櫚油樣品碘值與結晶放熱峰之間的標準對照曲線的建立。
[0043]取碘值已知的碘值為65-75的30個不同等級棕櫚油產品，將這些樣品在攪拌作用下，溫度70°C條件下加熱，全部溶解，恒溫30min ;取棕櫚油樣品5mg到差示掃描量熱儀坩禍中，用配套坩禍蓋密封，放入差示掃描量熱儀。將坩禍以5°C /min升溫至70°C，恒溫30min，之后以5°C /min降溫到_45°C，測定棕櫚油結晶過程熱量變化。得到的不同樣品的放熱譜圖如圖1所示。
[0044]將上述油脂樣品碘值分別與差式掃描量熱法測定的油脂結晶峰I中不同溫度(出晶點溫度Tm、峰值溫度TPMk、結晶完成溫度Irff)進行關聯(lián)，得到Tm-碘值、Tpeak-碘值、Irff-碘值三條標準對照曲線分別如圖2到圖4。由該圖可以看到，棕櫚油碘值及其結晶峰溫度存在明顯的線性關系。利用圖2到圖4所示數(shù)據(jù)，通過matlab軟件和櫚油碘值Y及其結晶峰溫度X之間存在的Y = AX+B這種線性關系，通過參數(shù)擬和分別得到Tm-碘值、Tpeak-碘值、Toff-碘值三個關系式中的參數(shù)A和B的值并進而得到Tm-碘值的關系式為Y=-0.6203X+68.2912 ；Tpeak-碘值的關系式為 Y = -0.6093X+68.0120 ；Toff-碘值的關系式為 Y = -0.5937X+67.7043。
[0045]實施例2:利用差式掃描量熱法Tm-碘值標準對照曲線測定棕櫚油的碘值。
[0046]采用差式掃描量熱法測定待分析棕櫚油樣品的碘值，首先取棕櫚油樣品1mg加入到差示掃描量熱儀坩禍中，用配套坩禍蓋密封，放入差示掃描量熱儀。將坩禍以5°C /min升溫至70°C，恒溫30min，之后以5°C /min降溫到_45°C，測定棕櫚油結晶過程熱量變化。通過此方法，測定此樣品的結晶峰I的出晶點溫度！》為-12.03 V，將此數(shù)值與已擬合出的Tm-碘值標準曲線(結果如圖2所示)進行對照并利用圖中的關聯(lián)公式Y=-0.6203X+68.2912計算得出樣品碘值結果為75.7534。為驗證該方法的準確性，采用標準韋氏滴定法測定該樣品的碘值為75.5013。通過兩種方法測量結果的對比發(fā)現(xiàn)，本方法測定得到的油脂的碘值與標準韋氏滴定法的相對誤差絕對值為0.333%，這說明本發(fā)明方法得到的結果準確可靠。
[0047]實施例3:利用差式掃描量熱法Tm-碘值標準對照曲線測定棕櫚油的碘值。
[0048]采用差式掃描量熱法測定待分析棕櫚油樣品的碘值，首先取棕櫚油樣品5mg加入到差示掃描量熱儀坩禍中，用配套坩禍蓋密封，放入差示掃描量熱儀。將坩禍以5°C /min升溫至60 °C，恒溫40min，之后以5°C /min降溫到-50 °C，測定棕櫚油結晶過程熱量變化。通過此方法，測定此樣品的結晶峰I的出晶點溫度！》為-10.03 V，將此數(shù)值與已擬合出的Tm-碘值標準曲線(結果如圖2所示)進行對照并利用圖中的關聯(lián)公式Y=-0.6203X+68.2912計算得出樣品碘值結果為74.5128。為驗證該方法的準確性，采用標準韋氏滴定法測定該樣品的碘值為73.8024。通過兩種方法測量結果的對比發(fā)現(xiàn)，本方法測定得到的油脂的碘值與標準韋氏滴定法的相對誤差絕對值為0.953%，這說明本發(fā)明方法得到的結果準確可靠。
[0049]實施例4:利用差式掃描量熱法Tpeak-碘值標準對照曲線測定油脂的碘值。
