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      快速測定寵物食品和寵物補(bǔ)劑中二甲基砜含量的方法與流程

      文檔序號(hào):39346074發(fā)布日期:2024-09-10 12:10閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種快速測定寵物食品和寵物補(bǔ)劑中二甲基砜含量的方法,其特征在于,包括以下步驟:

      2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟1)中,將樣品用粉碎機(jī)粉碎至均勻,粉碎后的顆粒大小不大于2mm,避光密封保存。

      3.如權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:步驟1)中,若樣品經(jīng)粉碎后顆粒大小仍不均勻,則將經(jīng)粉碎后的樣品過2mm篩后再混合均勻。

      4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟2)中,稱樣前再次混勻樣品,準(zhǔn)確稱取1.0g樣品,置于50ml具蓋離心管中,加入100μl的500mg/l二甲基砜-d6同位素內(nèi)標(biāo)溶液,混勻,加入5ml乙腈,使用渦旋振蕩器以1500rpm的轉(zhuǎn)速振蕩5min,然后使用超聲波提取器在35℃下超聲提取5min,將含有樣品的離心管使用高速離心機(jī)以6000r/min離心10min后取上清液得到樣品提取液。

      5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟3)中,將步驟2)中得到的樣品提取液置于15ml具蓋離心管中,加入quechers快速凈化樣品前處理所用混合鹽,邊搖晃離心管邊加入混合鹽以防止結(jié)塊,使用渦旋振蕩器以1500rpm的轉(zhuǎn)速振蕩5min,然后將含有樣品提取液的離心管使用高速離心機(jī)以6000r/min離心10min,取上清液經(jīng)0.22μm的聚四氟乙烯濾膜過濾后得上機(jī)分析溶液。

      6.如權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于:步驟3)中,所述混合鹽包括n-丙基乙二胺、石墨化炭黑、c18和硫酸鎂,n-丙基乙二胺、石墨化炭黑、c18、硫酸鎂的質(zhì)量比為400mg:400mg:400mg:1200mg。

      7.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟4)中,所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的測定條件為:

      8.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟5)中,根據(jù)步驟4)采集的數(shù)據(jù),測得二甲基砜和同位素二甲基砜內(nèi)標(biāo)物的相應(yīng)峰面積,以標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中二甲基砜與內(nèi)標(biāo)的濃度比為橫坐標(biāo),以二甲基砜峰面積與內(nèi)標(biāo)的峰面積比為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,將試樣溶液中二甲基砜峰面積和內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品溶液中二甲基砜的濃度。

      9.如權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,步驟5)中,根據(jù)樣品溶液中二甲基砜的濃度,通過以下公式計(jì)算得到樣品中二甲基砜的含量:


      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,具體地說是一種快速測定寵物食品和寵物補(bǔ)劑中二甲基砜含量的方法,包括以下步驟:1)樣品預(yù)處理:樣品用粉碎機(jī)粉碎后,混合均勻裝入潔凈干燥的棕色密封瓶中,密封備用;2)樣品的提?。喝?g樣品,使用5mL乙腈提取得到樣品提取液;3)樣品的凈化:步驟2)所得樣品提取液經(jīng)QuEChERS凈化得上機(jī)分析溶液;4)氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用儀測定步驟3)所得上機(jī)分析溶液;5)同位素內(nèi)標(biāo)法定量溶液中二甲基砜的濃度,通過公式計(jì)算得到樣品中二甲基砜的含量;本發(fā)明所述測定方法準(zhǔn)確、快速、高效,可快速有效的減少或消除樣品基質(zhì)干擾,以及可有效校正基質(zhì)效應(yīng),消除實(shí)驗(yàn)誤差,提高檢測的準(zhǔn)確度和精密度。

      技術(shù)研發(fā)人員:李東宇,俞安敏,馮穎,劉付芳
      受保護(hù)的技術(shù)使用者:通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)(上海)有限公司
      技術(shù)研發(fā)日:
      技術(shù)公布日:2024/9/9
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