一種用于治療冠心病﹑心絞痛的藥物組合物葛蘭心寧的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于制藥技術領域，具體涉及一種用于治療冠也病、也絞痛的藥物組合物 的檢測方法，特別是涉及一種用于治療冠也病、也絞痛的軟膠囊劑，即葛蘭也寧軟膠囊的 檢測方法。
【背景技術】
[0002] 葛蘭也寧軟膠囊由葛根總黃麗、山桂提取物、絞股藍總皂巧H種中藥材提取物組 成。H種提取物之間具有協(xié)同作用，符合中藥組方原則，能夠達到標本兼治的目的。該制劑 吸收了經(jīng)典古方之精華，具有活血化癒，通絡止痛之功效，用于治療齡血閉阻所致的冠也病 、也絞痛。在全國各地醫(yī)院臨床應用過程中，證明其具有顯著的臨床療效，深得廣大醫(yī)務工 作者和患者的信任。
[0003] 在現(xiàn)有的葛蘭也寧軟膠囊的檢測方法中，對葛根總黃麗中的葛根素進行了薄層色 譜aix)鑒別和液相色譜（冊LC)含量測定，并對絞股藍總巧進行了薄層色譜aix)鑒別。 采用葛根素為對照品對葛根提取物進行鑒別存在一定的缺陷，沒有全面反映出提取物的真 實來源。對絞股藍皂巧也未制定相關的含量測定控制方法，并且薄層色譜aix)鑒別所用 對照品絞股藍皂巧-A來源有限。為進一步有效控制該產(chǎn)品的質(zhì)量、保證臨床用藥安全，需 要對該產(chǎn)品的活性成分檢測方法進行完善，從而更進一步保證該產(chǎn)品的質(zhì)量和療效。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種用于治療冠也病、也絞痛的藥物 組合物的檢測方法。該檢測方法能夠更加有效控制藥物的質(zhì)量，使藥物質(zhì)量穩(wěn)定可控，從而 更好地滿足醫(yī)療需要。
[0005] 為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術方案：
[0006] -種用于治療冠也病、也絞痛的藥物組合物葛蘭也寧的檢測方法，所述藥物組合 物包括葛根總黃麗、山桂提取物、絞股藍總巧；所述檢測方法包括采用高效液相色譜法檢測 絞股藍總巧中的絞股藍皂巧化IX，采用薄層色譜法測定葛根總黃麗。
[0007] 所述高效液相色譜法檢測絞股藍總巧中的絞股藍皂巧化IX的色譜法條件包括：
[0008] 填充劑為十八焼基娃焼鍵合娃膠；
[0009] 柱溫為 30 C ;
[0010] 采用蒸發(fā)光散射檢測器，漂移管溫度80-12(TC，優(yōu)選105C ;
[001。 流動相為由A、B混合溶劑組成，體積比A:B=20-50:80-50 ;A選自己膳或甲醇，B選 自水、0. 5% (v/v)的磯酸溶液或0. 5% (v/v)的冰醋酸溶液；
[001引流速為Iml/min;
[0013] 理論板數(shù)按絞股藍皂巧化IL峰計應不低于2000。
[0014] 優(yōu)選的，所述漂移管溫度為105C。
[00巧]優(yōu)選的，所述流動相中，A為己膳，B為水，體積比己膳：水=35:65。
[0016] 優(yōu)選的，本發(fā)明所述高效液相色譜法檢測絞股藍總巧中絞股藍皂巧化IX，包括W 下步驟：
[0017] 1)對照品溶液的制備
[0018] 精密稱取8(TC減壓干燥化的絞股藍皂巧化IX對照品，加甲醇制成每1ml含 0. 5mg的溶液，即得；
[0019] 2)供試品溶液的制備
[0020] 取待測的所述藥物組合物約1.5g，置錐形瓶中，加10%甲醇40ml，水浴回流40分 鐘，用少量棉花濾過，用10ml水洗涂玻璃容器和棉花，濾液合并于分液漏斗中，用己離40ml 振搖提取，棄去己離液，水液用水飽和的正下醇振搖提取3次，每次40ml，合并正下醇液，再 分別用氨試液30ml和正下醇飽和的水30ml洗涂，棄去洗涂液。正下醇液蒸干，殘渣加甲醇 溶解并定容于10ml容量瓶中，搖勻，即得；
[00川 3)測定
[0022] 分別精密吸取對照品溶液10 y 1、20 y 1，與供試品溶液10 y 1，分別注入液相色譜 儀，測定，即得。
[0023] 優(yōu)選的，本發(fā)明所述薄層色譜測定葛根總黃麗的條件如下：
[0024] 采用娃膠G薄層板和體積比為5-9 ;1-4 ;0. 1-0. 35,優(yōu)選為7:2. 5:0. 25的C-D-E 混合溶劑作為展開劑；紫外光燈365nm檢視；其中：
[0025] 所述C選自己酸己醋、己酸下醋、正下醇、H氯甲焼、二氯甲焼或己離，優(yōu)選為H氯 甲焼；
[0026] 所述D選自己酸己醋、甲酸甲醋、丙麗、己醇或甲醇，優(yōu)選為甲醇；
[0027] 所述E選自水、甲酸甲醋、冰醋酸或甲酸，優(yōu)選為水。
[002引優(yōu)選的，所述展開劑為體積比為7:2. 5:0. 25的H氯甲焼-甲醇-水。
[0029] 優(yōu)選的，所述薄層色譜測定葛根總黃麗包括如下步驟：
[0030] 1)取待測的所述藥物組合物，加甲醇超聲提取，靜置，濾過，濾液作為供試品溶 液；
[0031] 2)取葛根素對照品，加甲醇制成每1ml含Img的溶液，作為對照品溶液。
[003引 3)取葛根對照藥材，加70%己醇加熱回流提取1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇 使溶解作為對照藥材溶液。
[0033] 4)吸取上述兩種溶液各2?4 y 1，采用娃膠G薄層板，采用所述展開劑，展開，取 出，瞭干，置紫外光燈下檢視。
[0034] 本發(fā)明所述藥物組合物葛蘭也寧為軟膠囊劑，原料組成及配比如下：
[00巧]葛根總黃麗100-400重量份、山桂提取物30-120重量份、絞股藍總巧10-40重量 份、色拉油125-500重量份、蜂蠟3-15重量份、氨化蹤擱油10-40重量份、大豆磯脂5-20重 量份、甲基娃油0. 2-1. 0重量份；
[0036] 優(yōu)選地，所述原料組成及配比如下：
[0037] 葛根總黃麗200重量份、山桂提取物60重量份、絞股藍總巧20重量份、色拉油254 重量份、蜂蠟6重量份、氨化蹤擱油20重量份、大豆磯脂10重量份、甲基娃油0. 5重量份。
[0038] 所述藥物組合物葛蘭也寧通過如下方法制備：
[0039] 取色拉油，加入蜂蠟、氨化蹤擱油，加熱使溶解，放冷，加入大豆磯脂，攬勻，加入葛 根總黃麗、山桂提取物、絞股藍總皂巧，攬勻，膠體磨研勻，加入甲基娃油，減壓除泡，藥液壓 制成軟膠囊，即得。
[0040] 在一個優(yōu)選的具體實施方案中，所述藥物組合物為通過上述制備方法制備得到的 所述軟膠囊劑，所述藥物組合物的檢測方法包括采用高效液相色譜法檢測絞股藍總巧中的 絞股藍皂巧化IX的含量，和采用薄層色譜法測定葛根總黃麗。
[0041] 高效液相色譜法檢測所述軟膠囊劑的絞股藍總巧中的絞股藍皂巧化IX的含量， 色譜條件如下：
[0042] 填充劑：十八焼基娃焼鍵合娃膠；
[004引 柱溫；3(TC ;
[0044] 采用蒸發(fā)光散射檢測器，漂移管溫度80-12(TC ;
[0045] 流動相：由A、B混合溶劑組成，體積比A:8=20-50:80-50 ;A選自己膳或甲醇，B選 自水、0. 5% (v/v)的磯酸溶液或0. 5% (v/v)的冰醋酸溶液；
[0046] 流速；Iml/min;
[0047] 理論板數(shù)：按絞股藍皂巧化IL峰計應不低于2000 ;
[0048] 具體包括如下步驟：
[0049] ( 1)對照品溶液的制備；準確稱取8(TC減壓干燥化的絞股藍皂巧化IX對照品適 量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0. 5mg的溶液，即得。
[0050] (2)供試品溶液的制備；取待測軟膠囊10粒內(nèi)容物，盡量取盡膠囊內(nèi)壁殘留，將內(nèi) 容物混勻，取約1. 5g，置錐形瓶中，加10%甲醇40ml，水浴回流40分鐘，用少量棉花濾過，用 10ml水洗涂玻璃容器和棉花，濾液合并于分液漏斗中，用己離40ml振搖提取，棄去己離液， 水液用水飽和的正下醇振搖提取3次，每次40ml，合并正下醇液，再分別用氨試液30ml和 正下醇飽和的水30ml洗涂，棄去洗涂液。正下醇液蒸干，殘渣加甲醇并定容于10ml容量瓶 中，搖勻，作為供試品溶液。
[0051] (3)測定；分別精密吸取對照品溶液10 y l、20y 1，W及供試品溶液10 y 1，分別注 入液相色譜儀，測定，即得。
[0052] 薄層色譜法測定所述軟膠囊劑的葛根總黃麗，薄層色譜條件為：
[005引采用娃膠G薄