[0050]采用差式掃描量熱法測定待分析棕櫚油樣品的碘值，首先取油脂樣品5mg加入到差示掃描量熱儀坩禍中，用配套坩禍蓋密封，放入差示掃描量熱儀。將坩禍以5°C /min升溫至70°C，恒溫30min，之后以5°C /min降溫到_45°C，測定棕櫚油結晶過程熱量變化。通過此方法，測定此樣品的結晶峰I的峰值溫度Tpeak為-3.69°C，將此數(shù)值與已擬合出的Tpeak-碘值標準曲線(結果如圖3所示)進行對照并利用圖中的關聯(lián)公式Y = -0.6093X+68.0120計算得出樣品碘值結果為70.2603。為驗證該方法的準確性，采用標準韋氏滴定法測定該樣品的碘值為70.5056。通過兩種方法測量結果的對比發(fā)現(xiàn)，本方法測定得到的油脂的碘值與標準韋氏滴定法的相對誤差絕對值為0.349%，這說明本發(fā)明方法得到的結果準確可靠。
[0051]實施例5:利用差式掃描量熱法Tpeak-碘值標準對照曲線測定油脂的碘值。
[0052]采用差式掃描量熱法測定待分析棕櫚油樣品的碘值，首先取油脂樣品1mg加入到差示掃描量熱儀坩禍中，用配套坩禍蓋密封，放入差示掃描量熱儀。將坩禍以5°C /min升溫至75°C，恒溫20min，之后以5°C /min降溫到_40°C，測定棕櫚油結晶過程熱量變化。通過此方法，測定此樣品的結晶峰I的峰值溫度Tpeak為-3.20 °C，將此數(shù)值與已擬合出的Tpeak-碘值標準曲線(結果如圖3所示)進行對照并利用圖中的關聯(lián)公式Y=-0.6093X+68.0120計算得出樣品碘值結果為69.9618。為驗證該方法的準確性，采用標準韋氏滴定法測定該樣品的碘值為70.6321。通過兩種方法測量結果的對比發(fā)現(xiàn)，本方法測定得到的油脂的碘值與標準韋氏滴定法的相對誤差絕對值為0.958%，這說明本發(fā)明方法得到的結果準確可靠。
[0053]實施例6:利用差式掃描量熱法Irff-碘值標準對照曲線測定油脂的碘值。
[0054]采用差式掃描量熱法測定待分析棕櫚油樣品的碘值，首先取油脂樣品5mg加入到差示掃描量熱儀坩禍中，用配套坩禍蓋密封，放入差示掃描量熱儀。將坩禍以5°C/min升溫至70°C，恒溫30min，之后以5°C /min降溫到_45°C，測定棕櫚油結晶過程熱量變化。通過此方法，測定此樣品的結晶峰I的結晶完成溫度IrffS-10.09°C，將此數(shù)值與已擬合出的Irff-碘值標準曲線(結果如圖4所示)進行對照并利用圖中的關聯(lián)公式Y=-0.5937X+67.7043計算得出樣品碘值結果為73.6947。為驗證該方法的準確性，采用標準韋氏滴定法測定該樣品的碘值為73.5402。通過兩種方法測量結果的對比發(fā)現(xiàn)，本方法測定得到的油脂的碘值與標準韋氏滴定法的相對誤差絕對值為0.210%，這說明本發(fā)明方法得到的結果準確可靠。
[0055]實施例7:利用差式掃描量熱法Irff-碘值標準對照曲線測定油脂的碘值。
[0056]采用差式掃描量熱法測定待分析棕櫚油樣品的碘值，首先取油脂樣品3mg加入到差示掃描量熱儀坩禍中，用配套坩禍蓋密封，放入差示掃描量熱儀。將坩禍以5°C/min升溫至65 °C，恒溫25min，之后以5 °C /min降溫到-45 °C，測定棕櫚油結晶過程熱量變化。通過此方法，測定此樣品的結晶峰I的結晶完成溫度TfS-ll^OO，將此數(shù)值與已擬合出的Irff-碘值標準曲線(結果如圖4所示)進行對照并利用圖中的關聯(lián)公式Y=-0.5937X+67.7043計算得出樣品碘值結果為74.3537。為驗證該方法的準確性，采用標準韋氏滴定法測定該樣品的碘值為74.8014。通過兩種方法測量結果的對比發(fā)現(xiàn)，本方法測定得到的油脂的碘值與標準韋氏滴定法的相對誤差絕對值為0.602%，這說明本發(fā)明方法得到的結果準確可靠。
[0057]本發(fā)明提出的一種新型棕櫚油碘值的測定方法，已通過較佳實施例子進行了描述，相關技術人員明顯能在不脫離本
【發(fā)明內容】
