一種多組元Ti-Al-X系金屬間化合物平衡相的測(cè)量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于多組元TiAl基金屬間化合物相平衡研宄領(lǐng)域，尤其是涉及一種多組 元Ti-Al-X系（X可以是恥、]?〇、0、￥、51、1、1&、(：、？6、8、￥等元素中的一種或幾種）金屬 間化合物平衡相的測(cè)量方法。
【背景技術(shù)】
[0002] TiAl金屬間化合物以其較低的密度、較高的比強(qiáng)度、比剛度、耐腐蝕、耐磨、耐高溫 和優(yōu)良的抗氧化性等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是一種極具競(jìng)爭(zhēng)力和發(fā)展前景的航空航天用輕質(zhì)高溫結(jié) 構(gòu)材料。然而，其室溫脆性使得其應(yīng)用受到限制。以TiAl金屬間化合物相變點(diǎn)為理論基礎(chǔ) 的熱處理是顯微組織控制的有效手段，是提升TiAl基合金性能尤其是韌塑性的關(guān)鍵。所以 研宄者致力于研宄TiAl金屬間化合物的相變規(guī)律，修正TiAl二元相圖，從而為合金的熱處 理和加工工藝做理論基礎(chǔ)。
[0003] 合金成分的微小變化可導(dǎo)致TiAl合金的力學(xué)性能的顯著改變。為了提高TiAl合 金的性能和成形性，可以添加合金元素。例如，Cr、Mn、V可以起到改善合金塑性的作用。添 加Nb、Ta、W和Mo這些0相穩(wěn)定元素，可以顯著地提高TiAl合金的高溫抗氧化及抗蠕變 性，B在TiAl中的固溶度很差，因此在a單相區(qū)中形成全片層結(jié)構(gòu)時(shí)B可以阻止晶粒長大， 從而達(dá)到控制片層組織結(jié)構(gòu)的目的。因此，TiAl合金成分設(shè)計(jì)的過程中，除了主要的Ti元 素和A1元素外，添加了多種合金元素。TiAl二元相圖在指導(dǎo)TiAl基多組元金屬間化合物 的相變時(shí)有局限性。
[0004] Ti-Al-X(X可以是恥、]?〇、0、￥、51、1、1&、(：、？6、8、￥等元素中的一種或幾種）基 金屬間化合物主要是由a和Y兩相組成，a相具有有序的六角結(jié)構(gòu)，具有較高的高溫力學(xué) 性能，然而韌性較差，并且它對(duì)氧和氫有很強(qiáng)的吸收力，使得其在高溫條件下會(huì)有脆性。y 相是有序的面心四方結(jié)構(gòu)，單一的Y相雖然有較好的抗氧化性和較低的吸氫能力，然而其 室溫塑性基本為零。由于一些0相穩(wěn)定元素（Nb、W、Cr等）的存在，在冷卻過程中高溫不 穩(wěn)定的0相會(huì)轉(zhuǎn)變成具有CsCl結(jié)構(gòu)的脆性B2相，它的存在會(huì)降低合金的變形能力。所以 對(duì)Ti-Al-X基金屬間化合物的研宄主要集中于a+y兩相結(jié)構(gòu)上。
[0005] 傳統(tǒng)的合金相變點(diǎn)的測(cè)定，合金在某一溫度下平衡相的研宄手段，如金相法、熱分 析法等存在實(shí)驗(yàn)周期長、試樣需求多、工作量大、測(cè)量誤差大等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是針對(duì)成分復(fù)雜的Ti-Al-X基金屬間化合物（X可以是Nb、Mo、Cr、 V、Si、W、Ta、C、Fe、B、Y等元素中的一種或幾種）相變溫度測(cè)量難的問題，提供一種多組元 Ti-Al-X系金屬間化合物平衡相的測(cè)量方法，本發(fā)明方法對(duì)于給定成分的多組元Ti-Al-X 金屬間化合物相平衡研宄，具有重要的理論指導(dǎo)及實(shí)踐意義。
[0007] 本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
[0008] 一種多組元Ti-Al-X系金屬間化合物平衡相的測(cè)量方法，該方法包括以下步驟：
[0009] 第一步：擴(kuò)散偶基準(zhǔn)合金成分設(shè)計(jì)：控制兩個(gè)基準(zhǔn)合金中微量元素X含量相同，A1 的百分含量不同；
[0010] 第二步：依照第一步設(shè)計(jì)的基準(zhǔn)合金成分，采用真空電弧熔煉技術(shù)制備擴(kuò)散偶基 準(zhǔn)合金錠；
[0011] 第三步：將熔煉后的擴(kuò)散偶基準(zhǔn)合金錠切割切成測(cè)試樣品；
[0012] 第四步：將測(cè)試樣品表面打磨光滑平整之后進(jìn)行真空預(yù)焊接；
[0013] 第五步：預(yù)焊好的樣品進(jìn)行平衡擴(kuò)散處理，使其中間形成擴(kuò)散層；
[0014] 第六步：把中間擴(kuò)散層制成金相樣品進(jìn)行觀察，采用電子探針對(duì)樣品進(jìn)行A1和Ti 含量測(cè)試，繪制A1和Ti從a相區(qū)到Y(jié)相區(qū)的濃度分布曲線，并得到兩相的平衡成分。
[0015] 進(jìn)一步地，微量元素X選自元素Nb、Mo、Cr、V、Si、W、Ta、C、Fe、B或Y中的一種或 幾種。
