快速鑒別沙棘籽油制取工藝的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及沙棘巧油的鑒別技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種基于近紅外光譜技術(shù)快速、 便捷鑒別沙棘巧油制取工藝的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 沙棘巧油是由沙棘種子制取的一種植物油，富含必需不飽和脂肪酸、類胡蘿h素、 生育酪、類黃酬和植物醬醇等，有降血脂、強(qiáng)化非特異性免疫功能、延緩衰老、軟化血管、治 療消化不良、穩(wěn)定血壓等作用，價(jià)值較高，是一種藥食兩用保健食用油。
[0003] 物理壓棒、溶劑浸提、超臨界二氧化碳萃取是沙棘巧油生產(chǎn)的3種主要制取工藝。 壓棒法提取沙棘巧油主要是借助機(jī)械壓力將沙棘巧中的油脂壓棒出來的一種方法。該方法 設(shè)備投入少，操作簡單，無其它雜質(zhì)的殘留，但出油率低，油脂中生物活性物質(zhì)含量低。溶劑 浸提法是借助能和沙棘巧中的脂質(zhì)W任意比例互溶的溶劑，將油脂最大限度的提取出來的 方法。該方法投資小，技術(shù)成型操作簡單，出油回收率高，但油中溶劑殘留會使產(chǎn)品有毒副 作用。超臨界二氧化碳萃取法是一種新型化工分離技術(shù)，該方法安全、無污染，所得產(chǎn)品質(zhì) 量好，檔次高，但設(shè)備造價(jià)高導(dǎo)致產(chǎn)品成本增加?？傊捎貌煌纳a(chǎn)工藝生產(chǎn)的沙棘巧 油品質(zhì)不同，價(jià)值不同，市場價(jià)格也就存在較大差異。所W，對沙棘巧油該種貴重油脂的工 藝進(jìn)行鑒別是很有必要的。但目前并未有沙棘巧油工藝區(qū)分方法的相關(guān)報(bào)道。
[0004] 近紅外光譜技術(shù)是近年來研究和發(fā)展較為迅速的一種快速無損檢測方法，具有操 作便捷、速度快、效率高、成本低和易于推廣等特點(diǎn)。既可W完成定量檢測，又可W進(jìn)行定性 鑒別，廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、制藥、化工和食品等領(lǐng)域。因此，開發(fā)一種利用近紅外光譜技術(shù)的便 捷的沙棘巧油工藝鑒別方法，維護(hù)消費(fèi)者利益和市場環(huán)境，是目前急需解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目地在于提供一種快速鑒別沙棘巧油制取工藝的方法。
[0006] 本發(fā)明所提供的快速鑒別沙棘巧油制取工藝的方法，包括如下步驟：
[0007] 1)選取物理壓棒、溶劑浸提和超臨界二氧化碳萃取=種制取工藝生產(chǎn)的沙棘巧油 樣品作為定標(biāo)樣品集，用近紅外光譜掃描，得到上述=種不同制取工藝生產(chǎn)的沙棘巧油的 近紅外光譜圖庫；
[000引2)將步驟1)中所得的沙棘巧油的近紅外光譜數(shù)據(jù)與所述定標(biāo)樣品集中沙棘巧油 樣品的工藝信息通過化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件建立沙棘巧油的工藝鑒別模型；
[0009] 3)將待檢沙棘巧油樣品采用與步驟1)中相同的光譜條件進(jìn)行近紅外光譜掃描， 將所得近紅外光譜數(shù)據(jù)輸入步驟2)中的沙棘巧油的工藝鑒別模型中，即可得到待檢沙棘 巧油樣品的工藝信息。
[0010] 上述方法中，步驟1)中，所述近紅外光譜掃描的范圍為4000?lOOOOcnTi，次數(shù)為 16?64次，具體為32次。
[0011] 所述近紅外光譜掃描的方式為透反射。
[0012] 所述近紅外光譜由近紅外光譜儀檢測得到，所述近紅外光譜儀為QC-Research傅 立葉變換近紅外光譜儀，由北京中安信達(dá)科技有限公司提供。
[0013] 上述方法中，步驟2)中，所述沙棘巧油樣品的工藝信息為沙棘巧油樣品的生產(chǎn)工 藝屬性，所述生產(chǎn)工藝屬性為物理壓棒生產(chǎn)工藝屬性、溶劑浸提生產(chǎn)工藝屬性或超臨界二 氧化碳萃取生產(chǎn)工藝屬性。
[0014] 所述化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件是由北京中安信達(dá)科技有限公司提供。
[0015] 所述沙棘巧油的工藝鑒別模型依次采用如下步驟而建立得到：
[0016] a、光譜預(yù)處理方法；所述光譜預(yù)處理方法選自如下至少一種；Savitzky-Golay平 滑、導(dǎo)數(shù)校正（一階導(dǎo)數(shù)或二階導(dǎo)數(shù)）、標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量變換和多元散射校正；
[0017] b、變量壓縮方法：所述變量壓縮方法選自如下任意一種；主成分分析法（PCA)或 偏最小二乘法（PLS);
[001引 C、化學(xué)計(jì)量學(xué)建模方法：所述化學(xué)計(jì)量學(xué)建模方法選自如下任意一種；PLS-DA 法、SIMCA法、SVM法、Fisher判別法和系統(tǒng)聚類法。
[0019] 所述沙棘巧油的工藝鑒別模型具體可依次采用如下步驟而建立得到：
[0020] a、光譜預(yù)處理方法；一階導(dǎo)數(shù)；
[0021] b、變量壓縮方法：主成分分析法；
[0022] C、化學(xué)計(jì)量學(xué)建模方法；Fisher判別法。
[0023] 上述方法中，步驟2)中，還包括對所述沙棘巧油的工藝鑒別模型進(jìn)行驗(yàn)證的步 驟，可采用如下方法；取未參與建模的具有代表性的=種制取工藝生產(chǎn)的沙棘巧油樣品作 為驗(yàn)證樣品集，采用與步驟1)中相同的光譜條件進(jìn)行近紅外光譜掃描，得到驗(yàn)證樣品集的 光譜圖，將其輸入步驟2)所得的沙棘巧油的工藝鑒別模型中，得到所述驗(yàn)證樣品集的工藝 信息，統(tǒng)計(jì)鑒別率，若鑒別率低于合理范圍，則需優(yōu)化建模條件，重復(fù)步驟2)直至模型鑒別 率不低于合理范圍，得到經(jīng)驗(yàn)證后的沙棘巧油的工藝鑒別模型，所述合理范圍具體為鑒別 率達(dá)到90% W上。
[0024] 本發(fā)明所述的物理壓棒、溶劑浸提和超臨界二氧化碳萃取=種工藝的流程如下：
[0025] 物理壓棒；原料-清理-壓棒-精煉-成品。
[0026] 溶劑浸提；原料-清理-干燥-粉碎-6號溶劑油浸提-脫溶劑-精煉-成品。
[0027] 超臨界二氧化碳萃?。辉?清理-二氧化碳萃取-分離-精煉-成品。
[002引本發(fā)明為沙棘巧油制取工藝鑒別提供了一個全新、便捷、迅速和準(zhǔn)確的鑒別方法， 能進(jìn)行現(xiàn)場鑒別，易于推廣，對沙棘巧油該種高端保健植物油的保真及市場監(jiān)控管理意義 重大。本方法基于近紅外光譜技術(shù)，結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法實(shí)現(xiàn)了沙棘巧油制取工藝鑒別。
[0029] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是；1、樣品鑒別分析速度快、操作便捷，采用 本方法可在10秒內(nèi)完成沙棘巧油制取工藝的鑒別；2、采用本方法樣品無需前處理，操作簡 單，可現(xiàn)場鑒別，是一種易于推廣應(yīng)用的檢測方法；3、無需任何化學(xué)試劑、節(jié)約大量人力和 物力，檢測成本低廉。
【附圖說明】
[0030] 圖1為S種不同制取工藝的沙棘巧油的近紅外光譜圖
[0031] 圖2為沙棘巧油一階導(dǎo)數(shù)光譜前20個主成分的累積貢獻(xiàn)率圖
[0032] 圖3為沙棘巧油制取工藝鑒別模型效果圖
【具體實(shí)施方式】
[0033] 下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明的方法進(jìn)行說明，但本發(fā)明并不局限于此，凡在本 發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所做的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范 圍之內(nèi)。
[0034] 下述實(shí)施例中所述實(shí)驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如 無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。
[0035] 下述實(shí)施例中所述的物理壓棒樣品制備流程具體如下：
[0036] 物理壓棒；原料-清理-60°C冷棒-精煉-成品；
[0037] 溶劑浸提；原料-清理-干燥（75-80°C下干燥比)-粉碎（過40目篩）-6號溶劑 油動態(tài)逆流浸提（45°C下浸提化)-脫溶劑（使殘留溶劑量小于50mg/kg)-精煉-成品； [003引