一種錫(Ⅱ)離子選擇電極及其制備方法和測量錫(Ⅱ)離子濃度方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于電化學分析檢測技術領域,涉及一種用于檢測錫(II)離子濃度的離 子選擇性電極及其用途和其制備方法。
【背景技術】
[0002] 錫是一種延展性好、抗腐蝕、烙點低、沸點高的銀白色重金屬,常用作金屬的保護 涂面,如食品罐頭的內層、家用器皿和各種包裝保護殼等。目前測定水中錫的方法主要有: 滴定分析法、離子交換法、分光光度法、原子吸收光譜法、原子英光法、高效液相色譜法、電 感禪合等離子體質譜法等。
[0003] 滴定分析法耗時、效率低誤差大,成本低廉。具體表現(xiàn)為對化驗人員技術要求較 高,目測顏色不準,步驟繁瑣,標準溶液配制、標定等準備工作耗費工時多,輔助試劑添加W 及終點判斷誤差較大,化驗速度相對較慢,化驗準確度不高等。其他方法需要鹿大、價格昂 貴的設備,需要復雜的預處理,測量周期長W及需要熟練的操作人員,給實際應用帶來了許 多困難和不便。因此研制檢測快速、攜帶方便,使用壽命長的小型電極,成為所屬領域技術 人員普遍關注的重要課題。
[0004] 離子選擇電極是一種電化學傳感器,其中測量介質與電極之間的平衡電壓的相對 改變優(yōu)先通過占優(yōu)勢的離子類型的活性改變而產(chǎn)生。該種類型的離子選擇電極可W在不同 介質包括渾濁和有色溶液內快速檢測目標離子濃度。其在工業(yè)過程和廢水分析、環(huán)境監(jiān)測、 食、藥品檢測方面有廣泛的應用價值?,F(xiàn)有技術中并沒有一種檢測錫(II )離子濃度的錫 (II )離子選擇電極。
【發(fā)明內容】
[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種用于檢測錫(II )離子濃度的錫(II )離子選擇電極 及其制備方法,并且同時提供一種利用上述錫(II )離子選擇電極測量錫(II )離子濃度 的方法。
[0006] 本發(fā)明是通過如下技術方案來實現(xiàn)的: 一種錫(II )離子選擇電極,包括聚四氣己帰管、Sn( II )離子敏感材料、銅導線和聚 四氣己帰封蓋,所述的Sn( II )離子敏感材料作為聚四氣己帰管的封底并且在管內與銅導 線相連接,銅導線由聚四氣己帰管上端口引出,聚四氣己帰管上端口設有聚四氣己帰封蓋。
[0007] 所述的Sn( II )離子敏感材料采用導電銀漿即銀觸點與銅導線相連接。
[000引所述的聚四氣己帰管內設有0. 001?0. Olmol ? L-1的Sn(N03)2或SnCls內充溶液。
[0009] 所述的Sn( II )離子敏感材料,是由聚氯己帰(PVC)、二苯并-18-冠離-6值BC)、 苯己麗(A巧和油酸(0A),W 20?30:5?10:50?60:5?10的質量比混合加工而成。
[0010] 所述的錫(II )離子選擇電極,其制備方法如下: ①Sn( II )離子敏感材料的制備 選用并按質量比配置分析純PVC、DBC、AP和OA,經(jīng)充分混合溶解于新蒸觸過的四氨巧 喃(TH巧中,移入玻璃表面皿中待溶劑揮發(fā)直至得到油狀混合物;將此油狀混合物封裝入 石英管中,壓制成0.3?1mm厚的不透明薄膜;室溫下干燥至少比,拋光,即制得Sn( II )離 子敏感材料; ②電極的封裝 將所述的步驟(1)制得的Sn( II )離子敏感材料作為一圓柱形PTFE管的封底,采用導 電銀漿在Sn( II )離子敏感材料上連接一根銅導線,將銅導線從PTFE管上端引出,管內充 有0. 001?0. Olmol吃-1的Sn(N〇3)2或SnCls內充溶液,管上端有PT陽封蓋,即制得錫(II ) 離子選擇電極。