[0016] 更近一步地，Ti-Al-X合金為添加有（2-8)Nb、（0? 5-2)Cr、（0? 5-2)Mo、（0? 1-0. 2)B 及（0. 1-0. 2)Y的TiAl金屬間化合物。
[0017] 第一步中，組成擴(kuò)散偶的兩個(gè)基準(zhǔn)合金成分選擇上，控制微量元素X成分百分比 不變，基于Ti-Al二元相圖，選取不同A1含量，使其中一個(gè)基準(zhǔn)合金在a單相區(qū)，另一個(gè)基 準(zhǔn)合金在Y單相區(qū)。
[0018] 第二步中，制備擴(kuò)散偶基準(zhǔn)合金錠時(shí)，以高純?cè)貑钨|(zhì)為原料。
[0019] 進(jìn)行真空預(yù)焊接前，將測(cè)試樣品經(jīng)清洗、打磨和烘干之后封入高純石英管內(nèi)，在 1200-1250°C進(jìn)行保溫8h，對(duì)其進(jìn)行成分均勻化預(yù)處理，依據(jù)TiAl相圖，均勻化溫度在 1200-1250°〇時(shí)41含量在33-40(&丨％)的鈦鋁基合金處在（1單相區(qū)41含量在48-60%的 鈦鋁基合金處在y單相區(qū)，將測(cè)試的基準(zhǔn)合金在其各自的單相區(qū)進(jìn)行均勻化處理，淬火， 以調(diào)整其成分，使其中一個(gè)基準(zhǔn)合金在a單相區(qū)，另一個(gè)基準(zhǔn)合金在Y單相區(qū)。
[0020] 第四步進(jìn)行真空預(yù)焊接時(shí)，用兩個(gè)耐熱Mo板夾持兩個(gè)測(cè)試樣品，中間通過Mo絲螺 栓緊固。
[0021] 第四步中，打磨兩個(gè)測(cè)試樣品，至其焊合面光潔平整，要求兩個(gè)基準(zhǔn)合金須剛好并 在一起，在真空預(yù)焊室進(jìn)行焊合，預(yù)焊管抽真空，真空度為〇.IPa，焊合溫度為900-1000°C， 保溫 30-50min。
[0022] 第五步中進(jìn)行平衡擴(kuò)散處理的溫度控制在1000-1300°C，時(shí)間在20-240h。
[0023] 第五步進(jìn)行的平衡擴(kuò)散處理在立式管式爐中進(jìn)行，并用耐熱絲把真空封好的石英 管吊于管式爐的中央以保證受熱溫度準(zhǔn)確且均勻。
[0024] 本發(fā)明依據(jù)Ti-Al二元相圖，擴(kuò)散偶基準(zhǔn)合金成分設(shè)計(jì)時(shí)，控制兩個(gè)基準(zhǔn)合金中 微量元素X含量相同，A1的百分含量不同，然后對(duì)制備好的基準(zhǔn)合金在真空管內(nèi)進(jìn)行預(yù)焊 合，之后將試樣在不同溫度下長時(shí)間保溫使兩合金錠充分發(fā)生擴(kuò)散，形成了具有一定厚度 的，由其中一個(gè)測(cè)試樣品到另一測(cè)試樣品的成分連續(xù)過渡的中間擴(kuò)散層，中間擴(kuò)散層厚度 應(yīng)能滿足用電子探針測(cè)定成分分布的需要。本發(fā)明基于相界面處的局域平衡原理，通過研 宄此中間擴(kuò)散層可以得到在某溫度下由包含基準(zhǔn)合金組成元素的合金的相平衡關(guān)系。由此 可以在短時(shí)間內(nèi)以及少的工作量下可以對(duì)成分復(fù)雜的Ti-Al-X基金屬間化合物相變規(guī)律 進(jìn)行有效研宄。
[0025] 與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明優(yōu)勢(shì)在于：相對(duì)于傳統(tǒng)的合金相變點(diǎn)的測(cè)定，合金在某一 溫度下平衡相的研宄手段，如金相法，熱分析法等存在實(shí)驗(yàn)周期長，試樣需求多，工作量大， 測(cè)量誤差大等問題。本發(fā)明可以在短時(shí)間內(nèi)以及少的工作量下對(duì)成分復(fù)雜的Ti-Al-X基金 屬間化合物相變規(guī)律進(jìn)行有效研宄。尤其在當(dāng)添加元素為兩種及以上時(shí)，傳統(tǒng)的二元或者 三元相圖并不適用，通過本發(fā)明的方法可以得到含有多組元的Ti-Al-X基合金某一溫度下 的部分偽二元相圖，從而對(duì)給定合金成分的合金進(jìn)行相變研宄。
【附圖說明】
[0026] 圖1為擴(kuò)散偶基準(zhǔn)合金的成分設(shè)計(jì)在Ti-Al二元相圖中的示意圖；
[0027] 圖2為由Mo板與Mo絲組成的夾具；
[0028] 圖3為測(cè)試樣品A與測(cè)試樣品B結(jié)構(gòu)示意圖；
[0029] 圖4為測(cè)試樣品A與測(cè)試樣品B放在夾具內(nèi)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0030] 圖5為測(cè)試樣品在由Mo板上的位置關(guān)系圖；
[0031] 圖6為真空預(yù)焊管的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0032] 圖7為擴(kuò)散偶試樣封入到高純石