本發(fā)明涉及煤樣瓦斯解吸量測(cè)定領(lǐng)域，特別是一種基于gc雙柱法測(cè)量煤樣殘存瓦斯試驗(yàn)裝置及方法。

背景技術(shù)：

1、當(dāng)前廣泛使用的瓦斯解吸儀主要利用排水法測(cè)定瓦斯解吸量和解吸速度，煤樣罐內(nèi)解吸出的瓦斯氣體排出解吸儀量筒內(nèi)的水，通過(guò)水柱高差獲得解吸量，同時(shí)用單位時(shí)間內(nèi)水柱高差表征瓦斯解吸速度。但解吸儀對(duì)解吸速度進(jìn)行測(cè)定時(shí)易受水溫、水的飽和蒸氣壓影響造成誤差，并且受人工讀數(shù)限制無(wú)法快速、準(zhǔn)確獲得解吸量及解吸速度。目前常用的氣相色譜儀定量分析方法為內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法，需要二次進(jìn)樣氣體的進(jìn)入測(cè)量，測(cè)量步驟較為繁瑣。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明公開(kāi)了一種基于gc(gas?chromatograph)雙柱法測(cè)量煤樣殘存瓦斯實(shí)驗(yàn)裝置及方法，具有操作簡(jiǎn)便、試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)。

2、本發(fā)明公開(kāi)了一種基于gc雙柱法測(cè)量煤樣殘存瓦斯試驗(yàn)裝置，包括：高純氫氣鋼瓶、高純氦氣鋼瓶、含有真空計(jì)的真空泵、計(jì)算機(jī)，以及依次連接的液體密封煤樣罐、套筒式氣體儲(chǔ)存裝置、氣相色譜儀；

3、其中，高純氦氣鋼瓶和高純氦氣鋼瓶經(jīng)過(guò)真空泵連接到液體密封煤樣罐，真空泵與液體密封煤樣罐間設(shè)有氣體流量計(jì)；

4、液體密封煤樣罐包括上下兩層，上層放置用于阻礙瓦斯流動(dòng)的密閉液，用于放置煤樣的下層內(nèi)設(shè)有第一升溫?zé)犭娕?、電磁閥、球形研磨機(jī)；

5、容量可控的套筒式氣體儲(chǔ)存裝置的出口設(shè)有用于測(cè)定瓦斯氣體的壓力表、溫度計(jì)、第一流量傳感器；

6、氣相色譜儀設(shè)有依次連接的：用于連接套筒式氣體存儲(chǔ)裝置的進(jìn)樣裝置、雙色譜柱裝置、熱導(dǎo)檢測(cè)器ⅰ、熱導(dǎo)檢測(cè)器ⅱ、第二流量傳感器、溫度傳感器，氣相色譜儀內(nèi)還設(shè)有加熱裝置；

7、計(jì)算機(jī)與第一升溫?zé)犭娕肌㈦姶砰y、壓力表、溫度計(jì)、第一流量傳感器、進(jìn)樣裝置、熱導(dǎo)檢測(cè)器ⅰ、熱導(dǎo)檢測(cè)器ⅱ、第二流量傳感器、溫度傳感器、加熱裝置電連接。

8、進(jìn)一步地，該裝置還包括出氣管路，容積均為4l高純氦氣鋼瓶和高純氦氣鋼瓶與出氣管路的一端連接，其另一端與液體密封煤樣罐連接；出氣管路上還設(shè)有止逆閥；

9、液體密封煤樣罐的上側(cè)裝有用于添加密閉液的玻璃管；密閉液主要成分是羥乙基纖維素、聚丙烯酰胺、氯化鉀。

10、進(jìn)一步地，所述的進(jìn)樣裝置包括：

11、流量控制閥，由計(jì)算機(jī)運(yùn)用epc載氣系統(tǒng)進(jìn)行控制；

12、填充柱進(jìn)樣口，用于實(shí)現(xiàn)檢測(cè)氣體的分流；

13、氣體樣品進(jìn)樣閥，用于保證檢測(cè)氣體進(jìn)樣的準(zhǔn)確定量性。

14、進(jìn)一步地，雙色譜柱裝置包括：并行相連的氣相色譜柱ⅰ與氣相色譜柱ⅱ，其中，與進(jìn)樣裝置相連的氣相色譜柱ⅰ，其內(nèi)徑為φ0.25mm，柱長(zhǎng)為2m，柱內(nèi)充填粒度為40—60目分子篩；與熱導(dǎo)檢測(cè)器ⅰ連接的氣相色譜柱ⅱ，其內(nèi)徑為φ0.5mm，柱長(zhǎng)為4m，柱內(nèi)充填物材料β—β/氧二丙腈、鄰苯二甲酸二丁酯、40—60目的6201擔(dān)體的混合比為20：40：10；

15、所述的熱導(dǎo)檢測(cè)器ⅰ及熱導(dǎo)檢測(cè)器ⅱ的參數(shù)如下：靈敏度s≥5000mv·ml/ml，噪聲≤0.1mv，穩(wěn)定性≤0.3mv/30min。

16、進(jìn)一步地，所述的氣相色譜儀還包括氣相色譜柱箱體，氣相色譜柱箱體分為內(nèi)外兩層，內(nèi)層與外層的間隙由隔熱棉充填，外層由不銹鋼金屬制成；

17、所述的加熱裝置，包括：設(shè)置于氣相色譜儀箱體內(nèi)層的第二升溫?zé)犭娕?、第三升溫?zé)犭娕?、第四升溫?zé)犭娕?、第五升溫?zé)犭娕?，分別用來(lái)實(shí)現(xiàn)氣相色譜柱ⅰ、氣相色譜柱ⅱ、熱導(dǎo)檢測(cè)器ⅰ、熱導(dǎo)檢測(cè)器ⅱ的精密升溫。

18、進(jìn)一步地，計(jì)算機(jī)運(yùn)用pid升溫系統(tǒng)通過(guò)第二升溫?zé)犭娕肌⒌谌郎責(zé)犭娕?、第四升溫?zé)犭娕肌⒌谖迳郎責(zé)犭娕?，?lái)控制色譜分析儀箱體溫度為80℃、氣相色譜柱ⅰ和氣相色譜柱ⅱ溫度為120℃、熱導(dǎo)檢測(cè)器ⅰ和熱導(dǎo)檢測(cè)器ⅱ為100℃。

19、進(jìn)一步地，套筒式氣體儲(chǔ)存裝置包括：儲(chǔ)存氣體箱體、可壓縮式套筒、傳動(dòng)裝置；其中，儲(chǔ)存氣體箱體為密閉剛性容器，材質(zhì)為亞克力板，用于儲(chǔ)存煤樣瓦斯氣體，以保證有足夠量的解吸瓦斯氣體進(jìn)入色譜儀箱體中進(jìn)行分析；計(jì)算機(jī)與傳動(dòng)裝置電連接，用于通過(guò)計(jì)算機(jī)的plc系統(tǒng)控制壓縮量。

20、進(jìn)一步地，計(jì)算機(jī)內(nèi)設(shè)信息數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、plc控制系統(tǒng)、epc控制系統(tǒng)、pid升溫系統(tǒng)組成。信息數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可以進(jìn)行采集、儲(chǔ)存、處理、發(fā)送各傳感器數(shù)據(jù)以及測(cè)量色譜峰的保留時(shí)間和峰值面積大小。plc控制系統(tǒng)通過(guò)電磁閥控制球形研磨機(jī)、可壓縮式套筒、傳動(dòng)裝置、流量控制閥、氣體樣品進(jìn)樣閥制動(dòng)。在epc控制系統(tǒng)中，可以將流量計(jì)、壓力傳感器電壓信號(hào)經(jīng)過(guò)數(shù)模轉(zhuǎn)換后送入plc控制系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)來(lái)調(diào)節(jié)流量控制閥工作，從而得到穩(wěn)定的載氣流量及壓力。

21、本發(fā)明還公開(kāi)了一種基于gc雙柱法測(cè)量煤樣殘存瓦斯試驗(yàn)方法，包括：

22、步驟一：打開(kāi)高純氫氣鋼瓶來(lái)檢驗(yàn)裝置氣密性；

23、步驟二：通過(guò)計(jì)算機(jī)啟動(dòng)球形研磨機(jī)對(duì)液體密封煤樣罐中的煤樣進(jìn)行研磨，并控制第一升溫?zé)犭娕技訜幔?/p>

24、步驟三：解吸后的瓦斯氣體進(jìn)入儲(chǔ)存氣體箱體進(jìn)行收集儲(chǔ)存，計(jì)算機(jī)控制可壓縮式套筒的壓縮量，從而選擇合適的氣體儲(chǔ)存容量。

25、步驟四：打開(kāi)高純氦氣鋼瓶，控制氦氣氣體以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流入套筒式氣體儲(chǔ)存裝置，并與其中的瓦斯氣體進(jìn)行混合得到載氣流，控制載氣流經(jīng)過(guò)壓力表、溫度計(jì)、第一流量傳感器、進(jìn)樣裝置后進(jìn)入氣相色譜儀內(nèi)層到達(dá)雙色譜柱裝置進(jìn)行各組分氣體分離，然后載氣流通過(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)器ⅰ和熱導(dǎo)檢測(cè)器ⅱ進(jìn)行檢測(cè)采樣并向計(jì)算機(jī)輸出信號(hào)，用于轉(zhuǎn)為色譜圖采樣；

26、步驟五：計(jì)算機(jī)基于色譜圖采樣計(jì)算氣相色譜柱ⅰ上分離出各個(gè)組分的相對(duì)百分濃度；

27、步驟六：計(jì)算機(jī)基于步驟五得到的數(shù)據(jù)采計(jì)算混合峰校正因子；

28、步驟七：根據(jù)各組分氣體混合峰的面積、各組分氣體的相對(duì)濃度、混合峰校正因子，來(lái)計(jì)算各組分在混合峰中所占面積。

29、步驟八：按照上述步驟五至步驟七的計(jì)算方法，對(duì)氣相色譜柱ⅰ及氣相色譜柱ⅱ上分離出各個(gè)組分的相對(duì)百分濃度進(jìn)行重復(fù)計(jì)算后，將二者所得出的數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理，最終得出煤樣中各組分的百分濃度。

30、進(jìn)一步地，包括：

31、打開(kāi)高純氫氣鋼瓶，通入氫氣氣體，觀察流量計(jì)示數(shù)是否平穩(wěn)，若示數(shù)平穩(wěn)不變則裝置氣密性良好，可以進(jìn)行后續(xù)操作，否則需要再次檢查裝置氣密性；檢查裝置的氣密性后關(guān)閉高純氫氣鋼瓶，打開(kāi)真空泵進(jìn)行抽真空操作，觀察真空計(jì)水銀面是否穩(wěn)定；穩(wěn)定后繼續(xù)抽真空，直至真空計(jì)示數(shù)達(dá)到10kpa；

32、所述的步驟二，包括：

33、對(duì)于裝有煤樣的液體密封煤樣罐，通過(guò)計(jì)算機(jī)的plc控制系統(tǒng)控制電磁閥來(lái)啟動(dòng)球形研磨機(jī)對(duì)煤樣進(jìn)行研磨，計(jì)算機(jī)運(yùn)行溫度pid控制系統(tǒng)控制第一升溫?zé)犭娕紝?duì)煤樣罐下層進(jìn)行升溫加熱至95℃，此時(shí)煤樣殘存瓦斯氣體在該狀態(tài)下進(jìn)行解吸；

34、所述的步驟三，包括：

35、解吸后的瓦斯氣體通過(guò)不銹鋼導(dǎo)氣管進(jìn)入儲(chǔ)存氣體箱體進(jìn)行收集儲(chǔ)存，plc控制系統(tǒng)通過(guò)傳動(dòng)裝置控制可壓縮式套筒的壓縮量，從而選擇合適的氣體儲(chǔ)存容量。

36、所述的步驟四，包括：

37、打開(kāi)高純氦氣鋼瓶，氦氣氣體由高純氦氣鋼瓶中流出，通過(guò)計(jì)算機(jī)運(yùn)用epc控制系統(tǒng)選擇穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流入套筒式氣體儲(chǔ)存裝置，與之前儲(chǔ)存的瓦斯氣體進(jìn)行混合后形成帶有瓦斯各組分氣體的載氣流，載氣流然后經(jīng)過(guò)壓力表、溫度計(jì)、第一流量傳感器、流量控制閥后進(jìn)入氣相色譜儀內(nèi)層，再依次經(jīng)過(guò)填充柱進(jìn)樣口、氣體樣品進(jìn)樣閥后到達(dá)氣相色譜柱ⅰ、氣相色譜柱ⅱ進(jìn)行各組分氣體分離，經(jīng)過(guò)氣相色譜柱ⅰ、氣相色譜柱ⅱ分離后的含有瓦斯各組分氣體的載氣流通過(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)器ⅰ及熱導(dǎo)檢測(cè)器ⅱ進(jìn)行檢測(cè)采樣后生成輸出信號(hào)，熱導(dǎo)檢測(cè)器ⅰ及熱導(dǎo)檢測(cè)器ⅱ的輸出信號(hào)經(jīng)過(guò)計(jì)算機(jī)轉(zhuǎn)化后成為色譜圖采樣。

38、進(jìn)一步地，所述的步驟五，包括：采樣后計(jì)算機(jī)對(duì)所測(cè)得的色譜圖數(shù)據(jù)的峰面積、峰高、半縫寬在內(nèi)的參數(shù)進(jìn)行測(cè)量、儲(chǔ)存；在色譜柱ⅰ上分離出各個(gè)組分的相對(duì)百分濃度，表達(dá)式如下：

39、

40、式中：qi為各組分相對(duì)百分濃度，單位％；si為某一組分的峰面積，si＝hi*bi；hi為峰高，單位mm；bi為半縫寬，單位mm；ki為組分信號(hào)衰減倍數(shù)；ai為組分校正因子；

41、所述的步驟六，還包括：

42、通過(guò)以下表達(dá)式計(jì)算混合峰校正因子：

43、

44、式中：σ混為混合峰校正因子；σi為各組分氣體校正因子；qi為各組分氣體濃度；

45、所述的步驟七，還包括：通過(guò)以下表達(dá)式計(jì)算各組分在混合峰中所占面積：

46、

47、式中：s混為混合峰中所占面積；si為各組分氣體混合峰的面積；qi為各組分氣體的相對(duì)濃度。

48、本發(fā)明至少具有以下有益效果：

49、(1)本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了采用歸一化法對(duì)氣相色譜儀兼具內(nèi)標(biāo)和外標(biāo)兩種方法的優(yōu)點(diǎn)，不需要樣品的前處理，極大的簡(jiǎn)便了殘存瓦斯含量檢測(cè)的氣體含量操作步驟。

50、(2)本發(fā)明煤樣罐采用液體密封，所用密閉液體可以阻礙瓦斯流動(dòng)，減少煤樣氣體瓦斯泄漏，提高瓦斯解吸效果，提升氣體解吸濃度測(cè)量精度。

51、(3)本發(fā)明采用套筒式氣體儲(chǔ)存裝置進(jìn)行殘存瓦斯氣體的體積測(cè)量，避免因?yàn)榕潘瘹夥ㄊ占瘹怏w體積時(shí)由于人工測(cè)量導(dǎo)致的誤差。

52、(4)本發(fā)明選擇雙氣相色譜柱、雙熱導(dǎo)檢測(cè)器，各組分氣體分離效果及檢測(cè)效果更加優(yōu)異，后續(xù)所測(cè)得的波峰值及波寬更加精確。同時(shí)，選用兩柱歸一法，能夠節(jié)約成本、提高檢測(cè)精度、縮短分析時(shí)間、簡(jiǎn)便操作和計(jì)算，對(duì)于瓦斯氣體檢測(cè)具有針對(duì)性。

53、(5)氣體進(jìn)樣系統(tǒng)選擇epc系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣瓦斯氣體組分的流速穩(wěn)定、精確、可控制。

54、本發(fā)明的其他有益效果將在具體實(shí)施方式部分詳細(xì)說(shuō)明。