shè)備，若無特別說明，均為本領(lǐng)域的常用原料、設(shè)備；本發(fā)明中所用方法，若無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變換，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍。