1.一種快速測定寵物食品和寵物補(bǔ)劑中二甲基砜含量的方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟1)中,將樣品用粉碎機(jī)粉碎至均勻,粉碎后的顆粒大小不大于2mm,避光密封保存。
3.如權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:步驟1)中,若樣品經(jīng)粉碎后顆粒大小仍不均勻,則將經(jīng)粉碎后的樣品過2mm篩后再混合均勻。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟2)中,稱樣前再次混勻樣品,準(zhǔn)確稱取1.0g樣品,置于50ml具蓋離心管中,加入100μl的500mg/l二甲基砜-d6同位素內(nèi)標(biāo)溶液,混勻,加入5ml乙腈,使用渦旋振蕩器以1500rpm的轉(zhuǎn)速振蕩5min,然后使用超聲波提取器在35℃下超聲提取5min,將含有樣品的離心管使用高速離心機(jī)以6000r/min離心10min后取上清液得到樣品提取液。
5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟3)中,將步驟2)中得到的樣品提取液置于15ml具蓋離心管中,加入quechers快速凈化樣品前處理所用混合鹽,邊搖晃離心管邊加入混合鹽以防止結(jié)塊,使用渦旋振蕩器以1500rpm的轉(zhuǎn)速振蕩5min,然后將含有樣品提取液的離心管使用高速離心機(jī)以6000r/min離心10min,取上清液經(jīng)0.22μm的聚四氟乙烯濾膜過濾后得上機(jī)分析溶液。
6.如權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于:步驟3)中,所述混合鹽包括n-丙基乙二胺、石墨化炭黑、c18和硫酸鎂,n-丙基乙二胺、石墨化炭黑、c18、硫酸鎂的質(zhì)量比為400mg:400mg:400mg:1200mg。
7.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟4)中,所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的測定條件為:
8.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟5)中,根據(jù)步驟4)采集的數(shù)據(jù),測得二甲基砜和同位素二甲基砜內(nèi)標(biāo)物的相應(yīng)峰面積,以標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中二甲基砜與內(nèi)標(biāo)的濃度比為橫坐標(biāo),以二甲基砜峰面積與內(nèi)標(biāo)的峰面積比為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,將試樣溶液中二甲基砜峰面積和內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品溶液中二甲基砜的濃度。
9.如權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,步驟5)中,根據(jù)樣品溶液中二甲基砜的濃度,通過以下公式計(jì)算得到樣品中二甲基砜的含量: