本發(fā)明涉及化學質(zhì)控樣品制備，具體涉及一種銀中雜質(zhì)元素測定的質(zhì)控樣品及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、銀的應(yīng)用非常廣泛，是制造首飾、電子、電鍍、合金等行業(yè)的重要原料；因其優(yōu)良的延展性、導電性和傳熱性，被廣泛引用于制造靈敏度非常高的儀器元件、自動化裝置以及通訊系統(tǒng)等，這些儀器設(shè)備的接觸點工作頻率達上百萬次，銀能滿足工作需求，而銀中雜質(zhì)元素會影響其電、熱、力學性能和使用壽命，故對純銀中微量元素的要求控制非常嚴格。

2、高純牌號的銀錠采用雜質(zhì)扣除的方法進行檢測，常用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（icp-oes）同時進行多元素的測定，由于其既具有多元素同時測定的優(yōu)點，又具有溶液進樣的穩(wěn)定性，是實驗室元素分析的理想方法。該方法以基準物質(zhì)配制的標準溶液作為基準進行測定，銀錠國家標準gb/t4135-2016對不同牌號的銀錠給出了cu、fe、pb、se、te、bi、sb、pd?8種雜質(zhì)元素的含量上限值要求，但標準中給定的元素種類為最低的檢測要求，一些銀錠由于原料和生產(chǎn)工藝的不同，其中還含有許多其他雜質(zhì)元素，比如sn、cd、zn、mg、mn、ni、cr等，但目前市場沒有非常適用的該類質(zhì)控樣品，均需自行配置，且配置過程中極易出現(xiàn)沉淀導致制備失敗，大大拉長了檢測時間，降低了檢測效率。適用的多元素溶液質(zhì)控樣品能夠為相關(guān)檢測得到準確的數(shù)據(jù)提供更好的支持。

3、現(xiàn)有技術(shù)中，公開號為cn?118329559?a的專利中提供了一種分析測試用多元素混合標準溶液的制備方法，公開號為cn?117990456?a的專利中提供了一種用于固體廢物22種元素測定的標準溶液的制備方法，二者均是通過將雜質(zhì)元素消解后，直接混合，配置過程中極易出現(xiàn)沉淀導致制備失敗。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、鑒于背景技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本技術(shù)提供了一種銀中雜質(zhì)元素測定的質(zhì)控樣品及其制備方法，旨在解決現(xiàn)有銀中雜質(zhì)元素測定的質(zhì)控樣品中元素種類不適用，以及制備的控制樣品性能不穩(wěn)定的問題。

2、第一方面，本技術(shù)實施例提供了一種銀中雜質(zhì)元素測定的質(zhì)控樣品的制備方法，包括如下步驟：

3、s1.分別稱取15種樣品；所述15種樣品包括鉍、鎘、鉻、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛、鈀、銻、硒、錫、碲、鋅；

4、s2.將所述15種樣品分別進行消解，得到15種單元素溶液；

5、s3.將所述15種單元素溶液分三組進行配制，每組溶液中的單元素溶液按順序混合，配制完成后靜置，得到含有鉍、銅、鉛、鉻、硒的第一組混合溶液，含有鐵、鎳、錳、鎂、鋅的第二組混合溶液，含有鎘、鈀、銻、錫、碲的第三組混合溶液；

6、s4.將所述第一組混合溶液與所述第二組混合溶液混合，搖勻后，靜置，再加入所述第三組混合溶液，以硝酸溶液定容，搖勻后，靜置，即制得銀中雜質(zhì)元素測定的質(zhì)控樣品。

7、本技術(shù)實施例的技術(shù)方案中，制得的銀中雜質(zhì)元素測定的質(zhì)控樣品含有15種元素（bi、cd、cr、cu、fe、mg、mn、ni、pb、pd、sb、se、sn、te、zn），涵蓋了銀錠產(chǎn)品的全部必檢元素，并且通過控制元素轉(zhuǎn)移順序及分段式的配制方法在制備過程中充分考慮了不同元素的共存條件，保證了該樣品量值的準確性，不僅滿足國家標準及行業(yè)標準的檢測要求，且適用于銀批量產(chǎn)品中純銀成分的分析。

8、在一些實施例中，步驟s3中第一組混合溶液中各單元素溶液的轉(zhuǎn)移順序為：向容器中依次加入銅元素溶液、鉛元素溶液、鉍元素溶液、硒元素溶液、鉻元素溶液；第二組混合溶液中各單元素溶液的轉(zhuǎn)移順序為：向容器中依次加入錳元素溶液、鎂元素溶液、鎳元素溶液、鐵元素溶液、鋅元素溶液；第三組混合溶液中各單元素溶液的轉(zhuǎn)移順序為：向硝酸中依次加入錫元素溶液、銻元素溶液、鈀元素溶液、鎘元素溶液、碲元素溶液。

9、該實施例中，通過將15種雜質(zhì)元素分為三組分別配制三組溶液，且每組溶液中的單元素溶液也按照特定順序混合，充分考慮到不同元素的共存條件，有效防止單元素溶液互相混合時產(chǎn)生沉淀。

10、在一些實施例中，步驟s2中所述15種樣品的消解步驟如下：

11、鉍溶液：向所述鉍樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待鉍樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

12、鎘溶液：向所述鎘樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待鎘樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

13、鉻溶液：向所述鉻樣品中加入鹽酸溶液，加蓋，加熱，待鉻樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

14、銅溶液：向所述銅樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待銅樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

15、鐵溶液：向所述鐵樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待鐵樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

16、鎂溶液：向所述鎂樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待鎂樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

17、錳溶液：向所述錳樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待錳樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

18、鎳溶液：向所述鎳樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待鎳樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

19、鉛溶液：向所述鉛樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待鉛樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫，待析出白色硝酸鉛固體，補加水，再加熱，待硝酸鉛固體完全溶解后，取下冷卻至室溫；

20、鈀溶液：向所述鈀樣品中加入王水，加蓋，加熱，待鈀樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

21、銻溶液：向所述銻樣品中加入王水，加蓋，加熱，待銻樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫；

22、硒溶液：向所述硒樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，并補加硝酸至硒樣品完全溶解后，取下冷卻至室溫；

23、錫溶液：向所述錫樣品中加入鹽酸，加蓋，加熱，并補加鹽酸至錫樣品完全溶解后，取下冷卻至室溫；

24、碲溶液：向所述碲樣品中加入硝酸，加蓋，加熱，待銻樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫，待析出硝酸碲固體，補加水，再加熱，待硝酸碲固體完全溶解后，取下冷卻至室溫；

25、鋅溶液：向所述鋅樣品中加入硝酸溶液，加蓋，加熱，待銻樣品溶解完全后，取下冷卻至室溫。

26、該實施例中，通過將15種雜質(zhì)元素完全消解，得到15種單元素溶液，其中鉛、硒、碲等元素采用多段式溶解方式進行消解，保證難溶元素消解完全。

27、在一些實施例中，步驟s1中所述15種樣品的純度不低于99.99%。

28、該實施例中，高純度的樣品能保證質(zhì)控樣品的準確性，減少其他雜質(zhì)元素的影響。

29、在一些實施例中，步驟s3和s4中靜置的溫度為18~22℃，所述靜置的時間為24小時。

30、該實施例中，通過在一定溫度下靜置，使混合溶液充分混合，得到穩(wěn)定混合溶液。

31、在一些實施例中，步驟s4中硝酸溶液的體積百分比濃度為18~22%。

32、該實施例中，通過硝酸溶液定容得到一定濃度的雜質(zhì)元素的質(zhì)控樣品。

33、在一些實施例中，硝酸溶液由硝酸和水等體積混合而成；鹽酸溶液由鹽酸和水等體積混合而成；鹽酸和硝酸的純度等級不低于優(yōu)級純；水為蒸餾水或去離子水。

34、該實施例中，高純度的溶劑能保證質(zhì)控樣品的準確性，減少其他雜質(zhì)元素的影響。

35、在一些實施例中，加熱溫度為150~300℃。

36、該實施例中，采用低溫加熱的方式，保證各雜質(zhì)元素更好的消解。

37、在一些實施例中，制得的銀中雜質(zhì)元素測定的質(zhì)控樣品中包括鉍、鎘、鉻、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛、鈀、銻、硒、錫、碲、鋅15種元素，且各元素質(zhì)量體積濃度為0.00?~?500μg/ml。

38、該實施例中，制得的銀中雜質(zhì)元素測定的質(zhì)控樣品涵蓋了銀錠產(chǎn)品的全部必檢元素，適用于銀批量產(chǎn)品中純銀成分的分析。

39、上述說明僅是本技術(shù)技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本技術(shù)的技術(shù)手段，而可依照說明書的內(nèi)容予以實施，并且為了讓本技術(shù)的上述和其它目的、特征和優(yōu)點能夠更明顯易懂，以下特舉本技術(shù)的具體實施方式。