、精神和范圍內對本文所述的結構和制備方法進行改動或適當變更與組合，來實現(xiàn)本發(fā)明技術。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內容中。
【主權項】
1.一種棕櫚油碘值的測定方法；其特征是利用差示掃描量熱法。
2.如權利要求1所述的方法，其特征是差示掃描量熱法步驟如下: (1)將已知碘值的一系列棕櫚油樣品在攪拌的情況下加熱，使棕櫚油中的固體全部溶解，消除歷史結晶過程對測定結果的影響； (2)取(I)中溶解后的棕櫚油樣品到差示掃描量熱儀坩禍中，密封，放入差示掃描量熱儀； (3)將坩禍升溫至60-75?并恒溫20-40分鐘，然后降溫到使棕櫚油完全結晶，測定過程中棕櫚油結晶過程的熱量變化；得到棕櫚油結晶過程放熱曲線中結晶峰。 (4)將得到的棕櫚油結晶過程放熱曲線中結晶峰溫度數(shù)據(jù)與已知的碘值進行關聯(lián)，得到棕櫚油碘值及其結晶峰溫度的標準對照曲線及關聯(lián)公式；棕櫚油碘值及其結晶峰溫度之間存在Y = AX+B這種線性關系，其中Y為棕櫚油碘值，X為棕櫚油結晶峰溫度，計算出A和B ； (5)通過差示掃描量熱法，利用上述(1)-(3)步驟中同樣的方法和參數(shù)，測定待分析棕櫚油樣品的結晶峰溫度，然后利用(4)得到的標準對照曲線和關聯(lián)公式，由結晶峰溫度得到待分析棕櫚油樣品的碘值。
3.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的結晶峰溫度為出晶點溫度Tm、峰值溫度Tpeak或者結晶完成溫度T Qffo
4.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的步驟(I)中一系列棕櫚油樣品數(shù)量為20-35 個。
5.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的步驟(I)中已知碘值為60-75。
6.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的步驟(I)中棕櫚油樣品的溶解溫度為60-75 0C ;恒溫 20-40 分鐘。
7.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的步驟(3)中棕櫚油樣品降溫至-40°C ?-50 °C。
8.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的升溫或降溫速率為5°C/min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種棕櫚油碘值的測定方法。棕櫚油的碘值越高，其飽和程度越低，不飽和程度越高，因而棕櫚油相應的熔點越低，其降溫結晶過程所對應的結晶溫度越低。將差示掃描量熱法得到的棕櫚油結晶過程放熱曲線中結晶峰的溫度與樣品的碘值進行關聯(lián)，然后分別擬合出出晶點溫度Ton、峰值溫度Tpeak、結晶完成溫度Toff與碘值的關系；用來分析后續(xù)一系列棕櫚油樣品，無需每次分析均重新建立標準對照曲線及其相應關聯(lián)公式。利用本發(fā)明提供的一種新型棕櫚油碘值的測定方法，可以測定不同碘值范圍內的棕櫚油樣品碘值。本發(fā)明操作安全簡單，實驗測定速度快，測定結果準確可靠，提高了油脂樣品測定的安全性與效率。
【IPC分類】G01N25-20
【公開號】CN104597079
【申請?zhí)枴緾N201510032691
【發(fā)明人】郝紅勛, 黃欣, 王靜康, 侯寶紅, 尹秋響, 王永莉, 張美景, 龔俊波, 鮑穎, 謝闖, 王召
【申請人】天津大學
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月22日