[0011] 一種利用上述錫(II)離子選擇電極測量錫(II)離子濃度的方法,包括如下步 驟: (1)制備如權利要求5所述的錫(II )離子選擇電極; 似配制若干組Sn( II )濃度在lXl〇-e?2Xl〇-2mol ? L-1范圍的標準溶液,分別取 Sn( II )標準溶液,將步驟(1)制備的錫(II )離子選擇電極插入標準溶液中,攬拌,靜置, 記錄電位值,計算描繪標準曲線; 做將步驟(1)制備的錫(II )離子選擇電極插入待測試樣溶液中,攬拌,靜置,記錄電 位值,代入繪制好的標準曲線中進行換算,得到檢測出的Sn( II )離子濃度的濃度值。
[0012] 所述的攬拌使用磁力攬拌器進行,攬拌時間為Imin ;靜置時間為Imin。
[0013] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下有益效果: 本發(fā)明錫(II )離子選擇電極可W用來檢測Sn( II )離子的濃度,該電極耐腐蝕性強, 使用壽命可達一年W上;檢測過程中所需試樣少、成本低,測量速度快,攜帶方便,測量準 確,干擾離子少,具有較好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性,適用于現(xiàn)場分析。該錫(II )離子選擇電極 可用于對電鍛鍛液、工業(yè)廢水等Sn( II )離子進行定性和定量檢測。
【附圖說明】
[0014] 圖1為本發(fā)明實施例錫(II )離子選擇電極的結構示意圖; 圖2為本發(fā)明實施例中繪制的標準曲線。
[0015] 圖中序號;1、聚四氣己帰封蓋,2、聚四氣己帰管,3、內充溶液,4、銅導線,5、銀觸 點,6、Sn( II )離子敏感材料。
【具體實施方式】
[0016] W下結合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細描述。
[0017] 參見圖1,一種錫(II )離子選擇電極,包括聚四氣己帰管2、Sn( II )離子敏感材 料6、銅導線4和聚四氣己帰封蓋1,所述的Sn( II )離子敏感材料6作為聚四氣己帰管2 的封底并且在管內采用導電銀漿即銀觸點5與銅導線4相連接,銅導線4由聚四氣己帰管2 上端口引出,聚四氣己帰管2上端口設有聚四氣己帰封蓋1 ;所述的聚四氣己帰管2內設有 0.001?O.Olmol吃-1的Sn(N〇3)2或SnCl2內充溶液3 ;所述的Sn( II )離子敏感材料6是由 聚氯己帰(PVC)、二苯并-18-冠離-6值BC)、苯己麗(A巧和油酸(0A),^ 28:8:59:5的質量 比混合加工而成。
[001引 1、錫(II )離子選擇電極的制備 ① Sn( II )離子敏感材料的制備 選用分析純28m評VC、8m曲BC、59mgAP和5mgOA,經(jīng)充分混合溶解于3血新蒸觸過的四氨 巧喃(TH巧中,移入玻璃表面皿中待溶劑揮發(fā)直至得到油狀混合物;將此油狀混合物封裝 入5mm直徑的圓柱形石英管中,壓制成0. 3mm厚的不透明薄膜;室溫下干燥化,拋光,即制 得Sn( II)離子敏感材料6; ② 電極的封裝 將所述的步驟①制得的Sn( II )離子敏感材料6作為圓柱形聚四氣己帰管2的封底, Sn ( II )離子敏感材料6采用導電銀漿即銀觸點5與銅導線4相連接,將銅導線4從聚四氣 己帰管2上端引出,管內充有0. 001?0. Olmol ? L-1的Sn (NO 3)2或SnCl 2內充溶液3,管上端 設有聚四氣己帰封蓋1,即制得錫(II )離子選擇電極。
[001引 2、標準曲線繪制 將Sn(