本發(fā)明屬于氣體傳感納米復合材料制備，具體涉及pt@tio2ti3cn納米復合材料及其制備方法和傳感器的制備方法及應用。

背景技術：

1、隨著現(xiàn)代工業(yè)及經濟社會的發(fā)展，環(huán)境污染問題日益加劇，尤其是大氣污染問題引起人們日益關注，其中氨氣(nh3)作為大氣污染的主要污染物對環(huán)境保護、人類的健康及動植物的生長有著嚴重的影響。氨一直被認為是公共衛(wèi)生保護的一大前沿領域，不僅因為它的惡臭，nh3會與空氣污染物(sox或nox)發(fā)生反應，形成直徑小于2.5毫米的顆粒物(pm2.5)，對肺部造成嚴重損害，甚至致癌(pm2.5的主要成分)。人類的農業(yè)活動，肥料和動物糞便的使用，是排放到大氣中的氨的最重要來源。氨氣也廣泛產生在工業(yè)部門，如化肥生產、化學工程和食品加工。此外，人呼出氨的濃度可作為醫(yī)學診斷的標志，濃度的異常增加可能源于幽門螺桿菌，肝性腦病，腎臟疾病或口腔細菌引起的潰瘍。綜上所述，研制一種高質量的氨氣傳感器，在大氣環(huán)境保護、農業(yè)、工業(yè)和快速醫(yī)學診斷等面具有巨大的應用潛力。

技術實現(xiàn)思路

1、(一)解決的技術問題

2、作為研究最多的一類氣敏材料，半導體金屬氧化物基于目標氣體存在下的電阻變化而工作，由于其高靈敏度、快速響應和恢復速度、突出的穩(wěn)定性和優(yōu)異的可逆性而普遍受到廣泛關注。然而，基于半導體金屬氧化物的傳感器通常在較高溫度(100至400℃)下工作，這顯著增加了其能耗。升高的溫度還可能破壞傳感材料的微結構，降低傳感器的穩(wěn)定性和使用壽命。此外，半導體金屬氧化物的比表面積小、對氣體的吸附量少、反應活性低、電導率低等缺點也抑制了目標氣體的充分吸附和反應，導致傳感性能下降，限制了nh3氣體傳感器的應用發(fā)展。

3、(二)技術方案

4、為了解決上述問題，本發(fā)明采用的主要技術方案包括：

5、其一，本發(fā)明提供一種pt@tio2/ti3cn納米復合材料制備方法，包括：s1，將鈦粉、石墨粉和氮化鋁進行退火、蝕刻處理，干燥后得到ti3cn；s2，將所述ti3cn加入到hcl溶液中，并進行水熱氧化處理，干燥后得到tio2/ti3cn納米復合材料；s3，利用去離子水、h2ptcl6·6h2o溶液和硼氫化鈉，對所述tio2/ti3cn納米復合材料進行還原處理，得到pt@tio2/ti3cn納米復合材料。

6、進一步地，所述將鈦粉、石墨粉和氮化鋁進行退火、蝕刻處理，干燥后得到ti3cn，包括：s11，將鈦粉、石墨粉和氮化鋁按照摩爾比3：1：1，在球磨機中混合10～15h，得到鈦石墨氮化鋁混合粉末；s12，將所述鈦石墨氮化鋁混合粉末加入到管式爐中，并向所述管式爐中注入氬氣進行退火研磨，得到ti3alcn材料；s13，將lif和hcl在去離子水中均勻超聲后，得到蝕刻混合溶液；s14，將所述ti3alcn材料緩慢加入到所述蝕刻混合溶液中，磁力攪拌后，得到ti3alcn酸性懸浮液；s15，利用所述去離子水，對所述ti3alcn酸性懸浮液進行洗滌若干次至ph值到達中性，得到ti3cn沉淀物；s16，將所述ti3cn沉淀物，在60～80℃真空干燥箱中干燥12～24h，得到ti3cn。

7、進一步地，所述退火的溫度為1300～1500℃，時間為2～4h；所述超聲的時間為1～2h，功率為240～260w；所述磁力攪拌的溫度為45～55℃，時間為20～28h。

8、進一步地，所述將所述ti3cn加入到hc1溶液中，并進行水熱氧化處理，干燥后得到tio2/ti3cn納米復合材料，包括：s21，將所述ti3cn加入到hc1溶液中，并加入表面形貌導向劑，室溫攪拌2～4h，得到攪拌后混合溶液；s22，將所述攪拌后混合溶液加入到高壓釜中進行水熱氧化處理，得到(001)tio2/ti3cn固體；s23，利用所述去離子水，對所述(001)tio2/ti3cn固體進行洗滌若干次至ph值到達中性并離心，得到tio2/ti3cn納米復合材料沉淀物；s24，將所述tio2/ti3cn納米復合材料沉淀物，在60～80℃真空干燥箱中干燥12～24h，得到tio2/ti3cn納米復合材料。

9、進一步地，所述表面形貌導向劑為nabf4；所述水熱氧化的溫度為150～170℃，時間為6～24h。

10、進一步地，利用去離子水、h2ptcl6·6h2o溶液和硼氫化鈉，對所述tio2/ti3cn納米復合材料進行還原處理，得到pt@tio2/ti3cn納米復合材料，包括：s31，將所述tio2/ti3cn納米復合材料加入到所述去離子水中，得到tio2/ti3cn懸浮液；s32，將h2ptcl6·6h2o溶液緩慢加入到所述tio2/ti3cn懸浮液中，室溫下磁力攪拌2～4h,得到攪拌后懸浮液；s33，將所述硼氫化鈉加入到所述攪拌后懸浮液中，室溫下磁力攪拌2～4h,得到pt@tio2/ti3cn懸浮液；s34，利用所述去離子水和無水乙醇，對所述pt@tio2/ti3cn懸浮液進行交替洗滌若干次至ph值到達中性，得到pt@tio2/ti3cn納米復合材料沉淀物；s35，將所述pt@tio2/ti3cn納米復合材料沉淀物，在60～80℃真空干燥箱中干燥12～24h，得到pt@tio2/ti3cn納米復合材料。

11、其二，本發(fā)明提供了一種pt@tio2/ti3cn納米復合材料；所述pt@tio2/ti3cn納米復合材料包括具有多層mxene結構的ti3cn和生長在所述ti3cn表面ti位點的納米tio2粒子，以及修飾到tio2/ti3cn納米復合材料表面的pt納米粒子；所述pt@tio2/ti3cn納米復合材料形成p-n型異質結。

12、其三，本發(fā)明提供了一種pt@tio2/ti3cn納米復合材料傳感器的制備方法，應用于所述的pt@tio2/ti3cn納米復合材料，包括：將所述pt@tio2/ti3cn納米復合材料溶于溶劑中，獲得pt@tio2/ti3cn納米復合材料溶液；將所述pt@tio2/ti3cn納米復合材料溶液滴加到金叉指電極上，進行干燥，得到所述pt@tio2/ti3cn納米復合材料傳感器。

13、進一步地，所述溶劑為水或有機溶劑；所述pt@tio2/ti3cn納米復合材料溶液的濃度為5～10mg/ml。

14、其四，本發(fā)明提供了一種pt@tio2/ti3cn納米復合材料傳感器的應用，所述pt@tio2/ti3cn納米復合材料傳感器在氨氣檢測中的應用。

15、(三)有益效果

16、本發(fā)明有益效果是，與現(xiàn)有技術相比，提供了一種pt@tio2ti3cn納米復合材料及其制備方法和傳感器的制備方法及應用。

17、1.本發(fā)明提供的pt@tio2/ti3cn納米復合材料的制備方法，先通過水熱法原位氧化合成了tio2/ti3cn，后通過ptnps的修飾最終合成了pt@tio2/ti3cn納米復合材料，該合成方法操作簡單，產率高，且具有優(yōu)異的穩(wěn)定性。

18、2.本發(fā)明提供的pt@tio2/ti3cn納米復合材料因其構建的異質結構與肖特基勢壘，使pt@tio2/ti3cn納米復合材料在室溫下對低濃度范圍內的氨氣具有較高的響應值。

19、3.本發(fā)明提供的pt@tio2/ti3cn納米復合材料傳感器在對氨氣的檢測中表現(xiàn)出較高的靈敏度、重復性和穩(wěn)定性，且該傳感器合成簡便、響應恢復速度快，實際應用價值高。