一種土壤中锝-99含量的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及放射性核素分析領(lǐng)域，具體涉及一種土壤中锝-99含量的分析方法。技術(shù)背景
[0002]由于锝-99具有半衰期長、迀移速度快、易于從土壤進入植物等特點，已成為環(huán)境放射化學(xué)最關(guān)心的核素之一。圍繞土壤樣品中锝-99的分析，國內(nèi)外學(xué)者已經(jīng)做了大量的工作。到目前為止，環(huán)境樣品中锝-99的分析主要有三種方法:質(zhì)譜法、β計數(shù)法和中子活化法。其中β計數(shù)法具有操作簡便、不依賴大型儀器等優(yōu)點，探測限也能夠滿足一般環(huán)境樣品分析的需求。
[0003]β計數(shù)法分析锝-99的難點在于如何從復(fù)雜的樣品基體中將锝-99提取出來，并去除干擾β粒子計數(shù)測量的其它放射性核素。目前，國際主流的土壤锝-99分析方法多以干餾法、沉淀法或TEVA樹脂色層法為主要分離純化手段。其中，干餾法裝置復(fù)雜，锝-99的化學(xué)收率波動較大；沉淀法操作太為繁瑣；TEVA樹脂色層法雖相對簡單，化學(xué)收率也較穩(wěn)定，但溶解液體積較大，色層柱每分鐘毫升量級的溶液流速會導(dǎo)致分析耗時較長。采用干餾法、沉淀法或TEVA樹脂色層法進行锝的分離純化后，所得含锝-99溶液需要進行蒸干再溶解等放射性測量源制備操作，步驟較為繁瑣。
[0004]鑒于上述缺陷，本發(fā)明創(chuàng)作者經(jīng)過長時間的研宄和實踐終于獲得了本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決上述技術(shù)缺陷，本發(fā)明采用的技術(shù)方案在于，提供一種土壤中锝-99含量的分析方法，包括如下步驟:
[0006]步驟1、樣品預(yù)處理:將土壤樣品過篩均勻化、烘干至恒重；
[0007]步驟2、對所述土壤樣品稱重:準確稱量一份一定質(zhì)量的所述土壤樣品，加入已知活度的锝-99m示蹤劑；
[0008]步驟3、灰化:將所述土壤樣品放入馬弗爐中于550°C進行灰化；
[0009]步驟4、浸取:將所述土壤樣品轉(zhuǎn)移至燒瓶中，加入硝酸溶液或鹽酸溶液，30%雙氧水，回流條件下加熱至80-90°C，并保持4小時，進行浸取，得到浸取液；
[0010]步驟5、對所述浸取液調(diào)節(jié):將所述浸取液的PH值調(diào)節(jié)為2，得到待過片料液；
[0011]步驟6、锝-99的富集和純化:將所述待過片料液通過固相萃取片，對所述锝-99進行分離、富集和純化；
[0012]步驟7、放射性測量:將所述固相萃取片進行Y譜儀測量以及液閃測量。
[0013]較佳的，所述步驟2還可以是準確稱量兩份相同質(zhì)量的所述土壤樣品，其中一份加入所述锝-99m示蹤劑，作為平行樣品利用加標回收的方法求出分離過程中所述锝-99的化學(xué)回收率，以省去所述步驟7中的所述γ譜儀測量。
[0014]其中，步驟4中所述硝酸溶液或鹽酸溶液的濃度均為lmol/L，用以實現(xiàn)對土壤中锝-99的浸取。
[0015]其中，步驟I中的所述烘干具體操作為將所述土壤樣品在紅外燈下烤干。
[0016]其中，步驟6中，利用濃度為0.0lmol/L硝酸對所述固相萃取片進行純化。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的有益效果在于:(1)本發(fā)明中采用固相萃取片法進行浸取液中锝-99的分離、富集和純化，操作十分簡便，所需時間由傳統(tǒng)的幾個小時縮短到半個小時，節(jié)省時間。(2)直接將富集有锝-99的固相萃取片用來進行放射性測量，省去了傳統(tǒng)方法分離后制備放射性測量源的步驟，使分析更為簡便，減少了分析人員的工作量。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明中土壤中锝-99含量的分析方法實施例一的流程圖；
[0019]圖2為本發(fā)明中土壤中锝-99含量的分析方法實施例二的流程圖。
【具體實施方式】
[0020]為便于本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案和有益效果進行理解，特結(jié)合附圖對【具體實施方式】進行如下描述。
[0021]實施例一
[0022]請參閱圖1所示，其為本發(fā)明土壤中锝-99含量的分析方法的流程圖，本實施例提供一種含有機物較少的土壤中锝-99含量的分析方法，在進行放射性測量時，直接對固相萃取片進行測量，具體步驟如下:
[0023]S1、樣品預(yù)處理:將土壤樣品過20目篩，70°C烘干至恒重。
[0024]S2、對所述土壤樣品稱重:準確稱量一份質(zhì)量為1g的土壤樣品于小燒杯中，在該土壤樣品中加入500.0OBq的锝-99m示蹤劑，并在紅外燈下烤干。
[0025]S3、浸取:將所述土壤樣品轉(zhuǎn)移至200mL單頸燒瓶中，在所述燒瓶中加入50mLlmol/L硝酸，2mL 30%雙氧水，回流條件下電熱套加熱至80°C并保持4個小時，得到浸取液；冷卻后將所述浸取液及沉淀轉(zhuǎn)移至離心管中，3500rpm離心5分鐘，轉(zhuǎn)移上層清液至500mL燒杯中，加入1mL lmol/L硝酸，再轉(zhuǎn)移到離心管中，洗滌沉淀，離心后同樣轉(zhuǎn)移上層清液至該燒杯中，共洗滌3次。
[0026]S4、浸取液調(diào)節(jié):邊攪拌邊在該燒杯中加入2mol/L氨水，pH試紙監(jiān)測pH值，至pH值約為2，即得待過片料液。
[0027]S5、锝-99的富集和純化:將待過片料液以50mL/min的流速通過Empore? An1nRad Disk固相萃取片，用1mL 0.01mol/L硝酸洗滌上述燒杯，洗液同樣過該固相萃取片，再將50mL 0.01mol/L硝酸通過固相萃取片。此處流速為50mL/min，相對于采用色層柱分離，流速提高，分離時間由幾個小時縮短到半個小時，因此節(jié)省了時間。
[0028]S6、放射性測量:NaI γ譜儀測量固相萃取片上的锝_99m，除以探測效率并校正到加入時刻，锝-99m的活度為450Bq，即本流程的锝的化學(xué)收率為90%。放置3天后將萃取片轉(zhuǎn)移至20mL液閃管中，加15mL ULTIMA GOLDTM LLT閃爍液，充分搖勻，避光放置過夜后測量，測量時間為lh。除以探測效率后得到液閃管中锝-99含量為10.0Bq。經(jīng)計算，該土壤樣品锝-99的含量為1111.lBq/kg 土壤。
[0029]需要指出的是，當土壤中的有機物含量較少時，可以省去灰化的步驟。此處，直接將富集有锝-99的固相萃取片用來進行放射性測量，省去了傳統(tǒng)方法分離后制備放射性測量源的步驟，使分析更為簡便，減少了分析人員的工作量。
[0030]實施例二
[0031]請參閱圖2所示，其為本發(fā)明土壤中锝-99含量的分析方法的流程圖，本實施例提供一種含較多有機物的土壤中锝-99含量的分析方法，在進行放射性測量時，直接對固相萃取片進行測量，具體步驟如下:
[0032]S1、樣品預(yù)處理:將某土壤樣品過20目篩，70°C烘干至恒重。
[0033]S2、對所述土壤樣品稱重:準確稱量兩份質(zhì)量分別為1g的土壤樣品于10mL磁坩禍中，編號為樣品I和樣品P，在樣品P中加入10.0OBq的锝-99示蹤劑，其作為平行樣品用以得到分離流程的锝-99的化學(xué)收率，兩個樣品均在紅外燈下烤干，其中，示蹤劑锝-99m中含有的锝-99應(yīng)盡量與樣品中含有的锝-99的量相接近。